实验三 硫酸亚铁铵的制备
一 实验目的：
1.掌握制备复盐硫酸亚铁铵的一般方法
2.熟练掌握水浴加热，蒸发，结晶，常压过滤和减压过滤的基本操作
3.了解目视比色法的原理
二 实验原理：
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2（FeSO4）2·6H2O晶体。
3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较－ 多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准
Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，并控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色）。
将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同；如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。
三、实验步骤
五．实验结果记录及分析
共实验两次
实验一因失误产量不足
1． 产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392
1.0g 7.0g 实验一 2.0g 2.5g
实验二 1.50g 9.6g
产率 产品等级
实验一：17.86% I 级
实验二：91.48% I 级
2.分析：实验一损失大量FeSO4饱和溶液导致产量不足；实验二所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。
六．问题
1．在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？见报告三红字
2.混合液为什么要成微酸性？见报告三红字
3限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。见报告四红字
4：怎样才能得到较大的晶体？见报告四红字
5.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
答：硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小这一点和其他复盐一样 。
六． 讨论
1反应为什么要在通风橱中进行？见报告三红字
2如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？ 可加入适量水，一边加热（水浴），一边摇动，让其慢慢溶解，但时间较长。
3在铁屑与硫酸反应期间，应做哪些事？怎么办？
反应开始时，由于酸的浓度大，反应剧烈，此时人不要离开.一旦反应剧烈，取出锥形瓶旋摇，一方面降温，一方面旋摇有利于气体的放出。
控制好水浴温度。
注意：锥形瓶内溶液的总体积，如体积小了，可适当补加水，但切勿多加！以免反应速度减慢。
配制（NH4）2SO4饱和溶液；准备好过滤装置
4如何判断反应已完成？
当反应基本完成时，产生的氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底，根据此现象可判断反应基本完成。
5趁热过滤后，有的同学的滤液可能带黑色，或漏斗上有晶体，为什么，如何解决？
滤液带黑色，说明铁屑未清除干净。这是由于滤纸未贴紧有缝隙，使滤纸边缘不能与漏斗贴紧，造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。应重新准备滤纸，用少量水使滤纸贴紧漏斗，除去缝隙，再过滤一次。
在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成晶体硫酸亚铁析出，过滤时与铁屑一起除去而损失产品。可以先加少量的热水，旋摇锥形瓶，使其溶解后过滤。
6过滤后得到的滤夜带黄色，而且有些混浊，如何处理？ 如反应时间过长，硫酸基本反应完，造成pH大，Fe2+水解与氧化，使溶液混浊，而且发黄 处理方法 ：过滤前加1～2滴酸，使溶液呈酸性，反应1～2分钟后再过滤。
7在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，为什么？如何处理？ 溶液发黄，说明有Fe3+存在，可能的原因是：1.溶液的pH值未控制在1～2，pH值高，Fe2+易氧化与水解。2.高温与高pH值使Fe2+氧化与水解，产生Fe[(OH)(H2O)5]2+，
Fe[(OH)2(H2O)4]+ 以及聚合物，因此溶液发黄。倘若有Fe(OH)3沉淀生成，溶液中还会出现棕色。
处理方法 ：
⑴控制水浴温度，以保持水浴水沸腾为准。
⑵在发黄的溶液中加几滴3mol·L-1硫酸，再加入处理好的小铁钉（用砂皮除锈或稀硫酸清洗后，自来水冲洗，纯水荡洗），搅拌，使Fe3+转变为Fe2+。
8如何将固体试样硫酸亚铁铵送入比色管中？
用纸槽法：将试样放在对折好的纸条上，慢慢送入纸条，竖起比色管，试样落入管底。实际实验使用了药匙，导致管口沾上了试样。
9为什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，为什么用食指紧按管口，而不能用拇指？
要求手指灵活，一般人右手较灵活，食指比拇指灵活、方便，所以用右手拿吸管，食指按管口。
10为什么吸取溶液时，吸管末端要伸入液面下1cm？
吸取溶液的操作中，随着溶液进入吸管，烧杯内的液体减少，液面一旦下降至吸管口下，会使空气进入吸管，由于空气轻，造成液体进入洗耳球而弄脏。为了避免吸空，吸管末端要伸入液面下1cm，而且在吸取过程中应随容器中液面下降而降低。那能否伸入1cm以上？不能！如吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多
11 水浴蒸发后，溶液慢慢变黄；液面边缘有浅褐色的物质； ⑴变黄 ：
溶液酸度小了；
⑵有浅褐色物质 ：
溶剂蒸发后边缘析出的晶体因暴露在空气中时间久了而被氧化。 12配制的标准系列的颜色没有梯度（从浅到深），或者特别浅，特别深；
移取Fe3+的体积数不对。1.观察吸管1大格、1小格各代表多少体积，准备移取的体积数应从零刻度放至何处才正确；凹液面的最低点与视线要水平（可参考整圈的刻线，前后重叠表示视线与刻线水平）。
移取的操作必须规范。
另：限量分析
生产化学试剂的单位，必须检验试剂的含量，进行各种杂质的限量分析。试剂的含量用定量分析法确定。各种杂质的限量分析是将成品按国家标准配成溶液与各种标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质的含量范围。如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定的限度，所以这种分析方法又叫“限量分析”。
实验三 硫酸亚铁铵的制备
一 实验目的：
1.掌握制备复盐硫酸亚铁铵的一般方法
2.熟练掌握水浴加热，蒸发，结晶，常压过滤和减压过滤的基本操作
3.了解目视比色法的原理
二 实验原理：
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2（FeSO4）2·6H2O晶体。
3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较－ 多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准
Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，并控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色）。
将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同；如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。
三、实验步骤
五．实验结果记录及分析
共实验两次
实验一因失误产量不足
1． 产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392
1.0g 7.0g 实验一 2.0g 2.5g
实验二 1.50g 9.6g
产率 产品等级
实验一：17.86% I 级
实验二：91.48% I 级
2.分析：实验一损失大量FeSO4饱和溶液导致产量不足；实验二所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。
六．问题
1．在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？见报告三红字
2.混合液为什么要成微酸性？见报告三红字
3限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。见报告四红字
4：怎样才能得到较大的晶体？见报告四红字
5.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
答：硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小这一点和其他复盐一样 。
六． 讨论
1反应为什么要在通风橱中进行？见报告三红字
2如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？ 可加入适量水，一边加热（水浴），一边摇动，让其慢慢溶解，但时间较长。
3在铁屑与硫酸反应期间，应做哪些事？怎么办？
反应开始时，由于酸的浓度大，反应剧烈，此时人不要离开.一旦反应剧烈，取出锥形瓶旋摇，一方面降温，一方面旋摇有利于气体的放出。
控制好水浴温度。
注意：锥形瓶内溶液的总体积，如体积小了，可适当补加水，但切勿多加！以免反应速度减慢。
配制（NH4）2SO4饱和溶液；准备好过滤装置
4如何判断反应已完成？
当反应基本完成时，产生的氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底，根据此现象可判断反应基本完成。
5趁热过滤后，有的同学的滤液可能带黑色，或漏斗上有晶体，为什么，如何解决？
滤液带黑色，说明铁屑未清除干净。这是由于滤纸未贴紧有缝隙，使滤纸边缘不能与漏斗贴紧，造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。应重新准备滤纸，用少量水使滤纸贴紧漏斗，除去缝隙，再过滤一次。
在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成晶体硫酸亚铁析出，过滤时与铁屑一起除去而损失产品。可以先加少量的热水，旋摇锥形瓶，使其溶解后过滤。
6过滤后得到的滤夜带黄色，而且有些混浊，如何处理？ 如反应时间过长，硫酸基本反应完，造成pH大，Fe2+水解与氧化，使溶液混浊，而且发黄 处理方法 ：过滤前加1～2滴酸，使溶液呈酸性，反应1～2分钟后再过滤。
7在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，为什么？如何处理？ 溶液发黄，说明有Fe3+存在，可能的原因是：1.溶液的pH值未控制在1～2，pH值高，Fe2+易氧化与水解。2.高温与高pH值使Fe2+氧化与水解，产生Fe[(OH)(H2O)5]2+，
Fe[(OH)2(H2O)4]+ 以及聚合物，因此溶液发黄。倘若有Fe(OH)3沉淀生成，溶液中还会出现棕色。
处理方法 ：
⑴控制水浴温度，以保持水浴水沸腾为准。
⑵在发黄的溶液中加几滴3mol·L-1硫酸，再加入处理好的小铁钉（用砂皮除锈或稀硫酸清洗后，自来水冲洗，纯水荡洗），搅拌，使Fe3+转变为Fe2+。
8如何将固体试样硫酸亚铁铵送入比色管中？
用纸槽法：将试样放在对折好的纸条上，慢慢送入纸条，竖起比色管，试样落入管底。实际实验使用了药匙，导致管口沾上了试样。
9为什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，为什么用食指紧按管口，而不能用拇指？
要求手指灵活，一般人右手较灵活，食指比拇指灵活、方便，所以用右手拿吸管，食指按管口。
10为什么吸取溶液时，吸管末端要伸入液面下1cm？
吸取溶液的操作中，随着溶液进入吸管，烧杯内的液体减少，液面一旦下降至吸管口下，会使空气进入吸管，由于空气轻，造成液体进入洗耳球而弄脏。为了避免吸空，吸管末端要伸入液面下1cm，而且在吸取过程中应随容器中液面下降而降低。那能否伸入1cm以上？不能！如吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多
11 水浴蒸发后，溶液慢慢变黄；液面边缘有浅褐色的物质； ⑴变黄 ：
溶液酸度小了；
⑵有浅褐色物质 ：
溶剂蒸发后边缘析出的晶体因暴露在空气中时间久了而被氧化。 12配制的标准系列的颜色没有梯度（从浅到深），或者特别浅，特别深；
移取Fe3+的体积数不对。1.观察吸管1大格、1小格各代表多少体积，准备移取的体积数应从零刻度放至何处才正确；凹液面的最低点与视线要水平（可参考整圈的刻线，前后重叠表示视线与刻线水平）。
移取的操作必须规范。
另：限量分析
生产化学试剂的单位，必须检验试剂的含量，进行各种杂质的限量分析。试剂的含量用定量分析法确定。各种杂质的限量分析是将成品按国家标准配成溶液与各种标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质的含量范围。如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定的限度，所以这种分析方法又叫“限量分析”。