混合碱的组成及其含量的测定

多元酸的滴定 :

用强碱滴定多元酸时,首先根据cK a >108的原则,判断它是否能准确进行滴定,然后看相-

邻两级K a 的比值是否大于105,再判断它能否准确地进行分步滴定,一般说用K a1/K a2≥105才能考虑使用分步滴定。

多元碱的滴定

多元碱的滴定与多元酸相似。当K b1c 足够大,而且(K b1/K b2) = (K a1/K a2)≥l05时,可滴定到第一计量点。例如二元碱Na 2CO 3常用作标定HCl 溶液浓度的基准物质,测定工业碱的纯度也是基于它与HCl 的反应。用HCl 滴定Na 2CO 3时,反应可分两步进行 :

CO 32-(aq) + H+(aq) = HCO3-(aq)

HCO 3-(aq) + H+(aq) = H2CO 3(CO2(g)+H2O(l))

不过,由于K b1/K b2=K a1/K a2=4.4×107/4.7×1011≈104

高的,计量点的pH=8.34,若用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,并用相同浓度的NaHCO 3作参比进行对照,可获得较好的结果,误差约为0.5%。

又由于Na 2CO 3的K b2不够大,所以第二个计量点也不够理想,此时产物是H 2CO 3(CO2+H2O) ,其饱和溶液的浓度约为

0.04mol·L -1,溶液的pH 值为pH=3.9,一般可采用甲基橙或改良甲基橙作指示剂。但是,这时在室温下易形成CO 2的过饱和溶液,而使溶液的酸度稍稍增大,终点稍稍提前,因此,滴定到近终点时应加速搅动溶液,促使CO 2逸出。

也可采用甲基红作指示剂,临近终点(红色) 时,煮沸驱除CO 2,溶液由红色又返回至黄色,冷却后继续滴定至红色,这样可使突跃变大(图中虚线),一般需重复加热2~3次,直至加热后溶液不再返黄为止。

资料:

实验五十三 混合碱的测定

一、实验原理

HCl + Na2CO 3 = NaCl + NaHCO3 pH=8.3 酚酞变色

HCl + NaHCO3= NaCl + CO2 + H2O pH=3.9 甲基橙变色

二、实验步骤

1.取样(按教师指定的混合碱样品号)

用移液管(公用) 吸

混合碱试样25.00mL

2.测定(平行测定三次) 度

用移液管(自用) 吸取容量瓶

试样25.00mL 于锥形瓶中

加入1滴酚酞 用HCl 滴至粉色几乎褪去 记下体积V 1

加入1滴甲基橙

三、计算总碱度

三、计算总碱度

注意: 用HCl 滴定至溶液由黄变橙 记下体积V 2

1 要按学号顺序取液体1、2、3、4,取后一定要记下是几号,并标注在实验报告上。

2. 吸耳球和移液管在边台公用,用后放回原处,不允许拿到自己实验台上用。容量瓶使用前要试漏,带容量瓶过去取液。公用与自用的移液管不能混用。

3. 左手拿吸耳球、右手拿移液管(略为潮湿,否则易漏)、移液管下部插入液面下。右手食指按上口,眼睛与刻度齐平,多余液流下后停30秒读数,最后一滴不要吹入容量瓶。

4. 取一份混合碱就马上滴一份,因碱液易吸CO 2,移液管先用配好的溶液洗3次,用后放回抽屉。

思考题答案

1.应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。ρNa2O = CHCl V M Na2O /(2V试液)

2.参阅教材P52

V 1>V 2 : NaOH(V 1-V 2) ,Na2C03 (2V 2)

V 1

V 1=V 2 : 则碱液只含Na 2C03

V 1=0 ,V 2>0 : 则碱液只含NaHCO 3

V 2=0 ,V 1>0 : 则碱液只含NaOH

3.因为空气中的二氧化碳会溶解在碱液中而使Na 2C03含量偏高,其他组分含量偏低。

4.如果滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2,将会导致第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低。

多元酸的滴定 :

用强碱滴定多元酸时,首先根据cK a >108的原则,判断它是否能准确进行滴定,然后看相-

邻两级K a 的比值是否大于105,再判断它能否准确地进行分步滴定,一般说用K a1/K a2≥105才能考虑使用分步滴定。

多元碱的滴定

多元碱的滴定与多元酸相似。当K b1c 足够大,而且(K b1/K b2) = (K a1/K a2)≥l05时,可滴定到第一计量点。例如二元碱Na 2CO 3常用作标定HCl 溶液浓度的基准物质,测定工业碱的纯度也是基于它与HCl 的反应。用HCl 滴定Na 2CO 3时,反应可分两步进行 :

CO 32-(aq) + H+(aq) = HCO3-(aq)

HCO 3-(aq) + H+(aq) = H2CO 3(CO2(g)+H2O(l))

不过,由于K b1/K b2=K a1/K a2=4.4×107/4.7×1011≈104

高的,计量点的pH=8.34,若用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,并用相同浓度的NaHCO 3作参比进行对照,可获得较好的结果,误差约为0.5%。

又由于Na 2CO 3的K b2不够大,所以第二个计量点也不够理想,此时产物是H 2CO 3(CO2+H2O) ,其饱和溶液的浓度约为

0.04mol·L -1,溶液的pH 值为pH=3.9,一般可采用甲基橙或改良甲基橙作指示剂。但是,这时在室温下易形成CO 2的过饱和溶液,而使溶液的酸度稍稍增大,终点稍稍提前,因此,滴定到近终点时应加速搅动溶液,促使CO 2逸出。

也可采用甲基红作指示剂,临近终点(红色) 时,煮沸驱除CO 2,溶液由红色又返回至黄色,冷却后继续滴定至红色,这样可使突跃变大(图中虚线),一般需重复加热2~3次,直至加热后溶液不再返黄为止。

资料:

实验五十三 混合碱的测定

一、实验原理

HCl + Na2CO 3 = NaCl + NaHCO3 pH=8.3 酚酞变色

HCl + NaHCO3= NaCl + CO2 + H2O pH=3.9 甲基橙变色

二、实验步骤

1.取样(按教师指定的混合碱样品号)

用移液管(公用) 吸

混合碱试样25.00mL

2.测定(平行测定三次) 度

用移液管(自用) 吸取容量瓶

试样25.00mL 于锥形瓶中

加入1滴酚酞 用HCl 滴至粉色几乎褪去 记下体积V 1

加入1滴甲基橙

三、计算总碱度

三、计算总碱度

注意: 用HCl 滴定至溶液由黄变橙 记下体积V 2

1 要按学号顺序取液体1、2、3、4,取后一定要记下是几号,并标注在实验报告上。

2. 吸耳球和移液管在边台公用,用后放回原处,不允许拿到自己实验台上用。容量瓶使用前要试漏,带容量瓶过去取液。公用与自用的移液管不能混用。

3. 左手拿吸耳球、右手拿移液管(略为潮湿,否则易漏)、移液管下部插入液面下。右手食指按上口,眼睛与刻度齐平,多余液流下后停30秒读数,最后一滴不要吹入容量瓶。

4. 取一份混合碱就马上滴一份,因碱液易吸CO 2,移液管先用配好的溶液洗3次,用后放回抽屉。

思考题答案

1.应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。ρNa2O = CHCl V M Na2O /(2V试液)

2.参阅教材P52

V 1>V 2 : NaOH(V 1-V 2) ,Na2C03 (2V 2)

V 1

V 1=V 2 : 则碱液只含Na 2C03

V 1=0 ,V 2>0 : 则碱液只含NaHCO 3

V 2=0 ,V 1>0 : 则碱液只含NaOH

3.因为空气中的二氧化碳会溶解在碱液中而使Na 2C03含量偏高,其他组分含量偏低。

4.如果滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2,将会导致第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低。


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