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正己烷
环 己烷
Ｈ Ｌ ４ ４０ ＰＣ Ｌ ３
ＨＰ Ｃ ．Ｌ ３ ０ Ｌ ２５ ０
在 时 ，会显 著分 解 。用作 分析 试 剂 、感光 乳化 剂
及饲 料 加剂 ，用 于制 药 。 【业
１ 一氯 丁烷 ＨＰ Ｃ ．Ｌ ８ ５ Ｌ ２５ ｌ
制法 ｌ 用 单质 碘 和金 属铁 合 成碘 化铁 ， 再
１ 一二氧 六环 Ｌ ２５ ７ ０ ，４ ＨＰ Ｃ ．Ｌ ２
由碳酸钾分解而得：
３ ｅ ４ ２ Ｆ ３８ Ｆ ＋ Ｉ—＋ ｅ Ｉ
２ 。 三甲基戊烷 Ｐ Ｃ ． ４ ０ ，４ ２． Ｈ Ｌ ２ Ｌ ５ ５
水 ＨＰ Ｃ ．Ｌ Ｌ ２５ １５ ６
Ｆ３８ ４ ２ Ｏ － Ｓ ＩＦ３ ４ｉ ４ ０ ｅ１ Ｋ Ｃ ３－ Ｋ ＋ ｅＯ ＋ Ｃ ２ ＋ － ￣ ｔ
在２ ０ Ｌ ５ｍ 烧瓶 中放入 ７－ ｇ ￣８ 铁屑及 ５ｍ 水 ， ． ， ０Ｌ
取 ２ ｇ 在搅 拌 下 分 次少量 加 入 。 ５碘 然后将 混合物
正庚烷
乙酸 丁酯
正 丁醇
Ｈ Ｌ ２５ ４ ０ ＰＣ ． Ｌ ５
Ｈ Ｌ ２５ ２ ０ Ｐ Ｃ ．Ｌ ８
Ｈ Ｌ ２５ ４ ５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ８
稍微加热至碘完全溶解 ，溶液里深黄色或绿色。 滤去铁后将溶液加热至沸，倒入由
１ｇ ２ ０ ７ Ｋ Ｃ ３溶于 ５ｍ ０ Ｌ水的沸腾溶液中，滤出 Ｆ ３４ 沉淀 。滤液 应 不含 铁 ，否 则再加 少 量 ｅ０ Ｋ Ｃ３ 加热后重新过滤。 ２０ ， 蒸发滤液至出结晶膜 ， 冷 却 ，结 晶 。 。此法看似简 单，铁屑 也便宜 ，但 由于铁常
含有 Ｃ 、Ｐ 重金 属 杂质 ，需 增加 除 去这些杂 ｕ ｂ等
二 甲基 乙酰 胺 Ｈ Ｌ ２５ ６５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ８
二 甲基 甲酰胺 Ｈ Ｌ ２５ ２ ５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ７
二 甲亚砜 Ｈ Ｌ ２５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ６０ ３
甲基叔 丁基 醚 Ｈ Ｌ ２５ ３５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ８
正戊烷 Ｈ Ｌ ２５ ３ ０ Ｐ Ｃ ．Ｌ ２
石油醚 ６ ．Ｏ Ｈ Ｌ ２５ ３ ５ Ｏ８ Ｐ Ｃ ． Ｌ ８
正丙 醇 Ｈ Ｌ ２５ ３ ０ ＰＣ ． Ｌ ２
质的工序 再有 Ｆ３ ４ ｅ０ 的组成 比较 复杂， 有时呈
胶 体状 态 ，不 易 滤 净而 影 响质 量
ｎ 啶 比
Ｈ Ｌ ２５ ｌ ５ ＰＣ ． Ｌ ２０
二 乙胺
ＨＰ Ｃ ．Ｌ ３ ０ Ｌ ２５ ６
制法 ２ 以单质碘为原料， Ｋ Ｈ 在 ０ 溶液中歧 化 分解 为碘 化 钾和 碘 酸钾 。 后 用硫 化氢 或双氧 然 水还原碘酸钾为碘化钾 。 １ １ 用硫 化 氢 作还 原 剂 ．
国药集团化学试剂有限公司
公 司地 址 ：上海 市 宁波路 ５ ２号 销售 电话 ：０ １６ ２ ９５ （ 销 售 部
） ２－ ３ １６ １ 各
首先将碘溶于 ３％ Ｋ Ｈ溶液 中，让它发 ０的 Ｏ 生歧化 分解 ， 后通 入 ＨＳ直 至饱 和 ， 原 Ｋ０ ， 然 ２ 还 １３
反 应式 如 Ｆ：
’
咨询 电话：０ 卜３ １０９ 技术支持 ） ２ ３ ３２ ｌ（ 中 国试 剂 网：ｗ ｗ ｒ ａ ｅ ｔ ｃ ｍ Ｃ ｗ ． ｅｇｎ ． ｏ ．Ｒ
公 司网站 ：ｗ ｗ ｓ ｎ ｒ ａ ｅ ｔ ｃ ｍ ｗ ． ｉｏ ｅｇ ｎ ． ｏ
Ｅ ａ ： ｓ ｒ ＠ ｅ ｇ ｎ ． ｏ ． ｎ ｍｉ ｌ ｃｃ ｒａ ｅ ｔ ｃｍ ｃ
６０ ＋ Ｉ —５ ＩＫ Ｏ ＋Ｈ Ｏ ＫＨ ３２・ Ｋ ＋ Ｉ３ ３ ２
３ ２ ＋ １ ３ ・ Ｉ ３ ３ ２ Ｈ Ｓ Ｋ ０ — Ｋ ＋ Ｓ ｌ＋ Ｈ ０
所得溶液用硫酸酸化后， 置水浴上加热， 除尽硫
化氢气味。再用碳酸钡除去 Ｓ４ ０ 。过滤。合并滤
液和 洗液 ， 蒸发 至 析 出结 晶 ， 出经 干燥 得成 品。 滤
１２ 用过 氧化氢作还原剂 ． 取 １０ 碘及 １５ 碘化钾溶予 １０Ｌ ０ｇ ２ｇ ５ｍ 水中备
用 。另取 ４ ｇＫＨ 溶 于 ｌＯ Ｌ水 。于 ８ ｉ℃加 ０ Ｏ Ｏｍ ～ ０
碘化钾 和碘 酸钾制备 方法的选 用
１ 碘化钾 （ Ｉ Ｋ） 无色或白色结晶， 固体状态比较稳定， 在空 气中久置或见光将折出游离碘而变黄 。易溶于 水， 水溶液更易分解 。当有重金属、 铁等杂质存
６
入 ３９２ ２６ Ｌ ０ＨＯ ４ｍ 在 ２ ￣下 ， ６ ０ Ｃ 缓慢将过氧化氢溶 液加入前一溶液 中。反应式为：
６ Ｏ ＋ １ —・Ｋ ＋ Ｉ ３ ３ ２ Ｋ Ｈ ３ ２一５ Ｉ Ｋ Ｏ ＋ Ｈ ０ ．
Ｋ ０ ＋ Ｈ Ｏ — Ｋ ＋ Ｏ ３ ２ １ ３ ３ ２ ２ ・ Ｉ ３ ２ ｆ＋ Ｈ ０
稍待片刻，再加入按上法配制的过氧化氢溶液 ， 直到碘消失为止 （ 溶液 由红到黄的急剧变化 ） 。
然后加入适莹活性碳和氢氧化钡或碳酸钡除去
Ｓ４ （ Ｏ 。 若过氧化氢质量好，可免 ） 过滤，蒸发， 。
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结晶 。
阳极 ：Ｉ ６ －６ － １ｉ ３ ￣ － ＯＨ－ ｅ ，Ｏ＇ Ｈ Ｏ ＋ ． ＋
上述两种方法 的比较 ： 用硫化氢作还原剂。 需采取措施防止硫化氢四逸空间：除去 Ｓ ４ ０ 。的
。
阴 极 ：６
６一３ ２ ｅ Ｈ
工序 也不可避免 。用过氧 化氢作还 原剂 比较省 事，但成本较高一些。 如果用氢碘酸 （ Ｉ Ｈ ）作原料 ，很方便地直 接和 ＫＨ ＫＣ ３ Ｏ 或 ２ ０ 合成碘化钾。 不过这是本末倒
所得粗品先泡洗 ２－ ＂３次以除去 Ｋ ，再将 Ｉ ｐ 调到 ８ ，除去铁 、铅等杂持 。 Ｈ ～９ 冷却、结晶，
得成 品 。
置， 因为氢碘酸 是由碘制得
， 成本高。 偶而采取 此法 时 ， 则需 事 先蒸馏 氢 碘酸 ， 去 氯根 （１ ） 除 Ｃ ， 经否成碘化钾后，就不容易除去了。 ２ 酸钾 （ １３ Ｋ０ ）
一
在此工艺 中，除了保证产品的质量和产率 外， 还有如何提高电流效率的问题， 提供以下数
据：
无色结晶或白色结晶性粉末 ，熔 点 ５０ ６℃ （ 部分分解 ） 。溶于水、碘化钾，不溶于乙醇， 有强氧化性 。用作分析试剂 。 制法 １（ 置换法 ） 用单质碘为原料 ，与氯 酸钾在 少量硫酸或硝酸作为催化剂的条件下发 生置换反应 ，首 先得 到碘酸氢钾 ，然后用 ＫＨ Ｏ 中和即得：
２ Ｃ Ｏ ＋ ２ Ｈ Ｓ ４ Ｋ ０ Ｈ Ｏ ＋ Ｈ Ｏ ＋ Ｉ Ｋ Ｉ ３ Ｉ ＋ ２ ０ － １ ３・ Ｉ ３ Ｋ Ｓ ４ Ｃ ２
Ｋ ０ ・Ｈ Ｏ ＋ Ｏ 一 ２ Ｉ ３ Ｈ Ｏ １３ Ｉ３Ｋ Ｈ Ｈ Ｏ＋ ２
电解液浓度 电解液浓度 高， 离了浓度火， 电导率上升， 有利提高电流效率。 但是若浓度过
高， 离子间吸引作ｊ增大，电导率反而下降。 ｊ ｊ 适 宜的浓度以 ｌ３ １３ ｇｍ 为宜。 、 ～ ．５ ／ｍ
电解液温度 温度 高，电阻小，电解反应 速度加快，有利提 高电流效率 。 但若过高，电解
过 程 中所产 生 的碘 易挥 发损 失 。一般控制在 ３ ～５ ℃ 为宣 。 ０ Ｏ 电解液的 ｐ 值 电解时，碘离子 （ ）一 Ｈ Ｉ
的氧化 态 由一 上 升 到＋ ： １ ５
将氯酸钾 ３０ ０ ｇ放入容量为 ２０ Ｌ的烧瓶 ０ｍ
中，用 ６ｍ ０ Ｌ的温 水溶解 后 加 入 ３ ｇ碘 。１ ５ ～２分
酸性介质
． ． ． ．
．
厂＋ Ｈ Ｏ ６ 一】 － ６ ３ ｚ 一 ｅ ０＋
： １Ｏ ５ ８ ｖ
．
钟后反应逐渐剧烈，同时产生氯气。当反应趋于 平稳后再加上 ｇ 碘。 然后蒸发浓缩所得溶液， 冷 却、 出结晶。 滤 此粗品中含有一些酸性盐， 将其 溶 于 １０ Ｌ ５ｍ 热水， ＫＨ中和后再蒸发浓缩、 用 ０ 冷
厂 ＋６ ＯＨ一一６ － Ｉ ％ ３ Ｏ ｅ － Ｏ￣ Ｈ：
碱性介质 ：
Ｏ
．
２ ｖ ６
在碱性介质中的 ｛ ，有利于反应进行而获
却结品。若需进一步除去氯根，再需重结晶。 此 法有 氯气 产 生 ，应 在 通 风橱 内进 行 ，适
于小批量 生 产 。
Ｋ ０ 。但是碱性也不宜太强，否则 ｏ 离子 １３ Ｈ 阳极放 电而 产 生 ｏ ２气 ，降低 电流 效率 。适 宜 的
ｐ 为 ８ －。 Ｈ值 ＂ ９
制法 ２ 电解法 ） 将碘化钾进行电解制得。 （ 首先配制电解液 。溶解 Ｋ Ｉ至相 对密度为 １３ ＂ １３ｇ ｃ 约 ５ ） 用 ＫＨ ｐ ．３ － ．５／ ｍ（ ％ ，
－ Ｏ 调 Ｈ为 ８－ ， －９ －
加热至 ５ ℃左 右 ，进 入 电解 槽 Ｏ 电解榴 以铂 片 为阳 极 ，不锈 钢 为 阴极 ，阴
电解法适于大批量连续生产。 （ 曹素忱 ）
利用 Ｔ ｌＡ制取 Ｎ 氯代酰胺 ＣＯ 一
Ｔ ＩＡ即三氯异三聚氰酸的简称。 ＣＣ 这是一种
针 状 结 晶，ｍ ２９ －５ ℃ （ 解 ） 水能释 ｐ ４ ＂２ １ 分 ，迂
阳两极的面积 比为 １ ９ 容量为 ６ Ｌ ： ， ０ 。电解时电 压５ Ｖ ～６ ，电流 ２０ ０Ａ ０ ￣３ ０ ，电流密度 ０ ９Ａｃ ．２／ｍ
电解反应如下： ’
３ －０ １２ １ ＫＩ
放 出次氯酸 ，能溶于含氯 的高极性有机溶剂中。 常可用作氯代试剂 ， 消毒剂 ， ［ 二 业除臭剂， 家庭 清洁剂。 的制取方便， 它 即用三聚氰酸溶于碱液
中通 氯 即可 。
合成研 究表明，在甲醇 中它可方便地对酰
７
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正己烷
环 己烷
Ｈ Ｌ ４ ４０ ＰＣ Ｌ ３
ＨＰ Ｃ ．Ｌ ３ ０ Ｌ ２５ ０
在 时 ，会显 著分 解 。用作 分析 试 剂 、感光 乳化 剂
及饲 料 加剂 ，用 于制 药 。 【业
１ 一氯 丁烷 ＨＰ Ｃ ．Ｌ ８ ５ Ｌ ２５ ｌ
制法 ｌ 用 单质 碘 和金 属铁 合 成碘 化铁 ， 再
１ 一二氧 六环 Ｌ ２５ ７ ０ ，４ ＨＰ Ｃ ．Ｌ ２
由碳酸钾分解而得：
３ ｅ ４ ２ Ｆ ３８ Ｆ ＋ Ｉ—＋ ｅ Ｉ
２ 。 三甲基戊烷 Ｐ Ｃ ． ４ ０ ，４ ２． Ｈ Ｌ ２ Ｌ ５ ５
水 ＨＰ Ｃ ．Ｌ Ｌ ２５ １５ ６
Ｆ３８ ４ ２ Ｏ － Ｓ ＩＦ３ ４ｉ ４ ０ ｅ１ Ｋ Ｃ ３－ Ｋ ＋ ｅＯ ＋ Ｃ ２ ＋ － ￣ ｔ
在２ ０ Ｌ ５ｍ 烧瓶 中放入 ７－ ｇ ￣８ 铁屑及 ５ｍ 水 ， ． ， ０Ｌ
取 ２ ｇ 在搅 拌 下 分 次少量 加 入 。 ５碘 然后将 混合物
正庚烷
乙酸 丁酯
正 丁醇
Ｈ Ｌ ２５ ４ ０ ＰＣ ． Ｌ ５
Ｈ Ｌ ２５ ２ ０ Ｐ Ｃ ．Ｌ ８
Ｈ Ｌ ２５ ４ ５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ８
稍微加热至碘完全溶解 ，溶液里深黄色或绿色。 滤去铁后将溶液加热至沸，倒入由
１ｇ ２ ０ ７ Ｋ Ｃ ３溶于 ５ｍ ０ Ｌ水的沸腾溶液中，滤出 Ｆ ３４ 沉淀 。滤液 应 不含 铁 ，否 则再加 少 量 ｅ０ Ｋ Ｃ３ 加热后重新过滤。 ２０ ， 蒸发滤液至出结晶膜 ， 冷 却 ，结 晶 。 。此法看似简 单，铁屑 也便宜 ，但 由于铁常
含有 Ｃ 、Ｐ 重金 属 杂质 ，需 增加 除 去这些杂 ｕ ｂ等
二 甲基 乙酰 胺 Ｈ Ｌ ２５ ６５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ８
二 甲基 甲酰胺 Ｈ Ｌ ２５ ２ ５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ７
二 甲亚砜 Ｈ Ｌ ２５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ６０ ３
甲基叔 丁基 醚 Ｈ Ｌ ２５ ３５ Ｐ Ｃ ．Ｌ ８
正戊烷 Ｈ Ｌ ２５ ３ ０ Ｐ Ｃ ．Ｌ ２
石油醚 ６ ．Ｏ Ｈ Ｌ ２５ ３ ５ Ｏ８ Ｐ Ｃ ． Ｌ ８
正丙 醇 Ｈ Ｌ ２５ ３ ０ ＰＣ ． Ｌ ２
质的工序 再有 Ｆ３ ４ ｅ０ 的组成 比较 复杂， 有时呈
胶 体状 态 ，不 易 滤 净而 影 响质 量
ｎ 啶 比
Ｈ Ｌ ２５ ｌ ５ ＰＣ ． Ｌ ２０
二 乙胺
ＨＰ Ｃ ．Ｌ ３ ０ Ｌ ２５ ６
制法 ２ 以单质碘为原料， Ｋ Ｈ 在 ０ 溶液中歧 化 分解 为碘 化 钾和 碘 酸钾 。 后 用硫 化氢 或双氧 然 水还原碘酸钾为碘化钾 。 １ １ 用硫 化 氢 作还 原 剂 ．
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公 司地 址 ：上海 市 宁波路 ５ ２号 销售 电话 ：０ １６ ２ ９５ （ 销 售 部
） ２－ ３ １６ １ 各
首先将碘溶于 ３％ Ｋ Ｈ溶液 中，让它发 ０的 Ｏ 生歧化 分解 ， 后通 入 ＨＳ直 至饱 和 ， 原 Ｋ０ ， 然 ２ 还 １３
反 应式 如 Ｆ：
’
咨询 电话：０ 卜３ １０９ 技术支持 ） ２ ３ ３２ ｌ（ 中 国试 剂 网：ｗ ｗ ｒ ａ ｅ ｔ ｃ ｍ Ｃ ｗ ． ｅｇｎ ． ｏ ．Ｒ
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Ｅ ａ ： ｓ ｒ ＠ ｅ ｇ ｎ ． ｏ ． ｎ ｍｉ ｌ ｃｃ ｒａ ｅ ｔ ｃｍ ｃ
６０ ＋ Ｉ —５ ＩＫ Ｏ ＋Ｈ Ｏ ＫＨ ３２・ Ｋ ＋ Ｉ３ ３ ２
３ ２ ＋ １ ３ ・ Ｉ ３ ３ ２ Ｈ Ｓ Ｋ ０ — Ｋ ＋ Ｓ ｌ＋ Ｈ ０
所得溶液用硫酸酸化后， 置水浴上加热， 除尽硫
化氢气味。再用碳酸钡除去 Ｓ４ ０ 。过滤。合并滤
液和 洗液 ， 蒸发 至 析 出结 晶 ， 出经 干燥 得成 品。 滤
１２ 用过 氧化氢作还原剂 ． 取 １０ 碘及 １５ 碘化钾溶予 １０Ｌ ０ｇ ２ｇ ５ｍ 水中备
用 。另取 ４ ｇＫＨ 溶 于 ｌＯ Ｌ水 。于 ８ ｉ℃加 ０ Ｏ Ｏｍ ～ ０
碘化钾 和碘 酸钾制备 方法的选 用
１ 碘化钾 （ Ｉ Ｋ） 无色或白色结晶， 固体状态比较稳定， 在空 气中久置或见光将折出游离碘而变黄 。易溶于 水， 水溶液更易分解 。当有重金属、 铁等杂质存
６
入 ３９２ ２６ Ｌ ０ＨＯ ４ｍ 在 ２ ￣下 ， ６ ０ Ｃ 缓慢将过氧化氢溶 液加入前一溶液 中。反应式为：
６ Ｏ ＋ １ —・Ｋ ＋ Ｉ ３ ３ ２ Ｋ Ｈ ３ ２一５ Ｉ Ｋ Ｏ ＋ Ｈ ０ ．
Ｋ ０ ＋ Ｈ Ｏ — Ｋ ＋ Ｏ ３ ２ １ ３ ３ ２ ２ ・ Ｉ ３ ２ ｆ＋ Ｈ ０
稍待片刻，再加入按上法配制的过氧化氢溶液 ， 直到碘消失为止 （ 溶液 由红到黄的急剧变化 ） 。
然后加入适莹活性碳和氢氧化钡或碳酸钡除去
Ｓ４ （ Ｏ 。 若过氧化氢质量好，可免 ） 过滤，蒸发， 。
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结晶 。
阳极 ：Ｉ ６ －６ － １ｉ ３ ￣ － ＯＨ－ ｅ ，Ｏ＇ Ｈ Ｏ ＋ ． ＋
上述两种方法 的比较 ： 用硫化氢作还原剂。 需采取措施防止硫化氢四逸空间：除去 Ｓ ４ ０ 。的
。
阴 极 ：６
６一３ ２ ｅ Ｈ
工序 也不可避免 。用过氧 化氢作还 原剂 比较省 事，但成本较高一些。 如果用氢碘酸 （ Ｉ Ｈ ）作原料 ，很方便地直 接和 ＫＨ ＫＣ ３ Ｏ 或 ２ ０ 合成碘化钾。 不过这是本末倒
所得粗品先泡洗 ２－ ＂３次以除去 Ｋ ，再将 Ｉ ｐ 调到 ８ ，除去铁 、铅等杂持 。 Ｈ ～９ 冷却、结晶，
得成 品 。
置， 因为氢碘酸 是由碘制得
， 成本高。 偶而采取 此法 时 ， 则需 事 先蒸馏 氢 碘酸 ， 去 氯根 （１ ） 除 Ｃ ， 经否成碘化钾后，就不容易除去了。 ２ 酸钾 （ １３ Ｋ０ ）
一
在此工艺 中，除了保证产品的质量和产率 外， 还有如何提高电流效率的问题， 提供以下数
据：
无色结晶或白色结晶性粉末 ，熔 点 ５０ ６℃ （ 部分分解 ） 。溶于水、碘化钾，不溶于乙醇， 有强氧化性 。用作分析试剂 。 制法 １（ 置换法 ） 用单质碘为原料 ，与氯 酸钾在 少量硫酸或硝酸作为催化剂的条件下发 生置换反应 ，首 先得 到碘酸氢钾 ，然后用 ＫＨ Ｏ 中和即得：
２ Ｃ Ｏ ＋ ２ Ｈ Ｓ ４ Ｋ ０ Ｈ Ｏ ＋ Ｈ Ｏ ＋ Ｉ Ｋ Ｉ ３ Ｉ ＋ ２ ０ － １ ３・ Ｉ ３ Ｋ Ｓ ４ Ｃ ２
Ｋ ０ ・Ｈ Ｏ ＋ Ｏ 一 ２ Ｉ ３ Ｈ Ｏ １３ Ｉ３Ｋ Ｈ Ｈ Ｏ＋ ２
电解液浓度 电解液浓度 高， 离了浓度火， 电导率上升， 有利提高电流效率。 但是若浓度过
高， 离子间吸引作ｊ增大，电导率反而下降。 ｊ ｊ 适 宜的浓度以 ｌ３ １３ ｇｍ 为宜。 、 ～ ．５ ／ｍ
电解液温度 温度 高，电阻小，电解反应 速度加快，有利提 高电流效率 。 但若过高，电解
过 程 中所产 生 的碘 易挥 发损 失 。一般控制在 ３ ～５ ℃ 为宣 。 ０ Ｏ 电解液的 ｐ 值 电解时，碘离子 （ ）一 Ｈ Ｉ
的氧化 态 由一 上 升 到＋ ： １ ５
将氯酸钾 ３０ ０ ｇ放入容量为 ２０ Ｌ的烧瓶 ０ｍ
中，用 ６ｍ ０ Ｌ的温 水溶解 后 加 入 ３ ｇ碘 。１ ５ ～２分
酸性介质
． ． ． ．
．
厂＋ Ｈ Ｏ ６ 一】 － ６ ３ ｚ 一 ｅ ０＋
： １Ｏ ５ ８ ｖ
．
钟后反应逐渐剧烈，同时产生氯气。当反应趋于 平稳后再加上 ｇ 碘。 然后蒸发浓缩所得溶液， 冷 却、 出结晶。 滤 此粗品中含有一些酸性盐， 将其 溶 于 １０ Ｌ ５ｍ 热水， ＫＨ中和后再蒸发浓缩、 用 ０ 冷
厂 ＋６ ＯＨ一一６ － Ｉ ％ ３ Ｏ ｅ － Ｏ￣ Ｈ：
碱性介质 ：
Ｏ
．
２ ｖ ６
在碱性介质中的 ｛ ，有利于反应进行而获
却结品。若需进一步除去氯根，再需重结晶。 此 法有 氯气 产 生 ，应 在 通 风橱 内进 行 ，适
于小批量 生 产 。
Ｋ ０ 。但是碱性也不宜太强，否则 ｏ 离子 １３ Ｈ 阳极放 电而 产 生 ｏ ２气 ，降低 电流 效率 。适 宜 的
ｐ 为 ８ －。 Ｈ值 ＂ ９
制法 ２ 电解法 ） 将碘化钾进行电解制得。 （ 首先配制电解液 。溶解 Ｋ Ｉ至相 对密度为 １３ ＂ １３ｇ ｃ 约 ５ ） 用 ＫＨ ｐ ．３ － ．５／ ｍ（ ％ ，
－ Ｏ 调 Ｈ为 ８－ ， －９ －
加热至 ５ ℃左 右 ，进 入 电解 槽 Ｏ 电解榴 以铂 片 为阳 极 ，不锈 钢 为 阴极 ，阴
电解法适于大批量连续生产。 （ 曹素忱 ）
利用 Ｔ ｌＡ制取 Ｎ 氯代酰胺 ＣＯ 一
Ｔ ＩＡ即三氯异三聚氰酸的简称。 ＣＣ 这是一种
针 状 结 晶，ｍ ２９ －５ ℃ （ 解 ） 水能释 ｐ ４ ＂２ １ 分 ，迂
阳两极的面积 比为 １ ９ 容量为 ６ Ｌ ： ， ０ 。电解时电 压５ Ｖ ～６ ，电流 ２０ ０Ａ ０ ￣３ ０ ，电流密度 ０ ９Ａｃ ．２／ｍ
电解反应如下： ’
３ －０ １２ １ ＫＩ
放 出次氯酸 ，能溶于含氯 的高极性有机溶剂中。 常可用作氯代试剂 ， 消毒剂 ， ［ 二 业除臭剂， 家庭 清洁剂。 的制取方便， 它 即用三聚氰酸溶于碱液
中通 氯 即可 。
合成研 究表明，在甲醇 中它可方便地对酰
７