实 验 技 术 与 管 理第26卷 第4期 2009年4月
CN11-2034/T Experimental T ech nology and M anagement Vol . 26 No . 4 Apr . 2009
实验技术与方法
凝固点降低法测萘摩尔质量实验条件的探讨
高桂枝, 黄 玲, 陈少刚, 窦网琪, 史明达
(南京信息工程大学环境科学与工程学院, 南京 210044)
摘 要:针对“凝固点降低法测萘摩尔质量”实验中萘-苯溶液过冷温度很难找准的问题, 进行了反复实验, 结果表明:纯苯的凝固点温度为5. 4℃,与教材一致。25mL 苯中分别加1. 0、1. 1、1. 2、1. 3、1. 4、1. 5g 萘溶液进行过冷, 则最低温度为4. 91～4. 69℃,呈依次下降势态; 回升最高温度在5. 30～4. 93℃之间, 过冷温差为0. 37～0. 24℃。通过控制加冰量和速度的方法控制过冷温度, 以每分钟降低0. 2℃比较合适, 所测萘的摩尔质量为117. 62g ·mol -1, 与标准值相比误差为-8. 23%。该实验条件为在有限的时间内达到良好的实验效果提供了参考。关键词:凝固点; 萘-苯溶液; 过冷温度
中图分类号:O 652. 1 文献标志码:B 文章编号:1002-4956(2009) 04-0023-03
Discussion of measuring naphtha line molar mass experiment
by using method of reducing freezing point
Gao Guizhi , H uang Ling , Chen Shao gang , Do u Wang qi , Shi M ing da
(Chemistry Department , A cademy o f Env ir onmental Science &Enginee ring , N anjing Unive rsity of Infor ma -tio n Science &T echno log y , N anjing 210044, China )
Abstract :I n the ex periment o f measuring naphtha line mola r mass by using the metho d of r educing freezing point , the supe r -cooling tempera tur e of naphtha line -benzene liquo r ca n no t be found o ut , so the experime nt w as repea tedly do ne . T he result show s that the freezing point tem per ature o f pure –benzene is 5. 4℃in acco rd -ance w ith teaching materials . A decr easing trend was fo und in the temperatures w hen 25mL benzene wa s added sepa rately 1. 0、1. 1、1. 2、1. 3、1. 4、1. 5g into naphtha line liquor , and the lo west super -coo ling tempera ture s we re 4. 91to 4. 69℃.T he highest return temperatures we re be tw een 5. 30and 4. 93℃and the differences in super -co oling temperature w ere between 0. 37and 0. 24℃.I t is mo re appropriate and easy to observe by con -tro lling ice v olume and speed to contro l super -coo ling temper ature decreased 0. 2℃pe r minute . T he measured molar mass is 117. 62g ·mo l -1. Co mpa red w ith the standard value , the erro r is -8. 23%.A ccording to the data of this ex periment , it is beneficial to achieving the ideal experiment results in the limited time . Key words :freezing point ; naphtha line -benzene liquo r ; super -coo ling temper ature
凝固点降低法测萘的摩尔质量实验是一个比较经典的实验, 主要方法是:分别测出纯溶剂的凝固点、溶
液的凝固点, 求出凝固点降低值, 再根据难挥发非电解质稀溶液的凝固点下降与溶液的质量摩尔浓度成正比的关系, 求出溶质的摩尔质量。本实验中凝固点的测定采用过冷法, 溶质萘的称取量为1～1. 5g 。我们在实验过程中发现, 萘-苯溶液凝固点的测定操作中, 过
收稿日期:2008-05-29 修改日期:2008-09-23
基金项目:江苏省“十一五”高等教育科学研究规划课题(JS161) ; 南京
信息工程大学教改基金
作者简介:高桂枝(1957—), 女, 山西省兴县人, 教授, 主讲无机化学及
实验, 主要从事天然产物和无公害生物农药研究.
冷温度很难找准, 即使称取同样的溶质量, 不同的学生可做出不同的过冷温度, 如果是称取溶质的量不同, 过
冷温度更是多种多样, 为此, 我们对该实验进行了研究。
1 实验材料和测温计
精密温度计:-5～50℃,精度1/1000; 材料:苯(AR ) 、萘(AR ) 为西安化学试剂厂产品。电子分析天平精度为1/1000, 上海产。
2 实验方法[1]
参照《无机及分析化学实验》第三版的实验方
24
实 验 技 术 与 管 理
表3 25mL 纯苯+1. 1g 萘溶液凝固点过冷
温度测定结果(室温26. 1℃)
次序123
停搅拌温度/℃6. 506. 556. 556. 516. 556. 506. 53
过冷最低温度/℃4. 954. 904. 904. 904. 904. 904. 91
最高回升温度/℃5. 355. 325. 255. 305. 285. 335. 31
温差/℃0. 400. 420. 350. 400. 380. 430. 40
法。主要找出不同浓度的苯+萘溶液合适的过冷温度, 并研究最佳实验操作方法。具体实验设计为:苯25mL , 萘分别取1. 0、1. 1、1. 2、1. 3、1. 4、1. 5g , 各
自加到25mL 苯中, 共制成6种苯+萘溶液, 每种重复做实验10次, 弃去不成功实验, 选择重复性好的6次实验作为有效数据, 进行分析, 得出结论。
3 结果及分析
3. 1 纯苯的实验结果
对纯苯过冷温度作了多次实验, 停止搅拌温度为6℃以上, 开始搅拌温度为4. 9℃左右, 温度降到10℃左右开始记录, 凝固点过冷温度比较一致, 结果见表1。
表1 纯苯凝固点过冷温度测定结果(室温30. 6℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 156. 206. 806. 826. 806. 416. 53
开始搅拌温度/℃4. 904. 924. 904. 904. 904. 914. 91
回升最高温度/℃5. 585. 455. 405. 505. 455. 405. 46
温度差/℃0. 680. 530. 500. 600. 550. 490. 56
恒定温度/℃5. 455. 405. 405. 455. 405. 405. 42
456平均
表4 25m L 纯苯+1. 2g 萘溶液凝固点过冷温度
测定结果(室温28. 8℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 506. 626. 556. 46
过冷最低温度/℃4. 904. 904. 904. 904. 904. 904. 90
最高回升温度/℃5. 105. 105. 205. 205. 155. 175. 18
温差/℃0. 300. 300. 400. 400. 400. 400. 37
表5 25m L 纯苯+1. 3g 萘溶液凝固点过冷温度
测定结果(室温21. 4℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 556. 506. 516. 50
过冷最低温度/℃4. 904. 904. 904. 904. 904. 854. 89
最高回升温度/℃5. 205. 155. 105. 125. 155. 125. 14
温差/℃0. 300. 250. 200. 220. 250. 270. 25
由表1结果看出, 纯苯的过冷凝固温度比较明显, 平均回升温度差大多数在0. 56℃左右, 恒定温度为5. 42℃,与文献[1]中的要求相符, 因此, 纯苯的过冷温度按照文献[1]的方法可以较好地测定出。3. 2 苯+萘溶液的实验结果
对上述6种苯+萘溶液凝固点过冷温度进行了多次测定, 并经过筛选, 实验数据分别见表2—7。
表2 25m L 纯苯+1. 0g 萘溶液凝固点过冷温度
测定结果(室温29. 6℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 706. 606. 856. 726. 856. 706. 74
开始搅拌温度/℃4. 904. 904. 904. 904. 904. 954. 91
回升最高温度/℃5. 255. 305. 265. 365. 315. 305. 30
温差/℃0. 350. 400. 360. 460. 410. 250. 39
恒定温度/℃5. 104. 955. 135. 115. 105. 105. 08
表6 25m L 纯苯+1. 4g 萘溶液凝固点过冷温度
测定结果(室温26℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 506. 506. 506. 50
过冷最低温度/℃4. 704. 704. 704. 654. 684. 694. 69
最高回升温度/℃4. 905. 004. 904. 954. 914. 914. 93
温差/℃0. 200. 300. 200. 300. 330. 320. 24
高桂枝, 等:凝固点降低法测萘摩尔质量实验条件的探讨
表7 25mL 纯苯+1. 5g 萘溶液凝固点过冷温度测定结果(室温24. 5℃)
次序123平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 50
过冷最低温度/℃4. 684. 704. 704. 70
最高回升温度/℃4. 934. 905. 015. 02
温差/℃0. 250. 200. 310. 31
次序456平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 50
过冷最低温度/℃4. 704. 704. 704. 70
最高回升温度/℃5. 085. 155. 055. 02
25
温差/℃0. 380. 350. 350. 31
4 结论
上述实验结果汇总在表8。
(1) 由表8可以看出, 纯苯、25m L 苯+1. 0g 萘和25m L 苯+1. 1g 萘的过冷温度测定与文献[1]情
况基本相符, 回升最高温度和温差基本相同; 25m L 苯+1. 1g —25mL 苯+1. 5g 萘溶液过冷回升最高温度基本依次降低, 符合难挥发非电解质稀溶液的凝固点
下降与溶液的质量摩尔浓度成正比的关系。
表8 苯加萘溶液凝固点过冷温度测定结果
试品25m L 纯苯25m L 苯+1. 0g 萘25m L 苯+1. 1g 萘25m L 苯+1. 2g 萘25m L 苯+1. 3g 萘25m L 苯+1. 4g 萘25m L 苯+1. 5g 萘
平均
停搅拌温/℃
6. 536. 746. 536. 466. 506. 506. 50
过冷最低温度/℃
4. 914. 914. 914. 904. 894. 694. 70
回升最高温度/℃
5. 465. 305. 315. 185. 144. 935. 02
温差/℃0. 560. 390. 400. 370. 250. 240. 31
萘分子量/%128. 17(标准)
124. 37124. 00115. 33111. 73117. 46112. 83117. 62
-8. 23误差/%
(2) 萘的标准摩尔质量为128. 17g ·m oL -1, 实测萘的摩尔质量为117. 62g ·mo L
-1
25m L 苯+1. 2～1. 3g 萘溶液过冷最低温度控制在4. 9℃,回升最高温度5. 10～5. 20℃,温差0. 2～0. 3℃左右; 25m L 苯+1. 4～1. 5g 萘溶液的过
冷最低温度控制在4. 7℃左右, 搅拌回升最高温度在5℃左右, 温差0. 3℃左右。参考文献(References ) :
[1]南京大学. 无机及分析化学实验[M ]. 3版. 北京:高等教育出版
社, 2001.
[2]刁国强, 薛怀国. 大学化学实验[M ]. 南京:南京大学出版社, 2008. [3]孙尔康, 徐维清, 邱金恒. 物理化学实验[M ]. 北京:高等教育出版
社, 1998.
[4]复旦大学. 物理化学实验[M ]. 北京:高等教育出版社, 1979. [5]东北师范大学. 物理化学实验[M ]. 1版. 北京:高等教育出版
社, 1982.
[6]南京大学. 无机及分析化学[M ]. 3版. 北京:高等教育出版
社, 1998.
[7]曾政权, 甘孟瑜, 刘咏秋, 等. 大学化学[M ]. 重庆:重庆大学出版社,
2001:4-15.
, 误差为
-8. 23%。从实验结果看, 在溶剂体积不变的情况下,
随着溶质量的增大, 误差也增大, 因此, 该实验取萘量1. 0～1. 1g 比较合适。
(3) 本实验主要是通过控制加冰量达到控制温度的目的, 特别是在过冷温度附近, 控制温度非常重要, 如果加冰较多, 温度低, 基本看不到温度回升, 如果加冰少, 回升最高温度比较高, 因此, 控制冷温度每分钟降低0. 2℃比较合适, 也便于观察。
(4) 实验结果表明, 苯+萘溶液过冷最低温度和回升最高温度差最好为0. 3℃和0. 2℃,但低于0. 2℃和高于0. 4℃,对过冷回升最高温度有影响, 与实际偏差大, 影响实验结果。
建议在今后的实验中参考以下结果进行:25m L 苯+1. 0～1. 1g 萘溶液过冷最低温度控制在4. 9～5℃,搅拌回升最高温度5. 3℃左右, 温差0. 3～0. 4℃;
实 验 技 术 与 管 理第26卷 第4期 2009年4月
CN11-2034/T Experimental T ech nology and M anagement Vol . 26 No . 4 Apr . 2009
实验技术与方法
凝固点降低法测萘摩尔质量实验条件的探讨
高桂枝, 黄 玲, 陈少刚, 窦网琪, 史明达
(南京信息工程大学环境科学与工程学院, 南京 210044)
摘 要:针对“凝固点降低法测萘摩尔质量”实验中萘-苯溶液过冷温度很难找准的问题, 进行了反复实验, 结果表明:纯苯的凝固点温度为5. 4℃,与教材一致。25mL 苯中分别加1. 0、1. 1、1. 2、1. 3、1. 4、1. 5g 萘溶液进行过冷, 则最低温度为4. 91～4. 69℃,呈依次下降势态; 回升最高温度在5. 30～4. 93℃之间, 过冷温差为0. 37～0. 24℃。通过控制加冰量和速度的方法控制过冷温度, 以每分钟降低0. 2℃比较合适, 所测萘的摩尔质量为117. 62g ·mol -1, 与标准值相比误差为-8. 23%。该实验条件为在有限的时间内达到良好的实验效果提供了参考。关键词:凝固点; 萘-苯溶液; 过冷温度
中图分类号:O 652. 1 文献标志码:B 文章编号:1002-4956(2009) 04-0023-03
Discussion of measuring naphtha line molar mass experiment
by using method of reducing freezing point
Gao Guizhi , H uang Ling , Chen Shao gang , Do u Wang qi , Shi M ing da
(Chemistry Department , A cademy o f Env ir onmental Science &Enginee ring , N anjing Unive rsity of Infor ma -tio n Science &T echno log y , N anjing 210044, China )
Abstract :I n the ex periment o f measuring naphtha line mola r mass by using the metho d of r educing freezing point , the supe r -cooling tempera tur e of naphtha line -benzene liquo r ca n no t be found o ut , so the experime nt w as repea tedly do ne . T he result show s that the freezing point tem per ature o f pure –benzene is 5. 4℃in acco rd -ance w ith teaching materials . A decr easing trend was fo und in the temperatures w hen 25mL benzene wa s added sepa rately 1. 0、1. 1、1. 2、1. 3、1. 4、1. 5g into naphtha line liquor , and the lo west super -coo ling tempera ture s we re 4. 91to 4. 69℃.T he highest return temperatures we re be tw een 5. 30and 4. 93℃and the differences in super -co oling temperature w ere between 0. 37and 0. 24℃.I t is mo re appropriate and easy to observe by con -tro lling ice v olume and speed to contro l super -coo ling temper ature decreased 0. 2℃pe r minute . T he measured molar mass is 117. 62g ·mo l -1. Co mpa red w ith the standard value , the erro r is -8. 23%.A ccording to the data of this ex periment , it is beneficial to achieving the ideal experiment results in the limited time . Key words :freezing point ; naphtha line -benzene liquo r ; super -coo ling temper ature
凝固点降低法测萘的摩尔质量实验是一个比较经典的实验, 主要方法是:分别测出纯溶剂的凝固点、溶
液的凝固点, 求出凝固点降低值, 再根据难挥发非电解质稀溶液的凝固点下降与溶液的质量摩尔浓度成正比的关系, 求出溶质的摩尔质量。本实验中凝固点的测定采用过冷法, 溶质萘的称取量为1～1. 5g 。我们在实验过程中发现, 萘-苯溶液凝固点的测定操作中, 过
收稿日期:2008-05-29 修改日期:2008-09-23
基金项目:江苏省“十一五”高等教育科学研究规划课题(JS161) ; 南京
信息工程大学教改基金
作者简介:高桂枝(1957—), 女, 山西省兴县人, 教授, 主讲无机化学及
实验, 主要从事天然产物和无公害生物农药研究.
冷温度很难找准, 即使称取同样的溶质量, 不同的学生可做出不同的过冷温度, 如果是称取溶质的量不同, 过
冷温度更是多种多样, 为此, 我们对该实验进行了研究。
1 实验材料和测温计
精密温度计:-5～50℃,精度1/1000; 材料:苯(AR ) 、萘(AR ) 为西安化学试剂厂产品。电子分析天平精度为1/1000, 上海产。
2 实验方法[1]
参照《无机及分析化学实验》第三版的实验方
24
实 验 技 术 与 管 理
表3 25mL 纯苯+1. 1g 萘溶液凝固点过冷
温度测定结果(室温26. 1℃)
次序123
停搅拌温度/℃6. 506. 556. 556. 516. 556. 506. 53
过冷最低温度/℃4. 954. 904. 904. 904. 904. 904. 91
最高回升温度/℃5. 355. 325. 255. 305. 285. 335. 31
温差/℃0. 400. 420. 350. 400. 380. 430. 40
法。主要找出不同浓度的苯+萘溶液合适的过冷温度, 并研究最佳实验操作方法。具体实验设计为:苯25mL , 萘分别取1. 0、1. 1、1. 2、1. 3、1. 4、1. 5g , 各
自加到25mL 苯中, 共制成6种苯+萘溶液, 每种重复做实验10次, 弃去不成功实验, 选择重复性好的6次实验作为有效数据, 进行分析, 得出结论。
3 结果及分析
3. 1 纯苯的实验结果
对纯苯过冷温度作了多次实验, 停止搅拌温度为6℃以上, 开始搅拌温度为4. 9℃左右, 温度降到10℃左右开始记录, 凝固点过冷温度比较一致, 结果见表1。
表1 纯苯凝固点过冷温度测定结果(室温30. 6℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 156. 206. 806. 826. 806. 416. 53
开始搅拌温度/℃4. 904. 924. 904. 904. 904. 914. 91
回升最高温度/℃5. 585. 455. 405. 505. 455. 405. 46
温度差/℃0. 680. 530. 500. 600. 550. 490. 56
恒定温度/℃5. 455. 405. 405. 455. 405. 405. 42
456平均
表4 25m L 纯苯+1. 2g 萘溶液凝固点过冷温度
测定结果(室温28. 8℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 506. 626. 556. 46
过冷最低温度/℃4. 904. 904. 904. 904. 904. 904. 90
最高回升温度/℃5. 105. 105. 205. 205. 155. 175. 18
温差/℃0. 300. 300. 400. 400. 400. 400. 37
表5 25m L 纯苯+1. 3g 萘溶液凝固点过冷温度
测定结果(室温21. 4℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 556. 506. 516. 50
过冷最低温度/℃4. 904. 904. 904. 904. 904. 854. 89
最高回升温度/℃5. 205. 155. 105. 125. 155. 125. 14
温差/℃0. 300. 250. 200. 220. 250. 270. 25
由表1结果看出, 纯苯的过冷凝固温度比较明显, 平均回升温度差大多数在0. 56℃左右, 恒定温度为5. 42℃,与文献[1]中的要求相符, 因此, 纯苯的过冷温度按照文献[1]的方法可以较好地测定出。3. 2 苯+萘溶液的实验结果
对上述6种苯+萘溶液凝固点过冷温度进行了多次测定, 并经过筛选, 实验数据分别见表2—7。
表2 25m L 纯苯+1. 0g 萘溶液凝固点过冷温度
测定结果(室温29. 6℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 706. 606. 856. 726. 856. 706. 74
开始搅拌温度/℃4. 904. 904. 904. 904. 904. 954. 91
回升最高温度/℃5. 255. 305. 265. 365. 315. 305. 30
温差/℃0. 350. 400. 360. 460. 410. 250. 39
恒定温度/℃5. 104. 955. 135. 115. 105. 105. 08
表6 25m L 纯苯+1. 4g 萘溶液凝固点过冷温度
测定结果(室温26℃)
次序123456平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 506. 506. 506. 50
过冷最低温度/℃4. 704. 704. 704. 654. 684. 694. 69
最高回升温度/℃4. 905. 004. 904. 954. 914. 914. 93
温差/℃0. 200. 300. 200. 300. 330. 320. 24
高桂枝, 等:凝固点降低法测萘摩尔质量实验条件的探讨
表7 25mL 纯苯+1. 5g 萘溶液凝固点过冷温度测定结果(室温24. 5℃)
次序123平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 50
过冷最低温度/℃4. 684. 704. 704. 70
最高回升温度/℃4. 934. 905. 015. 02
温差/℃0. 250. 200. 310. 31
次序456平均
停搅拌温度/℃6. 506. 506. 506. 50
过冷最低温度/℃4. 704. 704. 704. 70
最高回升温度/℃5. 085. 155. 055. 02
25
温差/℃0. 380. 350. 350. 31
4 结论
上述实验结果汇总在表8。
(1) 由表8可以看出, 纯苯、25m L 苯+1. 0g 萘和25m L 苯+1. 1g 萘的过冷温度测定与文献[1]情
况基本相符, 回升最高温度和温差基本相同; 25m L 苯+1. 1g —25mL 苯+1. 5g 萘溶液过冷回升最高温度基本依次降低, 符合难挥发非电解质稀溶液的凝固点
下降与溶液的质量摩尔浓度成正比的关系。
表8 苯加萘溶液凝固点过冷温度测定结果
试品25m L 纯苯25m L 苯+1. 0g 萘25m L 苯+1. 1g 萘25m L 苯+1. 2g 萘25m L 苯+1. 3g 萘25m L 苯+1. 4g 萘25m L 苯+1. 5g 萘
平均
停搅拌温/℃
6. 536. 746. 536. 466. 506. 506. 50
过冷最低温度/℃
4. 914. 914. 914. 904. 894. 694. 70
回升最高温度/℃
5. 465. 305. 315. 185. 144. 935. 02
温差/℃0. 560. 390. 400. 370. 250. 240. 31
萘分子量/%128. 17(标准)
124. 37124. 00115. 33111. 73117. 46112. 83117. 62
-8. 23误差/%
(2) 萘的标准摩尔质量为128. 17g ·m oL -1, 实测萘的摩尔质量为117. 62g ·mo L
-1
25m L 苯+1. 2～1. 3g 萘溶液过冷最低温度控制在4. 9℃,回升最高温度5. 10～5. 20℃,温差0. 2～0. 3℃左右; 25m L 苯+1. 4～1. 5g 萘溶液的过
冷最低温度控制在4. 7℃左右, 搅拌回升最高温度在5℃左右, 温差0. 3℃左右。参考文献(References ) :
[1]南京大学. 无机及分析化学实验[M ]. 3版. 北京:高等教育出版
社, 2001.
[2]刁国强, 薛怀国. 大学化学实验[M ]. 南京:南京大学出版社, 2008. [3]孙尔康, 徐维清, 邱金恒. 物理化学实验[M ]. 北京:高等教育出版
社, 1998.
[4]复旦大学. 物理化学实验[M ]. 北京:高等教育出版社, 1979. [5]东北师范大学. 物理化学实验[M ]. 1版. 北京:高等教育出版
社, 1982.
[6]南京大学. 无机及分析化学[M ]. 3版. 北京:高等教育出版
社, 1998.
[7]曾政权, 甘孟瑜, 刘咏秋, 等. 大学化学[M ]. 重庆:重庆大学出版社,
2001:4-15.
, 误差为
-8. 23%。从实验结果看, 在溶剂体积不变的情况下,
随着溶质量的增大, 误差也增大, 因此, 该实验取萘量1. 0～1. 1g 比较合适。
(3) 本实验主要是通过控制加冰量达到控制温度的目的, 特别是在过冷温度附近, 控制温度非常重要, 如果加冰较多, 温度低, 基本看不到温度回升, 如果加冰少, 回升最高温度比较高, 因此, 控制冷温度每分钟降低0. 2℃比较合适, 也便于观察。
(4) 实验结果表明, 苯+萘溶液过冷最低温度和回升最高温度差最好为0. 3℃和0. 2℃,但低于0. 2℃和高于0. 4℃,对过冷回升最高温度有影响, 与实际偏差大, 影响实验结果。
建议在今后的实验中参考以下结果进行:25m L 苯+1. 0～1. 1g 萘溶液过冷最低温度控制在4. 9～5℃,搅拌回升最高温度5. 3℃左右, 温差0. 3～0. 4℃;