处方中的硫酸锌和樟脑对硫的测定影响很大。因为硫酸
锌不但能与氢氧化钾发生反应, 生成氢氧化锌白色沉淀; 而且还能与硫化物(K 2S) 反应, 生成硫化锌白色沉淀, 从而使硫的含量降低。反应方程式如下:
ZnSO 4+2KOH y Zn (OH ) 2|+K 2SO 4ZnSO 4+K 2S y ZnS |+K 2SO 4
而樟脑在230~350nm 的波长范围内有吸收, 对硫的测定干扰很大。因此, 必须设法除去硫酸锌和樟脑, 否则影响测定的结果。
紫外分光光度法测定复方硫洗剂中硫的含量比其他方法
简便、快速、准确, 值得推广。参考文献
[1][2][3][4]
国家卫生部药政局. 中国医院制剂规范(西药制剂第二版) [S].北京:中国医药科技出版社, 19951102中国药典1985年版. 二部[S].1985136中国药典2000年版. 二部[S].2000126
许瑞庭. 实用药物分析化学[M].杭州:浙江科学技术出版社, 19921115
肤洁洗剂的制备及临床疗效观察
罗春阳, 段早红, 唐石印
(湘南学院附属医院, 郴州 423000)
摘要:目的 制备肤洁洗剂, 建立质量控制标准, 初步进行疗效观察。方法 采用水提醇沉法制备肤洁洗剂; 用薄
层层析法(TLC) 定性鉴别方中主药黄柏、苦参、蛇床子; 以原处方水煎液为对照进行临床疗效观察。结果 本工艺简单, 易操作, 质控方法简便, 重现性好, 临床疗效试验组优于对照组(P
关键词:肤洁洗剂; 制备; 临床疗效
中图分类号:R986 文献标识码:A 文章编号:1672-2981(2005) 05-0291-02
Preparation of Fujie lotion and its clinical curative effect
Luo Chun 2yang, Duan Zao 2hong, T ang Shi 2yin (T he Af f iliated H ospita l of Xi angna n Col lege , Chenz hou 423000)
ABSTRACT:OBJECTIVE To pr epar e t he F ujie lotion, to set up t he quality 2cont rol standard, and to tentatively ob 2ser ve its curative effect. METHODS We adopted water 2extraction and alcohol 2precipitation to make F ujie lot ion, con 2firmed the main compositions (H uangbo, Kushen, Shechuangzi) in the pr escr iption using TLC, and obser ved the clinical cur ative effect by compar ing with t he water solut ion of the original prepa ration 1RESULTS T he pr ocess was simple, and the quality 2control was sim ple and conveniet, and could be easily re 2produced. T he exper imental gr oup was better than the cont rol group (P
KEY WORDS:F ujie lotion; pr epar ation; clinica l cur ative effect 肤洁洗剂是根据我院协定处方研制而成的医院制剂, 经临床验证, 具有清热燥湿、杀虫止痒的功效, 临床治疗妇女湿热带下、阴部瘙痒等症有明显疗效。现将其制备工艺、质量标准及临床应用报道如下。
1 仪器与材料
ZF ) 1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂) ; pH S ) 3C 型酸度计(上海雷磁仪器厂) ; TG328光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂) 。
蛇床子素对照品(批号9401) , 苦参对照品(批号
9703) , 盐酸小檗碱对照品(批号9204) 均由中国药品生物制品检定所提供; 肤洁洗剂及阴性对照品(自制) ; 硅胶G (青岛海浪硅胶干燥剂厂) ; 所用试剂均为分析纯, 药材为市售饮片(安徽亳州医药总公司) 。2 处方与制备方法211 处方
苦参120g, 白鲜皮120g, 蛇床子120g, 黄柏60g, 地肤子120g, 赤芍80g, 明矾20g, 薄荷脑1g, 冰片10g, 苯甲酸钠5g, 吐温8030mL, 共制成洗剂1000mL 。
作者简介:罗春阳(1973~) , 男, 主管药师, 主要从事医院药学工作 T el:[1**********]
291
212 制备方法
将苦参、白鲜皮、蛇床子、黄柏、地肤子、赤芍加适量纯化水浸泡1h 后煎煮2次, 第1次115h, 第2次1h, 合并煎液, 静置过滤, 滤液浓缩至与药材比例为1B 1, 加95%的乙醇使含醇量达60%, 静置24h, 滤过, 减压回收乙醇至无醇味, 趁热加入已研细的明矾苯甲酸钠, 吐温80, 再将薄荷脑、冰片(加少量乙醇溶解) 与上述浓缩液合并, 加入蒸馏水至规定量, 混匀, 用枸橼酸调pH 至310~510, 即得。同法制备分别缺蛇床子、苦参和黄柏的阴性对照品。3 质量标准
311 性状
本品为深棕色的混悬液体, 静置后有细微沉淀, 气芳香。312 鉴别
31211 蛇床子的TLC 鉴别 取本品20mL, 用乙醚提取2次, 每次20mL, 合并乙醚液挥干, 残渣加甲醇1mL 使溶解, 作为供试品溶液。取缺蛇床子阴性对照品同法制得阴性对照品溶液。另取蛇床子对照品, 加甲醇制成1mg #mL -1的溶液作对照品溶液。参照文献方法[1]进行薄层鉴别, 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点, 阴性对照溶液无此斑点。
31212 苦参的TLC 鉴别 取本品10mL, 加浓氨试液2mL, 用氯仿提取2次, 每次15mL, 合并氯仿液, 蒸干, 残渣加乙醇2mL 使溶解, 作为供试品溶液。取缺苦参的阴性对照品同法制成阴性对照溶液。另取苦参碱对照品, 加乙醇制成015mg #mL 的溶液作为对照品溶液。参照文献方法[1]进行薄层鉴别, 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点, 阴性对照溶液无此斑点。31213 黄柏的TLC 鉴别 取/312120项下的供试品溶液作供试品溶液, 取缺黄柏的阴性对照品同法制成阴性对照溶液, 另取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成015mg #mL -1的溶液作为对照品溶液。参照文献方法[1]进行薄层鉴别[展开剂为:苯2醋酸乙醋2异丙醇2甲醇2浓氨试液(18B 11B 6B 6B 215) ], 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点, 阴性对照液无此斑点。313 检查
pH 应为310~510, 相对密度应不低于1105, 其他应符
[2]
合洗剂项下有关规定。
314 稳定性试验
取样品3批, 经室温留样观察12个月, 结果在12个月内性状、检查、鉴别等均无明显变化。315 皮肤刺激性试验
取家兔3只, 体重210~215kg 。每只兔背部两侧各选一处脱毛约4cm @4cm 。一侧脱毛部位涂抹本品适量, 另一侧涂抹019%氯化钠溶液, 30min 后观察, 无发红、起泡、糜烂现象。连续使用3d, 2次#d -1, 观察并记录24h 和72h 后皮肤反应, 结果均无发红、起泡、糜烂等现象。316 微生物限度检查
按照中国药典[2]微生物限度检查法进行卫生学检查, 结果符合洗剂项下规定。
-1
4 临床疗效观察411 临床资料
选择妇科门诊根据/妇产科学0标准[3]确诊为真菌性阴道炎、滴虫性阴道炎患者共132例, 年龄21~54岁, 平均年龄34岁, 病程6~48d 。随机分成试验组61例, 对照组71例。412 治疗方法
试验组给予肤洁洗剂20%左右的溶液冲洗阴道或坐浴, 2次#d -1, 7d 为1个疗程, 必要时用带线消毒纱布浸原药液于睡前塞入阴道, 次晨取出。对照组给予原处方[地肤子30g 、苦参30g 、白鲜皮30g 、蛇床子30g 、黄柏15g 、明矾10g 、薄荷10g 、赤芍20g 、冰片10g (另包) ]的临时水煎溶液, 用法同上。413 疗效标准
痊愈:自觉症状消失, 病原体(-) ; 有效:自觉症状及体征部分消失或减轻, 病原体(-) ; 无效:自觉症状及体征部分消失或减轻, 病原体(+) 。414 治疗结果
见表1。经统计学处理两组有显著差异(P
表1 肤洁洗剂与原处方水煎剂临床治疗结果比较病种真菌性阴道炎滴虫性阴道炎
组别试验组对照组试验组对照组合计
例数[1**********]
痊愈
(例) 2219161572
有效(例) 12118940
无效总有效率(例) (%) 291820
[**************]0
5 讨论
本处方来源于本院中医妇科长期的临床经验, 现代研究证明, 方中苦参、黄柏、蛇床子、地肤子、白鲜皮均有不同程度的抗菌作用, 而且苦参、黄柏、蛇床子对滴虫均有一定的体外杀灭作用, 赤芍具有增强免疫系统功能和抗炎作用, 明矾有抗菌和收敛作用, 诸药合用, 相辅相成, 取得满意疗效。
该制剂中药材所含有效成分多易溶于水, 含挥发成分少, 故用水煎法提取, 原处方中薄荷因水煎易使其挥发性成分丢失, 故制剂中改用薄荷脑, 且因冰片与薄荷脑难溶于水, 故在水煎醇沉后用少量醇溶解直接加入, 使制剂成混悬液状, 同时加吐温80助悬。实验证明, 2g 明矾在100mL (60%) 乙醇中不能完全溶解, 为避免其在醇沉后过滤中滤除, 故在过滤后研细直接加入, 且为减小其炎性部位的刺激性, 剂量调整为原处方的2倍量对本品几味主药作TLC 鉴别, 方法简便、重现性好, 且用两种不同浓度的CMC 2Na (011%和014%) 作黏合剂制备的硅胶G 对层析结果无明显影响。根据临床疗效对比观察, 该制剂比原处方临时水煎的疗效有明显提高, 且质量稳定, 方便患者使用。参考文献
[1][2][3]
中国药典2000年版. 一部[S].20001161, 252, 256中国药典2000年版. 二部[S].20001附录19, 附录92郑怀美. 妇产科学[M].第3版. 北京:人民卫生出版社, 1994. 249
292
处方中的硫酸锌和樟脑对硫的测定影响很大。因为硫酸
锌不但能与氢氧化钾发生反应, 生成氢氧化锌白色沉淀; 而且还能与硫化物(K 2S) 反应, 生成硫化锌白色沉淀, 从而使硫的含量降低。反应方程式如下:
ZnSO 4+2KOH y Zn (OH ) 2|+K 2SO 4ZnSO 4+K 2S y ZnS |+K 2SO 4
而樟脑在230~350nm 的波长范围内有吸收, 对硫的测定干扰很大。因此, 必须设法除去硫酸锌和樟脑, 否则影响测定的结果。
紫外分光光度法测定复方硫洗剂中硫的含量比其他方法
简便、快速、准确, 值得推广。参考文献
[1][2][3][4]
国家卫生部药政局. 中国医院制剂规范(西药制剂第二版) [S].北京:中国医药科技出版社, 19951102中国药典1985年版. 二部[S].1985136中国药典2000年版. 二部[S].2000126
许瑞庭. 实用药物分析化学[M].杭州:浙江科学技术出版社, 19921115
肤洁洗剂的制备及临床疗效观察
罗春阳, 段早红, 唐石印
(湘南学院附属医院, 郴州 423000)
摘要:目的 制备肤洁洗剂, 建立质量控制标准, 初步进行疗效观察。方法 采用水提醇沉法制备肤洁洗剂; 用薄
层层析法(TLC) 定性鉴别方中主药黄柏、苦参、蛇床子; 以原处方水煎液为对照进行临床疗效观察。结果 本工艺简单, 易操作, 质控方法简便, 重现性好, 临床疗效试验组优于对照组(P
关键词:肤洁洗剂; 制备; 临床疗效
中图分类号:R986 文献标识码:A 文章编号:1672-2981(2005) 05-0291-02
Preparation of Fujie lotion and its clinical curative effect
Luo Chun 2yang, Duan Zao 2hong, T ang Shi 2yin (T he Af f iliated H ospita l of Xi angna n Col lege , Chenz hou 423000)
ABSTRACT:OBJECTIVE To pr epar e t he F ujie lotion, to set up t he quality 2cont rol standard, and to tentatively ob 2ser ve its curative effect. METHODS We adopted water 2extraction and alcohol 2precipitation to make F ujie lot ion, con 2firmed the main compositions (H uangbo, Kushen, Shechuangzi) in the pr escr iption using TLC, and obser ved the clinical cur ative effect by compar ing with t he water solut ion of the original prepa ration 1RESULTS T he pr ocess was simple, and the quality 2control was sim ple and conveniet, and could be easily re 2produced. T he exper imental gr oup was better than the cont rol group (P
KEY WORDS:F ujie lotion; pr epar ation; clinica l cur ative effect 肤洁洗剂是根据我院协定处方研制而成的医院制剂, 经临床验证, 具有清热燥湿、杀虫止痒的功效, 临床治疗妇女湿热带下、阴部瘙痒等症有明显疗效。现将其制备工艺、质量标准及临床应用报道如下。
1 仪器与材料
ZF ) 1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂) ; pH S ) 3C 型酸度计(上海雷磁仪器厂) ; TG328光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂) 。
蛇床子素对照品(批号9401) , 苦参对照品(批号
9703) , 盐酸小檗碱对照品(批号9204) 均由中国药品生物制品检定所提供; 肤洁洗剂及阴性对照品(自制) ; 硅胶G (青岛海浪硅胶干燥剂厂) ; 所用试剂均为分析纯, 药材为市售饮片(安徽亳州医药总公司) 。2 处方与制备方法211 处方
苦参120g, 白鲜皮120g, 蛇床子120g, 黄柏60g, 地肤子120g, 赤芍80g, 明矾20g, 薄荷脑1g, 冰片10g, 苯甲酸钠5g, 吐温8030mL, 共制成洗剂1000mL 。
作者简介:罗春阳(1973~) , 男, 主管药师, 主要从事医院药学工作 T el:[1**********]
291
212 制备方法
将苦参、白鲜皮、蛇床子、黄柏、地肤子、赤芍加适量纯化水浸泡1h 后煎煮2次, 第1次115h, 第2次1h, 合并煎液, 静置过滤, 滤液浓缩至与药材比例为1B 1, 加95%的乙醇使含醇量达60%, 静置24h, 滤过, 减压回收乙醇至无醇味, 趁热加入已研细的明矾苯甲酸钠, 吐温80, 再将薄荷脑、冰片(加少量乙醇溶解) 与上述浓缩液合并, 加入蒸馏水至规定量, 混匀, 用枸橼酸调pH 至310~510, 即得。同法制备分别缺蛇床子、苦参和黄柏的阴性对照品。3 质量标准
311 性状
本品为深棕色的混悬液体, 静置后有细微沉淀, 气芳香。312 鉴别
31211 蛇床子的TLC 鉴别 取本品20mL, 用乙醚提取2次, 每次20mL, 合并乙醚液挥干, 残渣加甲醇1mL 使溶解, 作为供试品溶液。取缺蛇床子阴性对照品同法制得阴性对照品溶液。另取蛇床子对照品, 加甲醇制成1mg #mL -1的溶液作对照品溶液。参照文献方法[1]进行薄层鉴别, 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点, 阴性对照溶液无此斑点。
31212 苦参的TLC 鉴别 取本品10mL, 加浓氨试液2mL, 用氯仿提取2次, 每次15mL, 合并氯仿液, 蒸干, 残渣加乙醇2mL 使溶解, 作为供试品溶液。取缺苦参的阴性对照品同法制成阴性对照溶液。另取苦参碱对照品, 加乙醇制成015mg #mL 的溶液作为对照品溶液。参照文献方法[1]进行薄层鉴别, 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点, 阴性对照溶液无此斑点。31213 黄柏的TLC 鉴别 取/312120项下的供试品溶液作供试品溶液, 取缺黄柏的阴性对照品同法制成阴性对照溶液, 另取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成015mg #mL -1的溶液作为对照品溶液。参照文献方法[1]进行薄层鉴别[展开剂为:苯2醋酸乙醋2异丙醇2甲醇2浓氨试液(18B 11B 6B 6B 215) ], 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点, 阴性对照液无此斑点。313 检查
pH 应为310~510, 相对密度应不低于1105, 其他应符
[2]
合洗剂项下有关规定。
314 稳定性试验
取样品3批, 经室温留样观察12个月, 结果在12个月内性状、检查、鉴别等均无明显变化。315 皮肤刺激性试验
取家兔3只, 体重210~215kg 。每只兔背部两侧各选一处脱毛约4cm @4cm 。一侧脱毛部位涂抹本品适量, 另一侧涂抹019%氯化钠溶液, 30min 后观察, 无发红、起泡、糜烂现象。连续使用3d, 2次#d -1, 观察并记录24h 和72h 后皮肤反应, 结果均无发红、起泡、糜烂等现象。316 微生物限度检查
按照中国药典[2]微生物限度检查法进行卫生学检查, 结果符合洗剂项下规定。
-1
4 临床疗效观察411 临床资料
选择妇科门诊根据/妇产科学0标准[3]确诊为真菌性阴道炎、滴虫性阴道炎患者共132例, 年龄21~54岁, 平均年龄34岁, 病程6~48d 。随机分成试验组61例, 对照组71例。412 治疗方法
试验组给予肤洁洗剂20%左右的溶液冲洗阴道或坐浴, 2次#d -1, 7d 为1个疗程, 必要时用带线消毒纱布浸原药液于睡前塞入阴道, 次晨取出。对照组给予原处方[地肤子30g 、苦参30g 、白鲜皮30g 、蛇床子30g 、黄柏15g 、明矾10g 、薄荷10g 、赤芍20g 、冰片10g (另包) ]的临时水煎溶液, 用法同上。413 疗效标准
痊愈:自觉症状消失, 病原体(-) ; 有效:自觉症状及体征部分消失或减轻, 病原体(-) ; 无效:自觉症状及体征部分消失或减轻, 病原体(+) 。414 治疗结果
见表1。经统计学处理两组有显著差异(P
表1 肤洁洗剂与原处方水煎剂临床治疗结果比较病种真菌性阴道炎滴虫性阴道炎
组别试验组对照组试验组对照组合计
例数[1**********]
痊愈
(例) 2219161572
有效(例) 12118940
无效总有效率(例) (%) 291820
[**************]0
5 讨论
本处方来源于本院中医妇科长期的临床经验, 现代研究证明, 方中苦参、黄柏、蛇床子、地肤子、白鲜皮均有不同程度的抗菌作用, 而且苦参、黄柏、蛇床子对滴虫均有一定的体外杀灭作用, 赤芍具有增强免疫系统功能和抗炎作用, 明矾有抗菌和收敛作用, 诸药合用, 相辅相成, 取得满意疗效。
该制剂中药材所含有效成分多易溶于水, 含挥发成分少, 故用水煎法提取, 原处方中薄荷因水煎易使其挥发性成分丢失, 故制剂中改用薄荷脑, 且因冰片与薄荷脑难溶于水, 故在水煎醇沉后用少量醇溶解直接加入, 使制剂成混悬液状, 同时加吐温80助悬。实验证明, 2g 明矾在100mL (60%) 乙醇中不能完全溶解, 为避免其在醇沉后过滤中滤除, 故在过滤后研细直接加入, 且为减小其炎性部位的刺激性, 剂量调整为原处方的2倍量对本品几味主药作TLC 鉴别, 方法简便、重现性好, 且用两种不同浓度的CMC 2Na (011%和014%) 作黏合剂制备的硅胶G 对层析结果无明显影响。根据临床疗效对比观察, 该制剂比原处方临时水煎的疗效有明显提高, 且质量稳定, 方便患者使用。参考文献
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中国药典2000年版. 一部[S].20001161, 252, 256中国药典2000年版. 二部[S].20001附录19, 附录92郑怀美. 妇产科学[M].第3版. 北京:人民卫生出版社, 1994. 249
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