红外消解仪器操作规程
1. 开机。打开机器进入方案选择界面。
参数设置:一般选择第一项:微波消解(温控)。可通过上下键选择其他选项,选择好后按[enter]键进入。进入第二界面后,其中字母T :温度,t:时间,W :功率。设置原则如下:其中温度在130-1500C ,之后每一步增加温度不能超过50,总的温度在220左右,不能过高。功率的多少由样品罐数决定,即 W=n+1,n:罐数。如:测定5个样品,W=5+1=6,此时,实际功率为600W 。时间可根据实验要求设置。
2. 实际操作:上面参数设置完成后,进行温度梯度设置,如:130,
5min;150,10min;180,10min........, 最多可设置6个梯度。确定好后,按3次[enter]键确定,然后按[运行]键,开始运行。
3. 样品处理:根据实际测定要求处理。
4. 注意事项:
一. 消解罐容量:容量为100ml, 但是不能加满,实际加入量的范围为:8—30ml.
二. 消解罐清洗:方法一:酸浸泡。质量比为10%的稀硝酸浸泡3h 以上(其中有一个温度感应长管不能浸泡),浸泡后用自来水清洗2-3次,再用超纯水清洗2-3次,50—60℃下烘干。
方法二:蒸气法。温度感应长管直接加10ml 浓硝酸,在条件150℃,或180℃,10min 下运行。
特别注意:所有的仪器不能用毛刷清洗。
三:每次装样品前检查消煮罐外套是否干燥, 无裂缝.
四:每次装罐使用前都要扩口操作.
五:称样:1.称样量在0.1-0.5g.
2.严禁消解危险品如:燃料酒精等。
3,部分样品要预处理:如:1)油脂类如植物油。2)高分子化合物如橡胶和塑料。3)和酸反应易放出大量气体的样品。4)含有危险品成分的样品。
六:用酸。1,浓硫酸:不能单独使用,必须和硝酸或盐酸等低沸点酸混合使用。
2,禁止用高氯酸。
3,双氧水:用量必须小于2ml, 装罐前必须等反应气体逸出后装入。
4,浓硫酸,高氯酸,双氧水三者之间两两不能混合使用。 七:使用前需预热30min 左右。
八:每次使用仪器结束后用湿布擦拭仪器内表面,防止酸腐蚀。
红外消解仪器操作规程
1. 开机。打开机器进入方案选择界面。
参数设置:一般选择第一项:微波消解(温控)。可通过上下键选择其他选项,选择好后按[enter]键进入。进入第二界面后,其中字母T :温度,t:时间,W :功率。设置原则如下:其中温度在130-1500C ,之后每一步增加温度不能超过50,总的温度在220左右,不能过高。功率的多少由样品罐数决定,即 W=n+1,n:罐数。如:测定5个样品,W=5+1=6,此时,实际功率为600W 。时间可根据实验要求设置。
2. 实际操作:上面参数设置完成后,进行温度梯度设置,如:130,
5min;150,10min;180,10min........, 最多可设置6个梯度。确定好后,按3次[enter]键确定,然后按[运行]键,开始运行。
3. 样品处理:根据实际测定要求处理。
4. 注意事项:
一. 消解罐容量:容量为100ml, 但是不能加满,实际加入量的范围为:8—30ml.
二. 消解罐清洗:方法一:酸浸泡。质量比为10%的稀硝酸浸泡3h 以上(其中有一个温度感应长管不能浸泡),浸泡后用自来水清洗2-3次,再用超纯水清洗2-3次,50—60℃下烘干。
方法二:蒸气法。温度感应长管直接加10ml 浓硝酸,在条件150℃,或180℃,10min 下运行。
特别注意:所有的仪器不能用毛刷清洗。
三:每次装样品前检查消煮罐外套是否干燥, 无裂缝.
四:每次装罐使用前都要扩口操作.
五:称样:1.称样量在0.1-0.5g.
2.严禁消解危险品如:燃料酒精等。
3,部分样品要预处理:如:1)油脂类如植物油。2)高分子化合物如橡胶和塑料。3)和酸反应易放出大量气体的样品。4)含有危险品成分的样品。
六:用酸。1,浓硫酸:不能单独使用,必须和硝酸或盐酸等低沸点酸混合使用。
2,禁止用高氯酸。
3,双氧水:用量必须小于2ml, 装罐前必须等反应气体逸出后装入。
4,浓硫酸,高氯酸,双氧水三者之间两两不能混合使用。 七:使用前需预热30min 左右。
八:每次使用仪器结束后用湿布擦拭仪器内表面,防止酸腐蚀。