GMP管理文件
一、目 的：建立氟苯尼考粉检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依 据：《氟苯尼考粉内控质量标准》。
三、适用范围：适用于氟苯尼考粉粉的检验。
四、责 任 者：QC检验员
五、正 文：
1．检验项目和指标
2．检验方法：
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。
2.1 性状
取供试品5袋，肉眼在自然光下观察颜色，为白色或微黄色粉末，则判定该项合格。
2.2 鉴别
2.2.1 试剂与试液
甲醇
2.2.2 所用主要仪器
紫外分光光度仪
2.2.3 操作方法：
（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品适量，加甲醇制成每1ml中约含氟苯尼考0.2mg的溶液，滤过，取滤液照分光光度法（详见分光光度法标准操作规程）测定，在266nm的波长处有最大吸收。
2.2.4 结果判定：上述各项均应符合规定，则判定该项合格。
2.3 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.0%（详见干燥失重测定法标准操作规程）。则判定该项合格。
2.4 外观均匀度 取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑，则判定该项合格。
2.5 装量：照最低装量法(详见最低装量法标准操作规程)检查, 应为每袋装量98.5g-105.0g，平均装量不少于标示量100g，则判定该项合格。
2.6 含量测定:
2.6.1 试剂与试液
乙腈
冰醋酸
2.6.2 所用仪器
高效液相色谱仪
2.6.3 操作步骤：照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（500：985：15）为流动相；检测波长为224nm。取氟苯尼考和甲砜霉素对 照品适量，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg的溶液，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应不低于4.0.
测定法 取本品约250mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使溶解并
稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取氟苯尼考对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
2.6.4 计算公式
供试品含量（%）= A样×M对×对照品的含量×样品的稀释倍数 ×100%
A对×M样×标示量×对照品的稀释倍数
％ 相对偏差=A＋B100
2.6.5 结果判定：供试品含量为标示量的92.0～110.0%，相对偏差不得过2.0%，则判定该项合格。
3．验收规则
3.1 本品由质量检验部门检验，转入合格品贮藏区和出厂的本品均应符合内控质量标准，每批出厂的本品都应附有产品合格证。
3.2 如果在检验中有一项指标不符合内控质量标准时，质量检验部门应重新抽样，产品重新检验结果只要有一项不符合厂内定的质量标准时，则整批判为不合格。
A－B
GMP管理文件
一、目 的：建立氟苯尼考粉检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依 据：《氟苯尼考粉内控质量标准》。
三、适用范围：适用于氟苯尼考粉粉的检验。
四、责 任 者：QC检验员
五、正 文：
1．检验项目和指标
2．检验方法：
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。
2.1 性状
取供试品5袋，肉眼在自然光下观察颜色，为白色或微黄色粉末，则判定该项合格。
2.2 鉴别
2.2.1 试剂与试液
甲醇
2.2.2 所用主要仪器
紫外分光光度仪
2.2.3 操作方法：
（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品适量，加甲醇制成每1ml中约含氟苯尼考0.2mg的溶液，滤过，取滤液照分光光度法（详见分光光度法标准操作规程）测定，在266nm的波长处有最大吸收。
2.2.4 结果判定：上述各项均应符合规定，则判定该项合格。
2.3 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.0%（详见干燥失重测定法标准操作规程）。则判定该项合格。
2.4 外观均匀度 取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑，则判定该项合格。
2.5 装量：照最低装量法(详见最低装量法标准操作规程)检查, 应为每袋装量98.5g-105.0g，平均装量不少于标示量100g，则判定该项合格。
2.6 含量测定:
2.6.1 试剂与试液
乙腈
冰醋酸
2.6.2 所用仪器
高效液相色谱仪
2.6.3 操作步骤：照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（500：985：15）为流动相；检测波长为224nm。取氟苯尼考和甲砜霉素对 照品适量，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg的溶液，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应不低于4.0.
测定法 取本品约250mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使溶解并
稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取氟苯尼考对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
2.6.4 计算公式
供试品含量（%）= A样×M对×对照品的含量×样品的稀释倍数 ×100%
A对×M样×标示量×对照品的稀释倍数
％ 相对偏差=A＋B100
2.6.5 结果判定：供试品含量为标示量的92.0～110.0%，相对偏差不得过2.0%，则判定该项合格。
3．验收规则
3.1 本品由质量检验部门检验，转入合格品贮藏区和出厂的本品均应符合内控质量标准，每批出厂的本品都应附有产品合格证。
3.2 如果在检验中有一项指标不符合内控质量标准时，质量检验部门应重新抽样，产品重新检验结果只要有一项不符合厂内定的质量标准时，则整批判为不合格。
A－B