第29卷第1期2000年1月辽 宁 化 工LiaoningChemicalIndustryVol.29,No.1January,
2000
文章编号:10040935(2000)01005903
分析检测
气体中油含量的分析
李玉香 齐铁辉
(锦西天然气化工有限责任公司 葫芦岛125001)
X
摘 要 在吸收管中加正己烷和脱脂棉可以很好的吸附气体中的油分,其吸附率达90%以上。用紫外分光光度计在260nm处可测出溶解在正己烷中的油分。 关键词 气体中油 正己烷 紫外 比色 中图分类号 TQ116.02
DeterminationofOilContentinCirculatingGas
LiYuxiang QiTiehui
(JinxiNaturalGasChemicalCo.Ltd.Huludao125001)
Abstract:Thedeterminationofoilcontentinthecirculatinggaswaspresentedinthisarticle,N-hexane-dippedabsorbentcottonintheabsorptiontubecanabsorboilfromthecirculatinggas,withanabsorptionrateofover90%.Theoilcontentdissolvedinthen-hexanecanbemeasuredbyanultravioletspectropho-tometerat260nm.
Keywords:Oilincirculatinggas,n-Hexane,Ultraviolet,Colorimetry
1 前 言
大型化肥厂在开试车过程中,有时由于设备故障或误操作,致使压缩机的油进入系统,引起触媒中毒。系统中的油,工艺上一般采用停车后,用氮气升温吹扫的方法脱除。在吹扫过程中,工艺要求及时准确的了解系统中的油含量,以便尽快恢复生产。
水及液体中油的分析已经有了比较成熟的方法。但是气体中的油含量分析还没有文献报导,气体中油含量分析的难点是气体中油的收集问题,为了解决这一难题,我们经过多次试验,总结出在吸收管中加正己烷和脱脂棉吸附气体中油分。用紫外分光光度法测定溶解在正己烷中的油的含量。并由此计算出气体中的油的含量。
2 实验原理
气体中的油能很好的溶解在正己烷中,在通气过程中,与正己烷一起随气流带走的油又吸附到脱脂棉中,用正己烷冲洗、脱附吸收瓶和脱脂棉中油,用正己烷定容在100ml容量瓶中。根据文献报导
[1]
,正己烷在260nm处无吸收峰,是很好
的溶剂,而油在此处有最大吸收峰,其吸光度大小与油含量成正比,符合朗伯比尔定律,即:
A=KC
3 实验仪器及材料
7520型紫外分光光度计,上海分析仪器厂;1cm石英比色皿;湿式气体流量计,长春仪表厂;100ml吸收管;正己烷,分析纯,天津试剂厂。
.
60 辽 宁 化 工 2000年1月
4 实验步骤及实验结果
4.1 标准样(1.0000mg油/ml正己烷)的制备因我厂系统进油是由于合成压缩机故障,致使合成压缩机油进入合成回路,所以本实验选用合成压缩机油做标准油样。
称取合成压缩机油0.5000g,置于100ml小烧杯中,用正己烷溶解,并转移到500ml容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。4.2 标准曲线的制备
于6只100ml容量瓶中,分别移取0、3、10、20、50、100ml标准油样,用正己烷稀释至刻度。用7520型分光光度计,波长260nm,1cm石英比色皿,测其吸光度。结果列入表1,并制作标准曲线,见图1。
表1 样品浓度-吸光度的测定
所加标样体积/ml
03.0010.0020.0050.00100.00
稀释后浓度/(mg/100ml)
[1**********]
吸光度00.0480.1570.3050.7891.
575
次,把洗涤液转移到100ml容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。
用7520紫外分光光度计,波长260nm,1cm石英比色皿,正己烷作空白,测出样液的吸光度A,根据标准曲线查出样液中油含量m。按下式计算出气体中的含油量mg/L。
公式:
气体中的油含量(mg/L)=
m
=0.0102m
0.977@V气
@1000=1.
气体中的油含量(ppm.wt)=659m
式中:0.977-为正己烷对气体中油的吸附率; m-为100L气体样中含油量; V气-为气样体积,即:100L; 22.4-克摩尔体积; 14.01-氮气分子量
4.5 正己烷对油吸附率的测定
在5个吸收管中分别移取0、1、2、10、20ml标准油样,吸收管中标样不足20ml的,用正己烷补加到20ml。
用不含油的管网氮气做气源,以1.03m3/h的流速,按实验步骤3、4所述进行实验,测得数据见表2。
表2
体积/ml
0121020
含油量/mg
0121020
吸附率的测定
吸光度00.0160.0310.1500.302
含油量/mg
01.011.979.5419.2平均值
10198.595.496.097.7吸附率/%
4.6 气体流速对吸附率的影响
在3个吸收管中分别移取4ml标准油样,用
图1 吸光度-油浓度曲线
正己烷补加到20ml。
用不含油的管网氮气做气源,分别以1.03m3/h、0.8m3/h、0.5m3/h的流速,按实验步骤3、4所述进行实验,测得数据见表3。
表3 气体流速对吸附率的影响
理论含油量=1mg/ml@4ml=4mg
吸附率/%=理论含油量/吸附后样品含油量@100
气体流速/(m3/h)
1.030.80.5
吸光度0.0610.0590.060
吸附后样品含油量/mg吸附率/%
3.883.763.82
979495.6
4.3 样品的收集
先用脱脂棉塞住吸收管上部(不妨碍气体流通),再加入20ml正己烷,并连好仪器。让含油的气体以1m/h的流速连续通过装有正己烷的吸收管,用湿式流量计测量气体的体积,当气体的体积达到100L时,停止进气,拆下吸收管。4.4 样品测定
用不粘油的镊子,把脱脂棉夹放在100ml小,3
第29卷第1期 李玉香等:气体中油含量的分析 61
4.7 样品的测定
1994年3月,我厂在开车过程中,由于设备故障,合成压缩机油进入合成回路,在氮气吹扫过程中我们利用本方法对气体中油分进行了及时的监测。分析数据见表4。
表4 SC-34工艺气中油含量
取样时间1994年3月13日14:0013日16:0013日18:0013日20:0014日8:0014日10:0014日12:00
吸光度
脱附后液样
液样含油量/mg
0.601.561.201.920.120.060
工艺气中油含量mg/[email protected]
[1**********]
6
度与正己烷的吸光度相同,所以在测定时可直接用正己烷作空白,而不必再做空白实验。
(3)通过吸附率-流速的实验数据,验证了气体的流速对吸附率影响不大,故在流量计允许的范围内,正己烷不外溅的情况下,可尽量选用大气流,以提高分析速度。
0.00940.02450.01890.03020.00190.00090
6 实验注意事项
(1)选好比色皿,比色皿加正己烷之后,其吸光度之差要尽量小。
(2)在实验之前要用正己烷仔细冲洗容器、用具,保证无油。
参
考
文
献
5 讨 论
(1)由吸附率测定实验数据,可见正己烷加脱脂棉法能很好地吸附气体中的油份。
(2)正己烷加脱脂棉的空白实验测得的吸光
[1]美、日型引进化肥厂.5分析规程6编写组
(编辑:李江石)
(上接第48页)
泄出,可燃气体混合物一旦达到爆炸极限将危及设备安全。1998年6月1日我厂开车时发生了
一起火灾事故,究其原因就是100S6堵塞,天然气通过废气管线逆向窜入一段炉的旋风分离器中,而旋风分离器下部排放球阀未关,造成局部火灾。(3)1998年1月13日锦天化检修之后开车,负责向锦天化供气的20-2天然气处理厂装置发生故障,导致大量凝析油被带入天然气管线,在对天然气管线进行通球吹扫时由于油量大,使得锦天化端的天然气管线压力由4.5bar迅速上升至最高8.5bar,导致安全阀(起跳压力为7.8bar)多次起跳,部分凝析油进入排放系统,从100S6排放烟囱喷出。喷出的油压力高,流速大,加上油杂质多,造成电荷大量聚集,因油在管线中形成的内膜使得电阻增大,致使静电打火引燃散落在装置区
内的凝析油造成火灾,装置停运10多天,直接经济损失26.8万元,间接损失几百万元。
4 事故隐患的整改对策
针对工艺排放系统存在的事故隐患,分别制定整改措施和对策。
(1)配气站设置容量100t以上的储油罐,储油罐要符合安全规范、标准,进行正规设计。
(2)天然气的排放在厂区外单独设置排放烟囱,由原装置主体设计院化八院论证设计,使之符合安全要求。
(3)100S6通N2保护,防止其间形成爆炸混合物质,达到爆炸极限,危及设备安全。
(4)100S6定期通低压蒸汽吹扫(尤其是开、停车之后),使100S6上形成的固体吹出或溶化。
(编辑:王秀兰)
第29卷第1期2000年1月辽 宁 化 工LiaoningChemicalIndustryVol.29,No.1January,
2000
文章编号:10040935(2000)01005903
分析检测
气体中油含量的分析
李玉香 齐铁辉
(锦西天然气化工有限责任公司 葫芦岛125001)
X
摘 要 在吸收管中加正己烷和脱脂棉可以很好的吸附气体中的油分,其吸附率达90%以上。用紫外分光光度计在260nm处可测出溶解在正己烷中的油分。 关键词 气体中油 正己烷 紫外 比色 中图分类号 TQ116.02
DeterminationofOilContentinCirculatingGas
LiYuxiang QiTiehui
(JinxiNaturalGasChemicalCo.Ltd.Huludao125001)
Abstract:Thedeterminationofoilcontentinthecirculatinggaswaspresentedinthisarticle,N-hexane-dippedabsorbentcottonintheabsorptiontubecanabsorboilfromthecirculatinggas,withanabsorptionrateofover90%.Theoilcontentdissolvedinthen-hexanecanbemeasuredbyanultravioletspectropho-tometerat260nm.
Keywords:Oilincirculatinggas,n-Hexane,Ultraviolet,Colorimetry
1 前 言
大型化肥厂在开试车过程中,有时由于设备故障或误操作,致使压缩机的油进入系统,引起触媒中毒。系统中的油,工艺上一般采用停车后,用氮气升温吹扫的方法脱除。在吹扫过程中,工艺要求及时准确的了解系统中的油含量,以便尽快恢复生产。
水及液体中油的分析已经有了比较成熟的方法。但是气体中的油含量分析还没有文献报导,气体中油含量分析的难点是气体中油的收集问题,为了解决这一难题,我们经过多次试验,总结出在吸收管中加正己烷和脱脂棉吸附气体中油分。用紫外分光光度法测定溶解在正己烷中的油的含量。并由此计算出气体中的油的含量。
2 实验原理
气体中的油能很好的溶解在正己烷中,在通气过程中,与正己烷一起随气流带走的油又吸附到脱脂棉中,用正己烷冲洗、脱附吸收瓶和脱脂棉中油,用正己烷定容在100ml容量瓶中。根据文献报导
[1]
,正己烷在260nm处无吸收峰,是很好
的溶剂,而油在此处有最大吸收峰,其吸光度大小与油含量成正比,符合朗伯比尔定律,即:
A=KC
3 实验仪器及材料
7520型紫外分光光度计,上海分析仪器厂;1cm石英比色皿;湿式气体流量计,长春仪表厂;100ml吸收管;正己烷,分析纯,天津试剂厂。
.
60 辽 宁 化 工 2000年1月
4 实验步骤及实验结果
4.1 标准样(1.0000mg油/ml正己烷)的制备因我厂系统进油是由于合成压缩机故障,致使合成压缩机油进入合成回路,所以本实验选用合成压缩机油做标准油样。
称取合成压缩机油0.5000g,置于100ml小烧杯中,用正己烷溶解,并转移到500ml容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。4.2 标准曲线的制备
于6只100ml容量瓶中,分别移取0、3、10、20、50、100ml标准油样,用正己烷稀释至刻度。用7520型分光光度计,波长260nm,1cm石英比色皿,测其吸光度。结果列入表1,并制作标准曲线,见图1。
表1 样品浓度-吸光度的测定
所加标样体积/ml
03.0010.0020.0050.00100.00
稀释后浓度/(mg/100ml)
[1**********]
吸光度00.0480.1570.3050.7891.
575
次,把洗涤液转移到100ml容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。
用7520紫外分光光度计,波长260nm,1cm石英比色皿,正己烷作空白,测出样液的吸光度A,根据标准曲线查出样液中油含量m。按下式计算出气体中的含油量mg/L。
公式:
气体中的油含量(mg/L)=
m
=0.0102m
0.977@V气
@1000=1.
气体中的油含量(ppm.wt)=659m
式中:0.977-为正己烷对气体中油的吸附率; m-为100L气体样中含油量; V气-为气样体积,即:100L; 22.4-克摩尔体积; 14.01-氮气分子量
4.5 正己烷对油吸附率的测定
在5个吸收管中分别移取0、1、2、10、20ml标准油样,吸收管中标样不足20ml的,用正己烷补加到20ml。
用不含油的管网氮气做气源,以1.03m3/h的流速,按实验步骤3、4所述进行实验,测得数据见表2。
表2
体积/ml
0121020
含油量/mg
0121020
吸附率的测定
吸光度00.0160.0310.1500.302
含油量/mg
01.011.979.5419.2平均值
10198.595.496.097.7吸附率/%
4.6 气体流速对吸附率的影响
在3个吸收管中分别移取4ml标准油样,用
图1 吸光度-油浓度曲线
正己烷补加到20ml。
用不含油的管网氮气做气源,分别以1.03m3/h、0.8m3/h、0.5m3/h的流速,按实验步骤3、4所述进行实验,测得数据见表3。
表3 气体流速对吸附率的影响
理论含油量=1mg/ml@4ml=4mg
吸附率/%=理论含油量/吸附后样品含油量@100
气体流速/(m3/h)
1.030.80.5
吸光度0.0610.0590.060
吸附后样品含油量/mg吸附率/%
3.883.763.82
979495.6
4.3 样品的收集
先用脱脂棉塞住吸收管上部(不妨碍气体流通),再加入20ml正己烷,并连好仪器。让含油的气体以1m/h的流速连续通过装有正己烷的吸收管,用湿式流量计测量气体的体积,当气体的体积达到100L时,停止进气,拆下吸收管。4.4 样品测定
用不粘油的镊子,把脱脂棉夹放在100ml小,3
第29卷第1期 李玉香等:气体中油含量的分析 61
4.7 样品的测定
1994年3月,我厂在开车过程中,由于设备故障,合成压缩机油进入合成回路,在氮气吹扫过程中我们利用本方法对气体中油分进行了及时的监测。分析数据见表4。
表4 SC-34工艺气中油含量
取样时间1994年3月13日14:0013日16:0013日18:0013日20:0014日8:0014日10:0014日12:00
吸光度
脱附后液样
液样含油量/mg
0.601.561.201.920.120.060
工艺气中油含量mg/[email protected]
[1**********]
6
度与正己烷的吸光度相同,所以在测定时可直接用正己烷作空白,而不必再做空白实验。
(3)通过吸附率-流速的实验数据,验证了气体的流速对吸附率影响不大,故在流量计允许的范围内,正己烷不外溅的情况下,可尽量选用大气流,以提高分析速度。
0.00940.02450.01890.03020.00190.00090
6 实验注意事项
(1)选好比色皿,比色皿加正己烷之后,其吸光度之差要尽量小。
(2)在实验之前要用正己烷仔细冲洗容器、用具,保证无油。
参
考
文
献
5 讨 论
(1)由吸附率测定实验数据,可见正己烷加脱脂棉法能很好地吸附气体中的油份。
(2)正己烷加脱脂棉的空白实验测得的吸光
[1]美、日型引进化肥厂.5分析规程6编写组
(编辑:李江石)
(上接第48页)
泄出,可燃气体混合物一旦达到爆炸极限将危及设备安全。1998年6月1日我厂开车时发生了
一起火灾事故,究其原因就是100S6堵塞,天然气通过废气管线逆向窜入一段炉的旋风分离器中,而旋风分离器下部排放球阀未关,造成局部火灾。(3)1998年1月13日锦天化检修之后开车,负责向锦天化供气的20-2天然气处理厂装置发生故障,导致大量凝析油被带入天然气管线,在对天然气管线进行通球吹扫时由于油量大,使得锦天化端的天然气管线压力由4.5bar迅速上升至最高8.5bar,导致安全阀(起跳压力为7.8bar)多次起跳,部分凝析油进入排放系统,从100S6排放烟囱喷出。喷出的油压力高,流速大,加上油杂质多,造成电荷大量聚集,因油在管线中形成的内膜使得电阻增大,致使静电打火引燃散落在装置区
内的凝析油造成火灾,装置停运10多天,直接经济损失26.8万元,间接损失几百万元。
4 事故隐患的整改对策
针对工艺排放系统存在的事故隐患,分别制定整改措施和对策。
(1)配气站设置容量100t以上的储油罐,储油罐要符合安全规范、标准,进行正规设计。
(2)天然气的排放在厂区外单独设置排放烟囱,由原装置主体设计院化八院论证设计,使之符合安全要求。
(3)100S6通N2保护,防止其间形成爆炸混合物质,达到爆炸极限,危及设备安全。
(4)100S6定期通低压蒸汽吹扫(尤其是开、停车之后),使100S6上形成的固体吹出或溶化。
(编辑:王秀兰)