1.目的
正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围
适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3. 职责
3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:
4.1正常开始仪器:打开883仪器后面的电源开关,按动863面板上的红色按钮,打开柱温箱开关,检查所有液体是否加满,废液是否清空,拉紧所有蠕动泵,点击桌面上的Magic Net 图标,打开软件。
4.2准备仪器:点击“工作平台”
此过程需注意三点:
4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上;
4.2.2.仪器开始平衡后,注意压力是否异常,注意仪器内是否有漏液现象,如果有立刻关闭,处理后重新平衡;
4.2.3.仪器开始平衡后,检查废液瓶中两根废液管(硫酸、淋洗液)是否有液体流出;
4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中,打开自动进样器蠕动泵,检查进样管和过滤管是否有液体流出
4.3 分析样品:完成仪器平衡,放好样品及标液,即可开始分析样品点击软件左列的图标,进入“工作平台“模块,选择左上角“运,选择左上角“运行”中的“平衡”,点击“启动硬件“,仪器自动平衡。
行”中的“测量序列”,完成样品表的编辑(填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息),此外选择分析完成后自动关闭,点击开始分析,仪器会自动进样并自动分析出结果。分析完成后,仪器会自动关闭,如果当天不再进行试验,关闭软件,关掉883电源,松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果:点击软件左列的
点击常用工具栏中的图标,进入数据管理界面:
菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net文件夹)点击打开,出现如下界面:
所有数据列表
分析具体信息
谱图及外标曲线查看 浓度结果查看
4.5新建标准曲线:批处理方法
选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),如下图所示:
点击工具栏中键出现如下图示:选中任一标准曲线谱图:
点击参数评估栏中的键,依次按照右图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK键确定:
在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。 点击,出现:
双击”*”列,出现出现新标准:
输入标准1(混合标样)中各个离子的浓度,然后标准2,标准3 „以次类推,直至所有的标准品(混合标样)对应的离子浓度均已输入,(如下图所示):
点击评估参数栏下
点击
. ,更新先前的积分参数编辑,再
选择从选定的测定,OK 确定。此操作将更新处理表中所有测量的评估参数。双击重新处理栏中的标准把样品类型都改为所对应的标准(如测定的是标准1,就对应改为标准1),
点击确定生效。
通过 编辑行-再处理栏 中的 样品表行
中左右箭头的切换,更
改各标准对应的样品类型,标准2,标准3„ ,点击
生效。点击
示如下:
确定键关闭。修改后的重新处理栏中的测定数据显
点击重新处理栏右
侧的上下箭头键
点击重新处理栏右侧的上下箭头键,将各标准曲线移至最上层,样品的测量数据在标准曲线下面,如下图所示:
点击参数评估栏中的
.. 键,出现如下图示:
选择 以重新处理列表的标准为准 ,点击OK键确定。计算机将进行重新计算,计算速度根据计算机的性能决定。 右下方的
键,软件将自动保存计算后
所有的样品根据所作的标准曲线一次批处理完成计算,测定结果显示在右下侧的 结果 栏里
5. 注意事项
● 淋洗液一定要经过溶剂过滤器抽滤(每次更换滤膜),否则要堵塞保护柱。
● 每根柱子都有能承受的最大压力,不能超过。流速越大,压力越大。
● 试样浓度太大,峰不能完整显示,通常稀释样品后再测试。对于未知浓度的样品,先稀释再进样.
● 柱子要两端封闭保存。长期不用时,储存在冰箱的冷藏柜中。 ● 每根分离柱都有pH的承受范围,不能超过(pH3—12),未知样品测定前需要测定pH。
● 每次测样前,须做工作曲线。
● 关于分离柱信息的文件应复印并妥善保管。以防丢失。
● 离子色谱必须单独使用一套玻璃仪器,使用前需用超纯水清洗浸泡,配置溶液必须使用超纯水。
● 溶液的配置:(1)阴离子洗脱液:3.6 mmol/L碳酸钠。使用前,用溶剂过滤器,配水相滤膜(规格φ50,0.45μm)过滤并真空脱气。(2)硫酸:50mmol/L 将5mL硫酸(浓)加入1L超纯水中。
● 溶液最好临用前配制,不能长期使用,以免被细菌污染。
6. 支持性文件
6.1瑞士万通883型离子色谱使用说明书。
6.2 瑞士万通883型离子色谱简易操作指南。
1.目的
正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围
适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3. 职责
3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:
4.1正常开始仪器:打开883仪器后面的电源开关,按动863面板上的红色按钮,打开柱温箱开关,检查所有液体是否加满,废液是否清空,拉紧所有蠕动泵,点击桌面上的Magic Net 图标,打开软件。
4.2准备仪器:点击“工作平台”
此过程需注意三点:
4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上;
4.2.2.仪器开始平衡后,注意压力是否异常,注意仪器内是否有漏液现象,如果有立刻关闭,处理后重新平衡;
4.2.3.仪器开始平衡后,检查废液瓶中两根废液管(硫酸、淋洗液)是否有液体流出;
4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中,打开自动进样器蠕动泵,检查进样管和过滤管是否有液体流出
4.3 分析样品:完成仪器平衡,放好样品及标液,即可开始分析样品点击软件左列的图标,进入“工作平台“模块,选择左上角“运,选择左上角“运行”中的“平衡”,点击“启动硬件“,仪器自动平衡。
行”中的“测量序列”,完成样品表的编辑(填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息),此外选择分析完成后自动关闭,点击开始分析,仪器会自动进样并自动分析出结果。分析完成后,仪器会自动关闭,如果当天不再进行试验,关闭软件,关掉883电源,松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果:点击软件左列的
点击常用工具栏中的图标,进入数据管理界面:
菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net文件夹)点击打开,出现如下界面:
所有数据列表
分析具体信息
谱图及外标曲线查看 浓度结果查看
4.5新建标准曲线:批处理方法
选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),如下图所示:
点击工具栏中键出现如下图示:选中任一标准曲线谱图:
点击参数评估栏中的键,依次按照右图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK键确定:
在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。 点击,出现:
双击”*”列,出现出现新标准:
输入标准1(混合标样)中各个离子的浓度,然后标准2,标准3 „以次类推,直至所有的标准品(混合标样)对应的离子浓度均已输入,(如下图所示):
点击评估参数栏下
点击
. ,更新先前的积分参数编辑,再
选择从选定的测定,OK 确定。此操作将更新处理表中所有测量的评估参数。双击重新处理栏中的标准把样品类型都改为所对应的标准(如测定的是标准1,就对应改为标准1),
点击确定生效。
通过 编辑行-再处理栏 中的 样品表行
中左右箭头的切换,更
改各标准对应的样品类型,标准2,标准3„ ,点击
生效。点击
示如下:
确定键关闭。修改后的重新处理栏中的测定数据显
点击重新处理栏右
侧的上下箭头键
点击重新处理栏右侧的上下箭头键,将各标准曲线移至最上层,样品的测量数据在标准曲线下面,如下图所示:
点击参数评估栏中的
.. 键,出现如下图示:
选择 以重新处理列表的标准为准 ,点击OK键确定。计算机将进行重新计算,计算速度根据计算机的性能决定。 右下方的
键,软件将自动保存计算后
所有的样品根据所作的标准曲线一次批处理完成计算,测定结果显示在右下侧的 结果 栏里
5. 注意事项
● 淋洗液一定要经过溶剂过滤器抽滤(每次更换滤膜),否则要堵塞保护柱。
● 每根柱子都有能承受的最大压力,不能超过。流速越大,压力越大。
● 试样浓度太大,峰不能完整显示,通常稀释样品后再测试。对于未知浓度的样品,先稀释再进样.
● 柱子要两端封闭保存。长期不用时,储存在冰箱的冷藏柜中。 ● 每根分离柱都有pH的承受范围,不能超过(pH3—12),未知样品测定前需要测定pH。
● 每次测样前,须做工作曲线。
● 关于分离柱信息的文件应复印并妥善保管。以防丢失。
● 离子色谱必须单独使用一套玻璃仪器,使用前需用超纯水清洗浸泡,配置溶液必须使用超纯水。
● 溶液的配置:(1)阴离子洗脱液:3.6 mmol/L碳酸钠。使用前,用溶剂过滤器,配水相滤膜(规格φ50,0.45μm)过滤并真空脱气。(2)硫酸:50mmol/L 将5mL硫酸(浓)加入1L超纯水中。
● 溶液最好临用前配制,不能长期使用,以免被细菌污染。
6. 支持性文件
6.1瑞士万通883型离子色谱使用说明书。
6.2 瑞士万通883型离子色谱简易操作指南。