卷烟焦油测试嵌套析因设计分析

烟草科技，Ｔｏｂａｃｃｏ

Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ

烟草化学／Ｔｏｂａｃｃｏ

Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ２０１２年第２期（总第２９５期）

卷烟焦油测试嵌套析因设计分析

赵砚棠’。赵日利”，于宏晓１，孙东亮２，朱战营１，赵序勇３，李吉云１。王彬彬３１．山东中烟工业有限责任公司技术中心，济南市将军路１７１号

２５０１００

２．山东中烟工业有限责任公司济南卷烟厂，济南市高新区科航路２００６号２５０１０４

３．山东中烟工业有限责任公司滕州卷烟厂，山东省滕州市解放街９号

２７７５００

摘要：为了研究卷烟焦油测试过程中的各变异源的差异，采用完全嵌套方差分析和嵌套析因设计分析对各变异源进行分析。结果表明：①具有明确原因的变异源中，总粒相物的变异性最大，为４２．０％；总粒相物和滤片含水量（Ｗ＆Ｗ）的变异性较大，为３０．６％；空白水分变异性为２５．３％；烟碱和气相色谱仪引入的变异性仅占２．３％；在进行减小测量变异性改进时应从前３个变异源考虑；②由日期和时间引起的变异性为４２．９％，在卷烟焦油比对测试时应参考日期和时间方向上的变异进行设计。关键词：卷烟；焦油；嵌套析因；变异源；总粒相物

中图分类号：ＴＳ４１１．２文献标识码：Ｂ文章编号：１００２—０８６１（２０１２）０２—００５２—０５

ＮｅｓｔｅｄＦａｃｔｏｒｉａｌＤｅｓｉｇｎｆｏｒＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＣｉｇａｒｅｔｔｅＴａｒ

ＺＨＡＯ

ＹＡＮ．ＴＡＮＧ（１），ＺＨＡＯＹＵＥ－ＬＩ（Ｉ），ＹＵＨＯＮＧ－ＸＩＡＯ（１），ＳＵＮＤＯＮＧ—ＬＩＡＮＧ（２），ＺＨＵ

ＺＨＡＮ－ＹＩＮＧ

（１），ＺＨＡＯＸＵ－ＹＯＮＧ（３），ＬＩ儿一ＹＯＮ（１），ａｎｄＷＡＮＧＢＩＮ－ＢＩＮ（３）

１．ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒ，ＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｎａｎ２５０１００，Ｃｈｉｎａ

２．ＪｉｎａｎＣｉｇａｒｅｔｔｅＦａｃｔｏｒｙ，ＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｎａｎ２５０１０４，Ｃｈｉｎａ

３．ＴｅｎｇｚｈｏｕＣｉｇａｒｅｔｔｅＦａｃｔｏｒｙ，ＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｅｎｇｚｈｏｕ２７７５００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｄｉｆｉｅｒｅｎｃｅｓｏｆｖａｒｉｏｕｓｖａｒｉａｔｉｏｎ

ｓｏｕｒｃｅｓ

ｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ

ｔａｒｃｏｎｔｅｎｔ

ｉｎｃｉｇａｒｅｔｔｅ

ｓｍｏｋｅ，ｎｅｓｔｅｄｖａｒｉａｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｎｅｓｔｅｄｆａｃｔｏｒｉａｌｄｅｓｉｇｎａｎａｌｙｓｉｓｗｅｒｅａｐｐｌｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ：１）

Ｏｆａｌｌ

ｔｈｅ

ｄｅｆｉｎｉｔｅｖａｒｉａｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅｓ，ｔｏｔａｌｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｍａｔｔｅｒ

ｈａｄｔｈｅ

ｇｒｅａｔｅｓｔｖａｒｉａｔｉｏｎｏｆ４２．０％，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙ

ｍｏｉｓｔｕｒｅ

ｃｏｎｔｅｎｔ

ｉｎｔｏｔａｌｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｍａｔｔｅｒａｎｄＣａｍｂｒｉｄｇｅ

ｆｉｌｔｅｒ（Ｗ＆Ｗ），ａｎｄ

ｔｈａｔｉｎｂｌａｎｋｆｉｌｔｅｒ，ｔｈｅｉｒｖａｒｉａｔｉｏｎ

ｗａｓ３０．６％ａｎｄ２５．３％．ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ；ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｂｙｎｉｃｏｔｉｎｅａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓｏｎｌｙ２．３％．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ．ｔｈｅｆｉｒｓｔｔｈｒｅｅｖａｒｉａｔｉｏｎ

ｓｏｕｒｃｅｓ

ｗｅｒｅｏｆ

ｉｍｐｏｒｔａｎｃｅｆｏｒｒｅｄｕｃｉｎｇｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｖａｒｉａｔｉｏｎ．２）Ｔｈｅ

ｖａｒｉａｔｉｏｎｉｎｄｕｃｅｄｂｙｔｉｍｅｗａｓ４２．９％．ＳｏｉｔｉＳａ

ｆａｃｔｏｒｓｈｏｕｌｄｂｅｔａｋｅｎｉｎｔｏａｃｃｏｕｎｔｉｎｄｅｓｉｇｎｏｆｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｔｅｓｔ

ｏｆｃｉｇａｒｅｔｔｅ’Ｓｔａｒｃｏｎｔｅｎｔ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｉｇａｒｅｔｔｅ；Ｔａｒ；Ｎｅｓｔｅｄｆａｃｔｏｒｉａｌｄｅｓｉｇｎ；Ｖａｒｉａｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅ；Ｔｏｔａｌｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｍａｔｔｅｒ

近年来卷烟主流烟气焦油测试量的影响因素引起蒂长度与焦油量、烟气烟碱量和ＣＯ量的关系。２００７年。了研究者的广泛关注。王芳等：‘：研究了深度抽吸对卷国家烟草专卖局发布了关于卷烟主流烟气中烟碱、焦油烟焦油量的影响，涂向真等。２４：研究了抽吸间隔时间对和一氧化碳测量不确定度评定指南一］，指出了焦油测试卷烟焦油释放量的影响和不同烟蒂长度对焦油测试量过程中产生的不确定度评定方法。鉴于影响卷烟主流的影响。张永萍等‘Ｌ分析了吸烟持续时间、间隔时间、烟

烟气焦油测试的不确定性因素较多，本文应用嵌套析因作者简介：赵砚棠（１９６４一），本科．工程师．主要从事卷烟工艺

设计对卷烟焦油量测试的变异源进行了分析。质量研究。Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｈｙｔ７０６＠ｔｏｍ．ｃｏｍ；‘通讯作者：赵日利

１材料与方法

Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｘｓｄｘｙｚ＠１２６．ｃｏｒｎ

收稿日期：２０１ｌ邶一１８

１．１材料、仪器与试剂

责任编辑：洪广峰Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｇｆ＠ｚｔｒｉ．ＣＯＩＩＬａｉ电话：０３７１－６７６７２６６０ＲＴＨ牌卷烟（由同一卷烟机在连续时间内生产）；异

５２

丙醇（≥９９．７％）、乙醇（≥９９．８％）、香芹酮（≥９９．７％）（天津市科密欧化学试剂有限公司）。

ＳＭ４５０吸烟机（英国Ｃｅｒｕｌｅａｎ公司）；Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０气

间的差异，如焦油变异源分析中时间和孔道为二因子交叉因素…］。

利用Ｍｉｎｉｔａｂ统计分析软件计算各种变异源方差，主要用到方差分析中的一般线性模型模块和完全嵌套方差分析模块。２结果与讨论

２．１卷烟焦油测试变异数学模型

卷烟焦油为去除烟碱和水分的总粒相物．卷烟焦油量＝总粒相物值一烟气烟碱量一烟气水分量，烟气水分量＝总粒相物含水量加滤片含水量（“Ｗ＆Ｗ”）一空白滤片含水量；则卷烟焦油量＝总粒相物值一烟气烟碱量一ｗ＆Ｗ＋空白滤片含水量。焦油测试的变异性主要由总粒相物的变异、烟气烟碱的变异、ｗ＆Ｗ的变异、空白滤片含水量的变异及上述各因素随日期和时间的变异、气相色谱测试水分的变异、气相色谱测试烟碱的变

异。

相色谱仪（配备Ａｇｉｌｅｎｔ自动进样装置、热导检测器、氢焰离子检测器，安捷伦科技有限公司）；ＸＳ２０４电子分析天平（感量：０．０００１ｇ，瑞士梅特勒一托利多公司）；

Ｐａｒｋｅｒ

ＩＥＣ

１０１０氮气发生器（美国ＰａｒｋｅｒＨａｎｎｉｆｉｎ公

司）。

１．２气相色谱变异性测试实验

按照参考文献［６．７］的方法抽吸卷烟，测试其总粒相物，每个孔道抽吸４支卷烟，抽吸前准备４个用于测定滤片空白水分的捕集器；取４个空白滤片及总粒相物最接近平均值的４个捕集器的滤片按文献［７］的方法进行萃取。

按照文献［８－９］的方法测定４个空白滤片的含水量、４个已萃取的捕集总粒相物的滤片的含水量与烟碱量，每个色谱样品连续进样６次。１．３吸烟机及其随时间的变异性实验

按照文献［６．７］的方法抽吸卷烟并测试其总粒相物，每个孔道抽吸４支卷烟，设置２个水分空白捕集器及滤片，如此抽吸方案称为１个抽吸实验。每天连续进行４个抽吸实验，连续３ｄ共进行１２个抽吸实验。取每个抽吸实验的所有捕集总粒相物的滤片及空白滤片进行萃取，单次进样测试烟气烟碱、烟气水分。

１．４变异源分析方法

２．２气相色谱变异性分析

气相色谱变异性测试实验重复进样测试烟碱和水分结果见表ｌ。分别对烟碱量、Ｗ＆Ｗ、空白滤片含水量进行方差分析，计算由于重复进样而引起的变异性方差。烟碱量测试由于气相色谱重复进样而引起的方差为０．００００２３，ｗ＆ｗ测试由于气相色谱重复进样而引起的方差为０．００３０６４，空白滤片含水量测试由于气相色谱重复进样而引起的方差为０．００１７７２，三者由气相色谱引入的变异性非常小，特别是气相色谱烟碱测试变异性更小。

２．３

采用方差分析法及嵌套析因法进行卷烟焦油变异源分析；方差分析用于２个及２个以上样本均数差别的显著性检验；１个影响因子被包含在另一个或几个影响因子内称为嵌套因子关系模式，如焦油变异源分析的时间（ｔｉｍｅ）就被嵌套在日期（ｄａｔｅ）内，从而在时间内的变异性会被反映到日期的变异性中；析因设计是一种多因素的交叉分组设计。它可以检验每个因素各水平

空白水分变异性分析

在１．３实验中，连续３ｄ，每天连续做４个抽吸实验，每个抽吸实验有２个水分空白，共２４个空白滤片水分测试结果见表２。表２中影响因素为完全嵌套模式；日期嵌套时间，时间嵌套滤片；如果气相色谱多次进样，滤片又嵌套进样次数。依据文献［１０］中的方法，用

表ｌ重复进样测试的烟碱和水分结果

５３

Ｍｉｎｉｔａｂ软件对表２中的数据进行完全嵌套方差分析，计表４。表中的影响因素为嵌套交叉关系，日期嵌套时算结果见表３。

间，日期与组别交叉，时问与组别交叉，烟碱样ｌ、样２空白滤片水分测试总的变异性方差为ｏ．３４９，由与Ｗ＆Ｗ样ｌ、样２（下文把此记为“组内因素”）又被嵌于日期不同而引起的变异性方差为０．２０６，由于时间套在时间和组别之中，如果气相色谱多次进样，组内因不同而引起的变异性方差为０．０５３。同一个实验由于素又嵌套进样次数。

空白滤片不同而引起的变异性方差为０．０８９，此空白对表４中的数据进行嵌套析因分析，结果见表５。滤片的不同而引起的变异性数据（０．０８９）实际包含气烟碱量由组内因素而引起的变异性方差为０．０１３，由于相色谱的变异性方差（０．００１７７２），仅由空白滤片不同组内因素的变异性嵌套气相色谱烟碱测试的变异性方而引起的变异性方差应为０．０８９—０．００１７７２＝０．０８７，由于差（０．００００２３），仅由组内因素而引起的变异性方差应为气相色谱而引起的变异只占不同空白滤片而引起的０．０１３—０．００００２３＝０．０１３；同理可得Ｗ＆Ｗ仅由组内因素而变异的２％，因此由气相色谱而引起空白滤片水分的引起的变异性方差应为０．２７２—０．００３０６４＝０．２６９。

变异可以忽略不计。

每组选取２～１０个总粒相物最接近总粒相物组平均２．４烟碱量及Ｗ＆Ｗ变异性分析

值的捕集器滤片，然后萃取测试其烟碱及Ｗ＆Ｗ，得不在１．３实验中，每个实验的捕集器及滤片分为两组，同的选取个数的变异性方差见表６。由表６可知，随着吸烟机左边的ｌ～ｌＯ孔道为一组，吸烟机右边的ｌｌ～２０孔选取个数的增加烟碱的变异性方差增大；Ｗ＆Ｗ的变异道为一组。在每次实验中，每组总粒相物最接近本组性随着选取个数的增加而有小量增加趋势，而非完全平均值的两个捕集器滤片的烟碱及Ｗ＆Ｗ测试结果见

递增关系，分析此间可能是由于误差因素而导致。

表２空白滤片水分测试结果

（ｍｇ）

方差分析方差分量

来源

自由度离差平方和均方Ｆ值Ｐ值方差分量总和％标准差

日期第２天烟碱、ｗ＆ｗ含量第３天烟碱、Ｗ＆Ｗ含量时问

时间３时间４

时间Ｉ

时间２

时间３

时间４

组别

左

右

左

右

左

右

左

右

左右

左右

表５烟碱及Ｗ＆Ｗ变异性方差分量

２．５总粒相物变异源分析

在１．３实验中，连续３ｄ，每天连续进行４次实验，各孔道所测总粒相物值见表７。表７中数据为嵌套交叉关系，日期嵌套时间，孔道与日期交叉，孔道与时

表６由捕集器选取个数而引入烟碱及ｗ＆ｗ的变异性方差

间交叉。对表７中数据进行嵌套析因分析，因在同一时间同一孔道无法进行重复实验，故而不求交互作

用。

色谱仪、日期、时间的变异性方差分别为０．５７７。０．４２１。Ｏ．３４８，０．０２７，Ｏ．００５，Ｏ．２３６，Ｏ．３５２，分别占４２．Ｏ％，３０．６％，２５．３％，２．０％，０．３％。１７．２％，２５．７％，其中日期和时间共占

对总粒相物进行嵌套析因分析，结果总粒相物的变异性方差为７．５８９。其中，日期、时间、孔道和误差变异性方差各为Ｏ．０１９，０．１６５，０．３９３和７．０１２。难以确定的因素（包含样品的不均匀性）而引起的变异性称为误差因

素。

４２．９％。

３小结

通过Ｍｉｎｉｔａｂ软件对卷烟焦油测试数据进行嵌套析因分析，可以较好地分析卷烟焦油测试的各变异性大小。①具有明确原因的变异源中。总粒相物的变异性最大（４２．Ｏ％），Ｗ＆Ｗ和空白水分的变异性次之，分别为３０．６％和２５．３％，由烟碱和气相色谱仪引入的变异性仅

２．６变异性总览

除误差因素外，其它具有明确原因的变异性方差排序见表８。总粒相物、Ｗ＆Ｗ、空白滤片水分、烟碱、气相

表７连续３

ｄ

１２个实验各孔道测得总粒相物值（ｍｇ／４支）

（下转第６（）页）

５５

相，而气相中２一甲基吡啶、２一甲基吡嗪、２一乙基吡啶、３一甲基吡啶、４一甲基吡啶、２，５一二甲基吡啶、２，６一二甲基吡嗪、２，４一二甲基吡啶和３一乙烯基吡啶等成分含量低于粒相；沸点高的碱性香味成分（２，３一二甲基吡嗪、２，３．５一三甲基吡嗪、３一乙酰吡啶、喹啉、异喹啉、２一乙酰吡咯、２，３一二甲基吲哚）仅存在于烟气粒相物中。

在成形纸透气度不变情况下，随着接装纸透气度的增加，卷烟烟气中碱性成分总量逐渐降低；在接装纸透气度不变情况下，随着成形纸透气度的增加，卷烟烟气中碱性成分总量逐渐降低；接装纸透气度越大，成形纸透气度增加对烟气碱性成分影响也越大；随着接装纸和成形纸透气度的增加，烟气、烟气气相物和烟气粒相物中碱性香味成分总量逐渐降低。

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ｔｈｅａｒｏｍａｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ

，一・，～，一・，・・，～，・・，、，‘・，、，１－，、，１－，’－，、一、，’・，、，、，、，‘・，’・，’・，’・，‘・Ｊ１、，‘・Ｉ’Ｉ＇、，’・，、，、，‘－，‘・，、，、，、，、一、，‘・，、ＪＩ．．，‘・，、，、，、，、，‘・，、，、，、，、，、，、，‘・一、一、，、，、ＦＩ．．，、，‘・，、，‘・，’、，、，、，、，‘・，、，、．

（上接第５５页）

表８变异源方差降序排列表

变异源

方差

百分比

２８．６

变异源ｗ＆ｗ（日期）

方差

０．０１０

百分比

０．７０．７０．６０．４０．２

０．１０．１０．０

总粒相物（孔道）０．３９３

ｗ＆ｗ（组内）０．２６９

１９．６１５．０１２．０

９．４６．３３．９１．４０．９

Ｗ＆Ｗ（组间）０．０１０烟碱（组间）０．００８烟碱（时间）０．００５Ｗ＆Ｗ（色谱）０．００３空白水分（色谱）０．００２烟碱（日期）０．ＯＯｌ烟碱（色谱）０．０００

空白水分（日期）０．２０６总粒相物（时间）０．１６５ｗ＆ｗ（时间）０．１２９空白水分（滤片）０．０８７空白水分（时间）０．０５３总粒相物（日期）０．０１９

烟碱（组内）０．０１３

占２．３％，在进行减小测量变异性改进时应从前３个变异源考虑。②由日期和时间引起的变异性为４２．９％，卷烟焦油比对测试应参考日期和时间方向上的变异进行设计。

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卷烟焦油测试嵌套析因设计分析

作者：作者单位：

赵砚棠， 赵曰利， 于宏晓， 孙东亮， 朱战营， 赵序勇， 李吉云， 王彬彬， ZHAO YAN-TANG， ZHAO YUE-LI， YU HONG-XIAO， SUN DONG-LIANG， ZHU ZHAN-YING， ZHAO XU-YONG， LI JI-YUN， WANG BIN-BIN赵砚棠,赵曰利,于宏晓,朱战营,李吉云,ZHAO YAN-TANG,ZHAO YUE-LI,YU HONG-XIAO,ZHU ZHAN-YING,LI JI-YUN(山东中烟工业有限责任公司技术中心,济南市将军路171号,250100)， 孙东亮,SUN DONG-LIANG(山东中烟工业有限责任公司济南卷烟厂,济南市高新区科航路2006号,250104)， 赵序勇,王彬彬,ZHAO XU-YONG,WANG BIN-BIN(山东中烟工业有限责任公司滕州卷烟厂,山东省滕州市解放街9号,277500)烟草科技

Tobacco Science & Technology2012(2)

刊名：英文刊名：年，卷(期)：

本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_yckj201202013.aspx

烟草科技，Ｔｏｂａｃｃｏ

Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ

烟草化学／Ｔｏｂａｃｃｏ

Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ２０１２年第２期（总第２９５期）

卷烟焦油测试嵌套析因设计分析

赵砚棠’。赵日利”，于宏晓１，孙东亮２，朱战营１，赵序勇３，李吉云１。王彬彬３１．山东中烟工业有限责任公司技术中心，济南市将军路１７１号

２５０１００

２．山东中烟工业有限责任公司济南卷烟厂，济南市高新区科航路２００６号２５０１０４

３．山东中烟工业有限责任公司滕州卷烟厂，山东省滕州市解放街９号

２７７５００

摘要：为了研究卷烟焦油测试过程中的各变异源的差异，采用完全嵌套方差分析和嵌套析因设计分析对各变异源进行分析。结果表明：①具有明确原因的变异源中，总粒相物的变异性最大，为４２．０％；总粒相物和滤片含水量（Ｗ＆Ｗ）的变异性较大，为３０．６％；空白水分变异性为２５．３％；烟碱和气相色谱仪引入的变异性仅占２．３％；在进行减小测量变异性改进时应从前３个变异源考虑；②由日期和时间引起的变异性为４２．９％，在卷烟焦油比对测试时应参考日期和时间方向上的变异进行设计。关键词：卷烟；焦油；嵌套析因；变异源；总粒相物

中图分类号：ＴＳ４１１．２文献标识码：Ｂ文章编号：１００２—０８６１（２０１２）０２—００５２—０５

ＮｅｓｔｅｄＦａｃｔｏｒｉａｌＤｅｓｉｇｎｆｏｒＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＣｉｇａｒｅｔｔｅＴａｒ

ＺＨＡＯ

ＹＡＮ．ＴＡＮＧ（１），ＺＨＡＯＹＵＥ－ＬＩ（Ｉ），ＹＵＨＯＮＧ－ＸＩＡＯ（１），ＳＵＮＤＯＮＧ—ＬＩＡＮＧ（２），ＺＨＵ

ＺＨＡＮ－ＹＩＮＧ

（１），ＺＨＡＯＸＵ－ＹＯＮＧ（３），ＬＩ儿一ＹＯＮ（１），ａｎｄＷＡＮＧＢＩＮ－ＢＩＮ（３）

１．ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒ，ＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｎａｎ２５０１００，Ｃｈｉｎａ

２．ＪｉｎａｎＣｉｇａｒｅｔｔｅＦａｃｔｏｒｙ，ＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｎａｎ２５０１０４，Ｃｈｉｎａ

３．ＴｅｎｇｚｈｏｕＣｉｇａｒｅｔｔｅＦａｃｔｏｒｙ，ＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｅｎｇｚｈｏｕ２７７５００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｄｉｆｉｅｒｅｎｃｅｓｏｆｖａｒｉｏｕｓｖａｒｉａｔｉｏｎ

ｓｏｕｒｃｅｓ

ｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ

ｔａｒｃｏｎｔｅｎｔ

ｉｎｃｉｇａｒｅｔｔｅ

ｓｍｏｋｅ，ｎｅｓｔｅｄｖａｒｉａｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｎｅｓｔｅｄｆａｃｔｏｒｉａｌｄｅｓｉｇｎａｎａｌｙｓｉｓｗｅｒｅａｐｐｌｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ：１）

Ｏｆａｌｌ

ｔｈｅ

ｄｅｆｉｎｉｔｅｖａｒｉａｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅｓ，ｔｏｔａｌｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｍａｔｔｅｒ

ｈａｄｔｈｅ

ｇｒｅａｔｅｓｔｖａｒｉａｔｉｏｎｏｆ４２．０％，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙ

ｍｏｉｓｔｕｒｅ

ｃｏｎｔｅｎｔ

ｉｎｔｏｔａｌｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｍａｔｔｅｒａｎｄＣａｍｂｒｉｄｇｅ

ｆｉｌｔｅｒ（Ｗ＆Ｗ），ａｎｄ

ｔｈａｔｉｎｂｌａｎｋｆｉｌｔｅｒ，ｔｈｅｉｒｖａｒｉａｔｉｏｎ

ｗａｓ３０．６％ａｎｄ２５．３％．ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ；ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｂｙｎｉｃｏｔｉｎｅａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓｏｎｌｙ２．３％．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ．ｔｈｅｆｉｒｓｔｔｈｒｅｅｖａｒｉａｔｉｏｎ

ｓｏｕｒｃｅｓ

ｗｅｒｅｏｆ

ｉｍｐｏｒｔａｎｃｅｆｏｒｒｅｄｕｃｉｎｇｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｖａｒｉａｔｉｏｎ．２）Ｔｈｅ

ｖａｒｉａｔｉｏｎｉｎｄｕｃｅｄｂｙｔｉｍｅｗａｓ４２．９％．ＳｏｉｔｉＳａ

ｆａｃｔｏｒｓｈｏｕｌｄｂｅｔａｋｅｎｉｎｔｏａｃｃｏｕｎｔｉｎｄｅｓｉｇｎｏｆｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｔｅｓｔ

ｏｆｃｉｇａｒｅｔｔｅ’Ｓｔａｒｃｏｎｔｅｎｔ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｉｇａｒｅｔｔｅ；Ｔａｒ；Ｎｅｓｔｅｄｆａｃｔｏｒｉａｌｄｅｓｉｇｎ；Ｖａｒｉａｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅ；Ｔｏｔａｌｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅｍａｔｔｅｒ

近年来卷烟主流烟气焦油测试量的影响因素引起蒂长度与焦油量、烟气烟碱量和ＣＯ量的关系。２００７年。了研究者的广泛关注。王芳等：‘：研究了深度抽吸对卷国家烟草专卖局发布了关于卷烟主流烟气中烟碱、焦油烟焦油量的影响，涂向真等。２４：研究了抽吸间隔时间对和一氧化碳测量不确定度评定指南一］，指出了焦油测试卷烟焦油释放量的影响和不同烟蒂长度对焦油测试量过程中产生的不确定度评定方法。鉴于影响卷烟主流的影响。张永萍等‘Ｌ分析了吸烟持续时间、间隔时间、烟

烟气焦油测试的不确定性因素较多，本文应用嵌套析因作者简介：赵砚棠（１９６４一），本科．工程师．主要从事卷烟工艺

设计对卷烟焦油量测试的变异源进行了分析。质量研究。Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｈｙｔ７０６＠ｔｏｍ．ｃｏｍ；‘通讯作者：赵日利

１材料与方法

Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｘｓｄｘｙｚ＠１２６．ｃｏｒｎ

收稿日期：２０１ｌ邶一１８

１．１材料、仪器与试剂

责任编辑：洪广峰Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｇｆ＠ｚｔｒｉ．ＣＯＩＩＬａｉ电话：０３７１－６７６７２６６０ＲＴＨ牌卷烟（由同一卷烟机在连续时间内生产）；异

５２

丙醇（≥９９．７％）、乙醇（≥９９．８％）、香芹酮（≥９９．７％）（天津市科密欧化学试剂有限公司）。

ＳＭ４５０吸烟机（英国Ｃｅｒｕｌｅａｎ公司）；Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０气

间的差异，如焦油变异源分析中时间和孔道为二因子交叉因素…］。

利用Ｍｉｎｉｔａｂ统计分析软件计算各种变异源方差，主要用到方差分析中的一般线性模型模块和完全嵌套方差分析模块。２结果与讨论

２．１卷烟焦油测试变异数学模型

卷烟焦油为去除烟碱和水分的总粒相物．卷烟焦油量＝总粒相物值一烟气烟碱量一烟气水分量，烟气水分量＝总粒相物含水量加滤片含水量（“Ｗ＆Ｗ”）一空白滤片含水量；则卷烟焦油量＝总粒相物值一烟气烟碱量一ｗ＆Ｗ＋空白滤片含水量。焦油测试的变异性主要由总粒相物的变异、烟气烟碱的变异、ｗ＆Ｗ的变异、空白滤片含水量的变异及上述各因素随日期和时间的变异、气相色谱测试水分的变异、气相色谱测试烟碱的变

异。

相色谱仪（配备Ａｇｉｌｅｎｔ自动进样装置、热导检测器、氢焰离子检测器，安捷伦科技有限公司）；ＸＳ２０４电子分析天平（感量：０．０００１ｇ，瑞士梅特勒一托利多公司）；

Ｐａｒｋｅｒ

ＩＥＣ

１０１０氮气发生器（美国ＰａｒｋｅｒＨａｎｎｉｆｉｎ公

司）。

１．２气相色谱变异性测试实验

按照参考文献［６．７］的方法抽吸卷烟，测试其总粒相物，每个孔道抽吸４支卷烟，抽吸前准备４个用于测定滤片空白水分的捕集器；取４个空白滤片及总粒相物最接近平均值的４个捕集器的滤片按文献［７］的方法进行萃取。

按照文献［８－９］的方法测定４个空白滤片的含水量、４个已萃取的捕集总粒相物的滤片的含水量与烟碱量，每个色谱样品连续进样６次。１．３吸烟机及其随时间的变异性实验

按照文献［６．７］的方法抽吸卷烟并测试其总粒相物，每个孔道抽吸４支卷烟，设置２个水分空白捕集器及滤片，如此抽吸方案称为１个抽吸实验。每天连续进行４个抽吸实验，连续３ｄ共进行１２个抽吸实验。取每个抽吸实验的所有捕集总粒相物的滤片及空白滤片进行萃取，单次进样测试烟气烟碱、烟气水分。

１．４变异源分析方法

２．２气相色谱变异性分析

气相色谱变异性测试实验重复进样测试烟碱和水分结果见表ｌ。分别对烟碱量、Ｗ＆Ｗ、空白滤片含水量进行方差分析，计算由于重复进样而引起的变异性方差。烟碱量测试由于气相色谱重复进样而引起的方差为０．００００２３，ｗ＆ｗ测试由于气相色谱重复进样而引起的方差为０．００３０６４，空白滤片含水量测试由于气相色谱重复进样而引起的方差为０．００１７７２，三者由气相色谱引入的变异性非常小，特别是气相色谱烟碱测试变异性更小。

２．３

采用方差分析法及嵌套析因法进行卷烟焦油变异源分析；方差分析用于２个及２个以上样本均数差别的显著性检验；１个影响因子被包含在另一个或几个影响因子内称为嵌套因子关系模式，如焦油变异源分析的时间（ｔｉｍｅ）就被嵌套在日期（ｄａｔｅ）内，从而在时间内的变异性会被反映到日期的变异性中；析因设计是一种多因素的交叉分组设计。它可以检验每个因素各水平

空白水分变异性分析

在１．３实验中，连续３ｄ，每天连续做４个抽吸实验，每个抽吸实验有２个水分空白，共２４个空白滤片水分测试结果见表２。表２中影响因素为完全嵌套模式；日期嵌套时间，时间嵌套滤片；如果气相色谱多次进样，滤片又嵌套进样次数。依据文献［１０］中的方法，用

表ｌ重复进样测试的烟碱和水分结果

５３

Ｍｉｎｉｔａｂ软件对表２中的数据进行完全嵌套方差分析，计表４。表中的影响因素为嵌套交叉关系，日期嵌套时算结果见表３。

间，日期与组别交叉，时问与组别交叉，烟碱样ｌ、样２空白滤片水分测试总的变异性方差为ｏ．３４９，由与Ｗ＆Ｗ样ｌ、样２（下文把此记为“组内因素”）又被嵌于日期不同而引起的变异性方差为０．２０６，由于时间套在时间和组别之中，如果气相色谱多次进样，组内因不同而引起的变异性方差为０．０５３。同一个实验由于素又嵌套进样次数。

空白滤片不同而引起的变异性方差为０．０８９，此空白对表４中的数据进行嵌套析因分析，结果见表５。滤片的不同而引起的变异性数据（０．０８９）实际包含气烟碱量由组内因素而引起的变异性方差为０．０１３，由于相色谱的变异性方差（０．００１７７２），仅由空白滤片不同组内因素的变异性嵌套气相色谱烟碱测试的变异性方而引起的变异性方差应为０．０８９—０．００１７７２＝０．０８７，由于差（０．００００２３），仅由组内因素而引起的变异性方差应为气相色谱而引起的变异只占不同空白滤片而引起的０．０１３—０．００００２３＝０．０１３；同理可得Ｗ＆Ｗ仅由组内因素而变异的２％，因此由气相色谱而引起空白滤片水分的引起的变异性方差应为０．２７２—０．００３０６４＝０．２６９。

变异可以忽略不计。

每组选取２～１０个总粒相物最接近总粒相物组平均２．４烟碱量及Ｗ＆Ｗ变异性分析

值的捕集器滤片，然后萃取测试其烟碱及Ｗ＆Ｗ，得不在１．３实验中，每个实验的捕集器及滤片分为两组，同的选取个数的变异性方差见表６。由表６可知，随着吸烟机左边的ｌ～ｌＯ孔道为一组，吸烟机右边的ｌｌ～２０孔选取个数的增加烟碱的变异性方差增大；Ｗ＆Ｗ的变异道为一组。在每次实验中，每组总粒相物最接近本组性随着选取个数的增加而有小量增加趋势，而非完全平均值的两个捕集器滤片的烟碱及Ｗ＆Ｗ测试结果见

递增关系，分析此间可能是由于误差因素而导致。

表２空白滤片水分测试结果

（ｍｇ）

方差分析方差分量

来源

自由度离差平方和均方Ｆ值Ｐ值方差分量总和％标准差

日期第２天烟碱、ｗ＆ｗ含量第３天烟碱、Ｗ＆Ｗ含量时问

时间３时间４

时间Ｉ

时间２

时间３

时间４

组别

左

右

左

右

左

右

左

右

左右

左右

表５烟碱及Ｗ＆Ｗ变异性方差分量

２．５总粒相物变异源分析

在１．３实验中，连续３ｄ，每天连续进行４次实验，各孔道所测总粒相物值见表７。表７中数据为嵌套交叉关系，日期嵌套时间，孔道与日期交叉，孔道与时

表６由捕集器选取个数而引入烟碱及ｗ＆ｗ的变异性方差

间交叉。对表７中数据进行嵌套析因分析，因在同一时间同一孔道无法进行重复实验，故而不求交互作

用。

色谱仪、日期、时间的变异性方差分别为０．５７７。０．４２１。Ｏ．３４８，０．０２７，Ｏ．００５，Ｏ．２３６，Ｏ．３５２，分别占４２．Ｏ％，３０．６％，２５．３％，２．０％，０．３％。１７．２％，２５．７％，其中日期和时间共占

对总粒相物进行嵌套析因分析，结果总粒相物的变异性方差为７．５８９。其中，日期、时间、孔道和误差变异性方差各为Ｏ．０１９，０．１６５，０．３９３和７．０１２。难以确定的因素（包含样品的不均匀性）而引起的变异性称为误差因

素。

４２．９％。

３小结

通过Ｍｉｎｉｔａｂ软件对卷烟焦油测试数据进行嵌套析因分析，可以较好地分析卷烟焦油测试的各变异性大小。①具有明确原因的变异源中。总粒相物的变异性最大（４２．Ｏ％），Ｗ＆Ｗ和空白水分的变异性次之，分别为３０．６％和２５．３％，由烟碱和气相色谱仪引入的变异性仅

２．６变异性总览

除误差因素外，其它具有明确原因的变异性方差排序见表８。总粒相物、Ｗ＆Ｗ、空白滤片水分、烟碱、气相

表７连续３

ｄ

１２个实验各孔道测得总粒相物值（ｍｇ／４支）

（下转第６（）页）

５５

相，而气相中２一甲基吡啶、２一甲基吡嗪、２一乙基吡啶、３一甲基吡啶、４一甲基吡啶、２，５一二甲基吡啶、２，６一二甲基吡嗪、２，４一二甲基吡啶和３一乙烯基吡啶等成分含量低于粒相；沸点高的碱性香味成分（２，３一二甲基吡嗪、２，３．５一三甲基吡嗪、３一乙酰吡啶、喹啉、异喹啉、２一乙酰吡咯、２，３一二甲基吲哚）仅存在于烟气粒相物中。

在成形纸透气度不变情况下，随着接装纸透气度的增加，卷烟烟气中碱性成分总量逐渐降低；在接装纸透气度不变情况下，随着成形纸透气度的增加，卷烟烟气中碱性成分总量逐渐降低；接装纸透气度越大，成形纸透气度增加对烟气碱性成分影响也越大；随着接装纸和成形纸透气度的增加，烟气、烟气气相物和烟气粒相物中碱性香味成分总量逐渐降低。

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ｔｈｅａｒｏｍａｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ

，一・，～，一・，・・，～，・・，、，‘・，、，１－，、，１－，’－，、一、，’・，、，、，、，‘・，’・，’・，’・，‘・Ｊ１、，‘・Ｉ’Ｉ＇、，’・，、，、，‘－，‘・，、，、，、，、一、，‘・，、ＪＩ．．，‘・，、，、，、，、，‘・，、，、，、，、，、，、，‘・一、一、，、，、ＦＩ．．，、，‘・，、，‘・，’、，、，、，、，‘・，、，、．

（上接第５５页）

表８变异源方差降序排列表

变异源

方差

百分比

２８．６

变异源ｗ＆ｗ（日期）

方差

０．０１０

百分比

０．７０．７０．６０．４０．２

０．１０．１０．０

总粒相物（孔道）０．３９３

ｗ＆ｗ（组内）０．２６９

１９．６１５．０１２．０

９．４６．３３．９１．４０．９

Ｗ＆Ｗ（组间）０．０１０烟碱（组间）０．００８烟碱（时间）０．００５Ｗ＆Ｗ（色谱）０．００３空白水分（色谱）０．００２烟碱（日期）０．ＯＯｌ烟碱（色谱）０．０００

空白水分（日期）０．２０６总粒相物（时间）０．１６５ｗ＆ｗ（时间）０．１２９空白水分（滤片）０．０８７空白水分（时间）０．０５３总粒相物（日期）０．０１９

烟碱（组内）０．０１３

占２．３％，在进行减小测量变异性改进时应从前３个变异源考虑。②由日期和时间引起的变异性为４２．９％，卷烟焦油比对测试应参考日期和时间方向上的变异进行设计。

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卷烟焦油测试嵌套析因设计分析

作者：作者单位：

赵砚棠， 赵曰利， 于宏晓， 孙东亮， 朱战营， 赵序勇， 李吉云， 王彬彬， ZHAO YAN-TANG， ZHAO YUE-LI， YU HONG-XIAO， SUN DONG-LIANG， ZHU ZHAN-YING， ZHAO XU-YONG， LI JI-YUN， WANG BIN-BIN赵砚棠,赵曰利,于宏晓,朱战营,李吉云,ZHAO YAN-TANG,ZHAO YUE-LI,YU HONG-XIAO,ZHU ZHAN-YING,LI JI-YUN(山东中烟工业有限责任公司技术中心,济南市将军路171号,250100)， 孙东亮,SUN DONG-LIANG(山东中烟工业有限责任公司济南卷烟厂,济南市高新区科航路2006号,250104)， 赵序勇,王彬彬,ZHAO XU-YONG,WANG BIN-BIN(山东中烟工业有限责任公司滕州卷烟厂,山东省滕州市解放街9号,277500)烟草科技

Tobacco Science & Technology2012(2)

刊名：英文刊名：年，卷(期)：

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