对于出口工业糠醛含量测定分析
冯莹莹
(铁岭卫生职业学院检验系 辽宁铁岭 112000)
摘要:采用盐酸羟胺肟化法对20份工业糠醛进行糠醛含量测定,测得总羰基化合物,按糠醛计算其重量百分含量。关键词:糠醛含量 氢氧化钠标准溶液 盐酸羟胺 分析结果中图分类号:文献标识码:A 文章编号:1674-2060(2015)05-0187-01
1 资料
糠醛(呋喃甲醛,英文:furfural)是一种重要的化工原料,为芳香族的醛,有类似苯甲醛的特殊气味,是有杏仁味的无色透明油状液体,易与蒸气一同挥发,在光和空气中颜色容易变为红棕色。完美世界可由各种农副产品中萃取,包括玉米穗轴、燕麦与小麦的麦麸和锯木屑。我国的糠醛工业始于1943年,1958年开始出口糠醛,1964年我国的糠醛生产有了较大的发展,自七十年代末我国成为糠醛的主要生产国和主要出口国之一。产地遍布华北、东北、华东、华南、西南和西北15个省、市、自治区,共有100多个生产厂,山西、河北两省的生产厂最多。为了很好进行糠醛含量的检测,服务于社会,服务于大众,利于民生建设。
科学实验需要严谨的态度,更需要科学的设计,还要有良好的作风。我们此次在东北地区抽取20份工业糠醛进行含量检测。下面具体阐述:
2 方法
为了规范、合理、准确得到测量结果,更适合于糠醛的测量,本次测量糠醛,采用的是减量法测量。减量法称取糠醛样品0.5～0.7 g (准确至0.0002 g)于已加有30 mL盐酸羟胺乙醇溶液(25 g/L)的定碘烧瓶中,拧紧瓶塞、摇匀。放置15 min(保持温度20～25℃),用0.25 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色(原盐酸羟胺乙醇溶液颜色)相同为止。为了便于观察滴定终点,接近终点时补加指示剂一滴。
如糠醛样品颜色深暗,则应采用电位滴定法确定终点(pH3.7～3.8)。在此情况下,配制盐酸羟胺溶液不用乙醇,应以等体积的蒸馏水代替。为了减少测量中的影响因素,使测量更加精确、准确,配制及滴定中均不加指示剂。
3 计算
为了达到良好分析结果,利于理解,测量计算采用的是百分含量计算方法。获得了理想测量结果。
糠醛重量百分含量W(％)按公式计算:W(％)＝M×V×0.09608/ G×100
式中:M── 滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;V── 样品消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL;G──糠醛样品重量,g;
0.09608── 每毫摩尔糠醛的克数。
重复性:平行试验结果之差值不超过0.20％,取平均值为测定结果。
4 结果
通过辛勤工作,认真进行实验测量工作,终于得到可喜实验结果。具体如下:
(1)本次检测的20份糠醛样品,糠醛含量≥98.5%共计20份,糠醛含量≥99.0%共计5份。
(2)在称取糠醛重量时,糠醛在空气中暴漏时间过长(超过5分钟),其中14份糠醛含量小于98.5%;
(3)20-25℃放置的反应时间小于15 min,其中12份糠醛含量小于98.5%;
(4)放置温度小于20℃时,10份糠醛含量小于98.5%,温度大于25℃时,12份糠醛含量小于98.5%。
5 结果讨论
我们对测量结果进行了仔细分析研究后,得到如下结论:
糠醛作为溶剂主要用于润滑剂的精制,糠醛作为化工原料用于生产糠醇、四氢糠醇和四氢呋喃等呋喃族衍生物,用于生产糠醛苯酚树脂、糠醛丙酮树脂和广泛用于铸造业的呋喃树脂。糠醛还用于制药和其他有机合成工业等方面。对于工业糠醛的质量规格要求如
下:优级品糠醛含量%≥99.0;一级品和二级品糠醛含量%≥98.5.
［1］
(1)对于出口工业糠醛要求糠醛含量在98.5%以上,在测定糠醛含量时发现,称样速度,放置反应温度,放置反应时间,以及滴定速度对于结果测定都有不同程度的影响。
因此糠醛保存、运送等过程中要注意以下几点:放置的温度严格管控、保存的时间不能过期等等。由于糠醛在不同温度下,反应的时间是不同的,所以眼严格按照不同温度下,反应的时间管理糠醛的维护。否则会很容易造成糠醛变质。
(2)在配置盐酸羟胺时,用氢氧化钠调至黄绿色,同时PH值在3.7到3.8之间,如果以颜色为标准,那在滴定终点时也要与盐酸羟胺颜色一致,如果以PH值为标准,那么在滴定终点时要与盐酸羟胺的PH值一致。测量中眼控制好PH值,否则容易造成测量结果错误。
(3)称样后,样品与盐酸羟胺反应时,瓶盖要用水封。确保糠醛样品与盐酸羟胺在密闭条件下反应。密封条件必须保证,这是造成测量错误的重要原因。
(4)滴定结果采取四舍六入五成双原则。［2］这个原则对于糠醛的测量比较科学、合理。因此我们也采用了四舍六入五成双原则。
糠醛的测量工作很好的服务于相关产业,此研究成果与同行人员分享,也希望相关研究人员给与批评指正。参考文献
[1]中华人民共和国国家标准[S].工业糠醛实验方法2009版.[2]国家标准—有效数字修约规则[S].2008.
BIOTECHWORLD 生物技术世界187
对于出口工业糠醛含量测定分析
冯莹莹
(铁岭卫生职业学院检验系 辽宁铁岭 112000)
摘要:采用盐酸羟胺肟化法对20份工业糠醛进行糠醛含量测定,测得总羰基化合物,按糠醛计算其重量百分含量。关键词:糠醛含量 氢氧化钠标准溶液 盐酸羟胺 分析结果中图分类号:文献标识码:A 文章编号:1674-2060(2015)05-0187-01
1 资料
糠醛(呋喃甲醛,英文:furfural)是一种重要的化工原料,为芳香族的醛,有类似苯甲醛的特殊气味,是有杏仁味的无色透明油状液体,易与蒸气一同挥发,在光和空气中颜色容易变为红棕色。完美世界可由各种农副产品中萃取,包括玉米穗轴、燕麦与小麦的麦麸和锯木屑。我国的糠醛工业始于1943年,1958年开始出口糠醛,1964年我国的糠醛生产有了较大的发展,自七十年代末我国成为糠醛的主要生产国和主要出口国之一。产地遍布华北、东北、华东、华南、西南和西北15个省、市、自治区,共有100多个生产厂,山西、河北两省的生产厂最多。为了很好进行糠醛含量的检测,服务于社会,服务于大众,利于民生建设。
科学实验需要严谨的态度,更需要科学的设计,还要有良好的作风。我们此次在东北地区抽取20份工业糠醛进行含量检测。下面具体阐述:
2 方法
为了规范、合理、准确得到测量结果,更适合于糠醛的测量,本次测量糠醛,采用的是减量法测量。减量法称取糠醛样品0.5～0.7 g (准确至0.0002 g)于已加有30 mL盐酸羟胺乙醇溶液(25 g/L)的定碘烧瓶中,拧紧瓶塞、摇匀。放置15 min(保持温度20～25℃),用0.25 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色(原盐酸羟胺乙醇溶液颜色)相同为止。为了便于观察滴定终点,接近终点时补加指示剂一滴。
如糠醛样品颜色深暗,则应采用电位滴定法确定终点(pH3.7～3.8)。在此情况下,配制盐酸羟胺溶液不用乙醇,应以等体积的蒸馏水代替。为了减少测量中的影响因素,使测量更加精确、准确,配制及滴定中均不加指示剂。
3 计算
为了达到良好分析结果,利于理解,测量计算采用的是百分含量计算方法。获得了理想测量结果。
糠醛重量百分含量W(％)按公式计算:W(％)＝M×V×0.09608/ G×100
式中:M── 滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;V── 样品消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL;G──糠醛样品重量,g;
0.09608── 每毫摩尔糠醛的克数。
重复性:平行试验结果之差值不超过0.20％,取平均值为测定结果。
4 结果
通过辛勤工作,认真进行实验测量工作,终于得到可喜实验结果。具体如下:
(1)本次检测的20份糠醛样品,糠醛含量≥98.5%共计20份,糠醛含量≥99.0%共计5份。
(2)在称取糠醛重量时,糠醛在空气中暴漏时间过长(超过5分钟),其中14份糠醛含量小于98.5%;
(3)20-25℃放置的反应时间小于15 min,其中12份糠醛含量小于98.5%;
(4)放置温度小于20℃时,10份糠醛含量小于98.5%,温度大于25℃时,12份糠醛含量小于98.5%。
5 结果讨论
我们对测量结果进行了仔细分析研究后,得到如下结论:
糠醛作为溶剂主要用于润滑剂的精制,糠醛作为化工原料用于生产糠醇、四氢糠醇和四氢呋喃等呋喃族衍生物,用于生产糠醛苯酚树脂、糠醛丙酮树脂和广泛用于铸造业的呋喃树脂。糠醛还用于制药和其他有机合成工业等方面。对于工业糠醛的质量规格要求如
下:优级品糠醛含量%≥99.0;一级品和二级品糠醛含量%≥98.5.
［1］
(1)对于出口工业糠醛要求糠醛含量在98.5%以上,在测定糠醛含量时发现,称样速度,放置反应温度,放置反应时间,以及滴定速度对于结果测定都有不同程度的影响。
因此糠醛保存、运送等过程中要注意以下几点:放置的温度严格管控、保存的时间不能过期等等。由于糠醛在不同温度下,反应的时间是不同的,所以眼严格按照不同温度下,反应的时间管理糠醛的维护。否则会很容易造成糠醛变质。
(2)在配置盐酸羟胺时,用氢氧化钠调至黄绿色,同时PH值在3.7到3.8之间,如果以颜色为标准,那在滴定终点时也要与盐酸羟胺颜色一致,如果以PH值为标准,那么在滴定终点时要与盐酸羟胺的PH值一致。测量中眼控制好PH值,否则容易造成测量结果错误。
(3)称样后,样品与盐酸羟胺反应时,瓶盖要用水封。确保糠醛样品与盐酸羟胺在密闭条件下反应。密封条件必须保证,这是造成测量错误的重要原因。
(4)滴定结果采取四舍六入五成双原则。［2］这个原则对于糠醛的测量比较科学、合理。因此我们也采用了四舍六入五成双原则。
糠醛的测量工作很好的服务于相关产业,此研究成果与同行人员分享,也希望相关研究人员给与批评指正。参考文献
[1]中华人民共和国国家标准[S].工业糠醛实验方法2009版.[2]国家标准—有效数字修约规则[S].2008.
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