糕点中总糖的检测(GB/T23780-2009)
1、试样液的制备:
准确称取处理好的试样(粉碎)1.5-2.5g置于烧杯中,加50ml水浸泡捣碎,摇匀后,先加5ml乙酸铅溶液混匀,再加5ml草酸钾-磷酸氢二钠溶液,混合后,全部过滤到250ml容量瓶。
2、转化
在250ml的容量瓶中,加6mol/L 10ml盐酸,置于68-700C水浴中加热10min。取出,用流水冷却至室温,加酚酞指示剂1滴,再用20%氢氧化钠中和至溶液呈微红色,加水至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。
3、滴定
(1)预测:准确吸取费林氏甲、乙液各2.50ml于150ml三角瓶中,加水20ml,玻璃珠数粒,置于电炉上,控制2mim内加热至沸,保持沸腾状态下,从滴定管中滴入转化好的试料液至溶液变红色时,加入次甲基蓝指示剂1滴,继续滴定至蓝色蓝色消失显鲜红色为终点。记下滴定所耗试料液的体积。
(2)正式测定:用移液管吸取费林氏甲、乙液各2.50ml于150ml三角瓶中,加水20ml,玻璃珠数粒,先加入比预备试验少0.5-1ml试料液,记下所耗试料液的体积。(平行操作两份)从滴定管滴加比预测体积少1ml试样转化液至锥形瓶,置于电炉上煮沸2mim。加入次甲基蓝指示剂1滴,继续用试样转化液滴定至终点,记录试样转化液消耗体积,同法平行操作两份,取其平均值。
4、结果计算
A
总糖(以葡萄糖计%)= ———————×100
m×V / 250
式中: A-----5ml费林溶液(甲液、乙液各2.5ml)相当于葡萄糖的质量(g);
V-----滴定时消耗试样转化液的体积(mL);
m------试样质量(g);
5、精密度
平行测定两个结果间的差值不得大于0.4%。
冷饮中总糖的检测(GB/T10009-2008)
1、沉淀:
称取处理好的试样(溶化后)2.5-5g(精确至0.001g),置于250ml容量瓶中,加入150ml水稀释,混匀。慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml10.6%亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤。弃去初滤液,滤液备用。
2、转化:
吸取50.0ml滤液于100ml容量瓶中,加5ml盐酸,在68-700C恒温水浴中加热15min。立即取出,冷却至室温。加2滴甲基红指示剂,用氢氧化钠中和至中性,加水至刻度,摇匀,即为试样转化液。(将试样转化液置于滴定管中备用)
3、滴定:
(1)预测:精确吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒,置于电炉上,控制2mim内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样转化液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以1滴/2s的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记下滴定所消耗试样转化液的体积数。
(2)正式测定:精确吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1ml试样转化液至锥形瓶,置于电炉上,控制2mim内加热至沸。 趁沸以1滴/2s的速度继续滴加试样转化液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录试样转化液消耗体积,同法平行操作两份,取其平均值。
4、结果计算
A×0.95×100
总糖(以蔗糖计%)=———————×100
m×V×50/250
式中: A-----10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(g);
V-----消耗试样转化液的体积(mL);
m------试样质量(g);
0.95-----还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数
计算结果精确至小数点后第一位。
5、允许差
同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的5%。
糕点中总糖的检测(GB/T23780-2009)
1、试样液的制备:
准确称取处理好的试样(粉碎)1.5-2.5g置于烧杯中,加50ml水浸泡捣碎,摇匀后,先加5ml乙酸铅溶液混匀,再加5ml草酸钾-磷酸氢二钠溶液,混合后,全部过滤到250ml容量瓶。
2、转化
在250ml的容量瓶中,加6mol/L 10ml盐酸,置于68-700C水浴中加热10min。取出,用流水冷却至室温,加酚酞指示剂1滴,再用20%氢氧化钠中和至溶液呈微红色,加水至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。
3、滴定
(1)预测:准确吸取费林氏甲、乙液各2.50ml于150ml三角瓶中,加水20ml,玻璃珠数粒,置于电炉上,控制2mim内加热至沸,保持沸腾状态下,从滴定管中滴入转化好的试料液至溶液变红色时,加入次甲基蓝指示剂1滴,继续滴定至蓝色蓝色消失显鲜红色为终点。记下滴定所耗试料液的体积。
(2)正式测定:用移液管吸取费林氏甲、乙液各2.50ml于150ml三角瓶中,加水20ml,玻璃珠数粒,先加入比预备试验少0.5-1ml试料液,记下所耗试料液的体积。(平行操作两份)从滴定管滴加比预测体积少1ml试样转化液至锥形瓶,置于电炉上煮沸2mim。加入次甲基蓝指示剂1滴,继续用试样转化液滴定至终点,记录试样转化液消耗体积,同法平行操作两份,取其平均值。
4、结果计算
A
总糖(以葡萄糖计%)= ———————×100
m×V / 250
式中: A-----5ml费林溶液(甲液、乙液各2.5ml)相当于葡萄糖的质量(g);
V-----滴定时消耗试样转化液的体积(mL);
m------试样质量(g);
5、精密度
平行测定两个结果间的差值不得大于0.4%。
冷饮中总糖的检测(GB/T10009-2008)
1、沉淀:
称取处理好的试样(溶化后)2.5-5g(精确至0.001g),置于250ml容量瓶中,加入150ml水稀释,混匀。慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml10.6%亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤。弃去初滤液,滤液备用。
2、转化:
吸取50.0ml滤液于100ml容量瓶中,加5ml盐酸,在68-700C恒温水浴中加热15min。立即取出,冷却至室温。加2滴甲基红指示剂,用氢氧化钠中和至中性,加水至刻度,摇匀,即为试样转化液。(将试样转化液置于滴定管中备用)
3、滴定:
(1)预测:精确吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒,置于电炉上,控制2mim内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样转化液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以1滴/2s的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记下滴定所消耗试样转化液的体积数。
(2)正式测定:精确吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1ml试样转化液至锥形瓶,置于电炉上,控制2mim内加热至沸。 趁沸以1滴/2s的速度继续滴加试样转化液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录试样转化液消耗体积,同法平行操作两份,取其平均值。
4、结果计算
A×0.95×100
总糖(以蔗糖计%)=———————×100
m×V×50/250
式中: A-----10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(g);
V-----消耗试样转化液的体积(mL);
m------试样质量(g);
0.95-----还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数
计算结果精确至小数点后第一位。
5、允许差
同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的5%。