DOI:10.13535/j.cnki.11-4406/n.2007.06.050
科技论坛
中国高新技术企业
蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定
文/陈永徐宁
【摘要】以乙腈水溶液对蜂蜜进行预处理,用HPLC法测定处理后样品溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖
的含量。方法加标回收率为96.3%-104.3%,6次测定的RSD(n=6)小于3.35%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。
【关键词】高效液相色谱
蜂蜜
果糖
葡萄糖
蔗糖麦芽糖
1引言
目前,国家标准对蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的检测方法是液相色谱示差折光检测法[1]。本文采用高效液相色谱蒸发光散射检测方法[2]对蜂蜜进行检测;其方法与国标检验方法比较,具有分离度好,检出限高,重复性好等特点。
3.2分析结果与精密度试验
按照选定的仪器条件分别测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。计算每g样品中被测物质的含量,结果如表3所示。
表3
分析结果与精密度试验(n=6)
2实验部分
2.1样品与试剂蜂蜜:市售;
试剂:乙腈(色谱纯)进口试剂
标准物质:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖(国家标准物质研究中心)各10g
表4中的检出限按公式ρL=3Sb/S[3]计算,其中:Sb为空白测量的标准偏差;S为灵敏度,即校正曲线的斜率。
2.2仪器及分析条件
1100型液相色谱仪(美国Agilent公司);蒸发光散射检测器(SEDEXMODEL75法国)
仪器工作条件:色谱柱为迪马C18(200mm×4.5μm);流动相为乙腈和水混合溶液(V乙腈:V水=77:23);流速为1.0ml/min;柱温为30℃;波长为286nm;定量环为20μl。
3.3精密度试验
对样品进行6次分析测定,计算相对标准偏差,结果如表3所示。
3.4标准加入回收试验
在预处理之前,将一定量的标准溶液加入到样品中,按选定的方法进行预处理,测定样品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量,作回收试验,计算回收率,结果如表4所示。
表4
标准加入回收试验结果
2.3标准溶液的配制
取购置的标准物质果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖配制并按逐级稀释的方法配制成标准溶液系列,如表1所示。
表1
标准溶液系列
(μg/mL)
4结论
2.4样品预处理
准确称取约10.0000g样品于100mL烧杯中,用60%乙腈水溶液溶解混匀定容于100ml容量瓶中[3]。用0.45μm微孔滤膜过滤,收集滤液于样品瓶中待测;同时作试剂空白。
采用高效液相色谱蒸发光散射检测方法对蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖进行检测,方法操作简单,结果准确,具有分离度好,检出限高,重复性好;方法可用于质量检测部门对蜂蜜质量的检测。
3实验结果及讨论3.1工作曲线
按选定的仪器条件对已配制的标准溶液果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖进行测量,以组分的色谱峰面积为纵坐标,组分的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线,校准曲线的回归方程及相关系数如表2所示。
表2工作曲线及相关系数
参考文献
葡萄糖、蔗糖、麦芽[1][3]中华人民共和国国家标准.蜂蜜中果糖、
糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法[S],GB/T18932.22-2003.
反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器[2]冯芳,马永建,陈明等。
同时测定人工牛黄中的多组分含量。药学学报。2000.35(3):216-219。[4]于世林.高效液相色谱方法及应用[M],北京:化学出版社,2001,85-87.
(作者单位系汕头市质量计量监督检验所
)
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DOI:10.13535/j.cnki.11-4406/n.2007.06.050
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蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定
文/陈永徐宁
【摘要】以乙腈水溶液对蜂蜜进行预处理,用HPLC法测定处理后样品溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖
的含量。方法加标回收率为96.3%-104.3%,6次测定的RSD(n=6)小于3.35%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。
【关键词】高效液相色谱
蜂蜜
果糖
葡萄糖
蔗糖麦芽糖
1引言
目前,国家标准对蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的检测方法是液相色谱示差折光检测法[1]。本文采用高效液相色谱蒸发光散射检测方法[2]对蜂蜜进行检测;其方法与国标检验方法比较,具有分离度好,检出限高,重复性好等特点。
3.2分析结果与精密度试验
按照选定的仪器条件分别测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。计算每g样品中被测物质的含量,结果如表3所示。
表3
分析结果与精密度试验(n=6)
2实验部分
2.1样品与试剂蜂蜜:市售;
试剂:乙腈(色谱纯)进口试剂
标准物质:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖(国家标准物质研究中心)各10g
表4中的检出限按公式ρL=3Sb/S[3]计算,其中:Sb为空白测量的标准偏差;S为灵敏度,即校正曲线的斜率。
2.2仪器及分析条件
1100型液相色谱仪(美国Agilent公司);蒸发光散射检测器(SEDEXMODEL75法国)
仪器工作条件:色谱柱为迪马C18(200mm×4.5μm);流动相为乙腈和水混合溶液(V乙腈:V水=77:23);流速为1.0ml/min;柱温为30℃;波长为286nm;定量环为20μl。
3.3精密度试验
对样品进行6次分析测定,计算相对标准偏差,结果如表3所示。
3.4标准加入回收试验
在预处理之前,将一定量的标准溶液加入到样品中,按选定的方法进行预处理,测定样品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量,作回收试验,计算回收率,结果如表4所示。
表4
标准加入回收试验结果
2.3标准溶液的配制
取购置的标准物质果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖配制并按逐级稀释的方法配制成标准溶液系列,如表1所示。
表1
标准溶液系列
(μg/mL)
4结论
2.4样品预处理
准确称取约10.0000g样品于100mL烧杯中,用60%乙腈水溶液溶解混匀定容于100ml容量瓶中[3]。用0.45μm微孔滤膜过滤,收集滤液于样品瓶中待测;同时作试剂空白。
采用高效液相色谱蒸发光散射检测方法对蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖进行检测,方法操作简单,结果准确,具有分离度好,检出限高,重复性好;方法可用于质量检测部门对蜂蜜质量的检测。
3实验结果及讨论3.1工作曲线
按选定的仪器条件对已配制的标准溶液果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖进行测量,以组分的色谱峰面积为纵坐标,组分的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线,校准曲线的回归方程及相关系数如表2所示。
表2工作曲线及相关系数
参考文献
葡萄糖、蔗糖、麦芽[1][3]中华人民共和国国家标准.蜂蜜中果糖、
糖含量的测定方法液相色谱示差折光检测法[S],GB/T18932.22-2003.
反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器[2]冯芳,马永建,陈明等。
同时测定人工牛黄中的多组分含量。药学学报。2000.35(3):216-219。[4]于世林.高效液相色谱方法及应用[M],北京:化学出版社,2001,85-87.
(作者单位系汕头市质量计量监督检验所
)
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