实验室含银废液中银的回收再利用
1. 前言
银是一种稀有贵重金属, 它的盐如AgNO 3, AgSO4, 需求量很大。因此, 从含银废液中回收金属银, 既能减少它对水体的污染, 又可节约经费开支。回收银的方法已有文献报道, 本文在前人的理论基础上, 通过多次试验改进，研究出了一套操作简便、成本相对较低、回收银粉纯度较高的方法, 经提纯后的银粉可用于制备硫酸-硫酸银试剂，可用于一般检测实验，达到了循环利用的效果，为企业创造了一定的经济效益。 2. 实验部分 2.1试剂及仪器
试剂：含银废液；氯化钠；锌粉；浓硫酸；双氧水。
仪器：烘箱；可调电炉；电子天平；抽滤设备；烧杯；磁力搅拌器 2.2回收银粉实验方法
以目前实验室产生量最大的含银废液——COD Cr 人工检测废液为实验溶液，该废液中主要含有银，铁，铬几种金属离子。用废液桶收集起来达到一定量。取一定量废液置于烧杯中，在不断搅拌下，按照1L 废液中加入2g 氯化钠的比例，加入氯化钠，使之形成氯化银沉淀。搅拌5分钟后，静置数小时。待溶液澄清后，将上清液用倾泻法倒入容器中，储存至一定量后集中送至我司污水处理厂处理。也可在搅拌后，不静置直接过滤，但在溶液量多时，较为麻烦。将沉淀物用在抽滤设备上用自来水抽滤冲洗至中性，再加入蒸馏水洗3-4次，将沉淀物放入烘箱烘干称重即得氯化银。称取一定量的氯化银，加入适量1+4硫酸，然后按照氯化银与锌粉的质量比2：1的量，缓慢加入锌粉并不断搅拌数分钟后，静置2小时。待反应完全，纯银粉完全析出后倾出废液。再向纯银粉中加入适量1+4硫酸，在电炉上加热，以除去多于的锌粉。当不再有气泡产生时，取下冷却。弃去上清液，余下银粉，在抽滤设备上先用自来水洗至中性，再用蒸馏水冲洗3-4次，放入烘箱烘干即得纯银粉。
一次COD Cr 实验废液的量为170ml 左右，其中含有0.1g 硫酸银和0.2g 硝酸银，换算成银的质量为0.1617g 。那么1LCOD Cr 实验废液中含银量约为0.9512g 。
因此本回收方法对于COD Cr 实验废液中银粉的回收率见表1:
表1：银粉的回收率
编号
COD 废液量/L
回收银量/g
回收率/%
纯度/%
1 2 3 4 5 平均值
4 4 4 4 4 4
3.5575 3.4852 3.6108 3.5309 3.4471 3.5270
93.5 91.6 94.9 92.8 90.6 92.7
93.2 95.5 91.4 94.3 96.8 94.2
2.3回收银粉制取硫酸-硫酸银溶液
将制得的银粉经105℃烘干后，称取3.8g ，加入到盛有100ml 浓硫酸的烧杯中，在电炉上加热溶解，待溶液冒热气后，在不断搅拌下，缓慢加入5ml 双氧水溶液，以消除银粉中的杂质，消除其对COD Cr 检测的干扰。（如不加入双氧水处理，
在加入硫酸-硫酸银后，溶液会呈现绿色，导致检测结果偏差较大），继续加热待银粉完
全溶解后，取下冷却至室温。用浓硫酸定容至500ml 。溶液可能出现轻微浑浊现象（锌粉中杂质所致）。可用布氏漏斗及玻璃棉滤纸过滤得透明的硫酸-硫酸银溶液。将此溶液用于COD Cr 的检测实验，其检测结果如表2：
表2：回收硫酸-硫酸银试剂与市售硫酸-硫酸银试剂检测结果对比
COD 标准值 （mg/L）
回收试剂 测定值 （mg/L）
市售试剂 测定值 （mg/L）
回收试剂 相对误差 （%）
市售试剂 相对误差 （%）
50
50 100 100 200 47.2 48.1 95.5 96.1 188 52.3 49.0 97.6 103.7 192 -5.6 -3.8 -4.5 -3.9 -6 4.6 -2 -2.4 3.7 -4
从表6可以看出，回收试剂的检测误差在允许范围内，可以用于日常COD Cr 的检
测实验。
2.4经济效益分析
回收1g 银粉的实验成本明细如表3：
表3：银粉回收实验成本明细表
序号 1 2 3 4 5
项目 氯化钠 硫酸 锌粉 自来水 电
用量 8g 5ml 0.5g 0.01t 2度
价格（元）
0.20 0.15 0.10 0.07 1.72
合计 2.24
表4：1L 回收试剂与市售试剂成本对比
名称
回收硫酸-硫酸银溶液
项目 硫酸 双氧水 电
用量 1L 10ml 1度
价格（元） 30.00 0.30 0.86 31.16 98.00 30.00 128.00
合计
市售硫酸-硫酸银溶液
硫酸银 硫酸
10g 1L
合计
将回收银粉制成硫酸-硫酸银溶液，用于COD Cr 的检测实验。我司实验室每年使用硫酸银约500g ，相当于配制硫酸-硫酸银溶液50L 。那么使用回收试剂与市售试剂的实验成本如表5：
表5：实验成本对比
名称
回收硫酸-硫酸银溶液
市售硫酸-硫酸银溶液
128.00 单价（元/升）
31.16
50 50
6400
用量（升）
合计（元）
1558
使用回收硫酸-硫酸银溶液进行COD Cr 的检测实验，每年至少可以节约成本4842
元。另外硝酸银滴定实验的含银废液也可以回收制成硫酸-硫酸银溶液，如将来该项实验的频次增多，其回收也将产生一定的经济效益。 3．结论
3.1该方法采用置换，沉淀，过滤方法，以常用试剂为材料，回收COD 检测废液中银，经过数次实验，银的回收率在92%左右，银粉纯度可达94%左右。 3.2本实验把回收到的银重新用于COD 检测，通过检测结果可知所制取的试剂完全可以替代分析纯试剂，可以较好的应用在COD 检测实验中，并且可以有效节约分析成本。
实验室含银废液中银的回收再利用
1. 前言
银是一种稀有贵重金属, 它的盐如AgNO 3, AgSO4, 需求量很大。因此, 从含银废液中回收金属银, 既能减少它对水体的污染, 又可节约经费开支。回收银的方法已有文献报道, 本文在前人的理论基础上, 通过多次试验改进，研究出了一套操作简便、成本相对较低、回收银粉纯度较高的方法, 经提纯后的银粉可用于制备硫酸-硫酸银试剂，可用于一般检测实验，达到了循环利用的效果，为企业创造了一定的经济效益。 2. 实验部分 2.1试剂及仪器
试剂：含银废液；氯化钠；锌粉；浓硫酸；双氧水。
仪器：烘箱；可调电炉；电子天平；抽滤设备；烧杯；磁力搅拌器 2.2回收银粉实验方法
以目前实验室产生量最大的含银废液——COD Cr 人工检测废液为实验溶液，该废液中主要含有银，铁，铬几种金属离子。用废液桶收集起来达到一定量。取一定量废液置于烧杯中，在不断搅拌下，按照1L 废液中加入2g 氯化钠的比例，加入氯化钠，使之形成氯化银沉淀。搅拌5分钟后，静置数小时。待溶液澄清后，将上清液用倾泻法倒入容器中，储存至一定量后集中送至我司污水处理厂处理。也可在搅拌后，不静置直接过滤，但在溶液量多时，较为麻烦。将沉淀物用在抽滤设备上用自来水抽滤冲洗至中性，再加入蒸馏水洗3-4次，将沉淀物放入烘箱烘干称重即得氯化银。称取一定量的氯化银，加入适量1+4硫酸，然后按照氯化银与锌粉的质量比2：1的量，缓慢加入锌粉并不断搅拌数分钟后，静置2小时。待反应完全，纯银粉完全析出后倾出废液。再向纯银粉中加入适量1+4硫酸，在电炉上加热，以除去多于的锌粉。当不再有气泡产生时，取下冷却。弃去上清液，余下银粉，在抽滤设备上先用自来水洗至中性，再用蒸馏水冲洗3-4次，放入烘箱烘干即得纯银粉。
一次COD Cr 实验废液的量为170ml 左右，其中含有0.1g 硫酸银和0.2g 硝酸银，换算成银的质量为0.1617g 。那么1LCOD Cr 实验废液中含银量约为0.9512g 。
因此本回收方法对于COD Cr 实验废液中银粉的回收率见表1:
表1：银粉的回收率
编号
COD 废液量/L
回收银量/g
回收率/%
纯度/%
1 2 3 4 5 平均值
4 4 4 4 4 4
3.5575 3.4852 3.6108 3.5309 3.4471 3.5270
93.5 91.6 94.9 92.8 90.6 92.7
93.2 95.5 91.4 94.3 96.8 94.2
2.3回收银粉制取硫酸-硫酸银溶液
将制得的银粉经105℃烘干后，称取3.8g ，加入到盛有100ml 浓硫酸的烧杯中，在电炉上加热溶解，待溶液冒热气后，在不断搅拌下，缓慢加入5ml 双氧水溶液，以消除银粉中的杂质，消除其对COD Cr 检测的干扰。（如不加入双氧水处理，
在加入硫酸-硫酸银后，溶液会呈现绿色，导致检测结果偏差较大），继续加热待银粉完
全溶解后，取下冷却至室温。用浓硫酸定容至500ml 。溶液可能出现轻微浑浊现象（锌粉中杂质所致）。可用布氏漏斗及玻璃棉滤纸过滤得透明的硫酸-硫酸银溶液。将此溶液用于COD Cr 的检测实验，其检测结果如表2：
表2：回收硫酸-硫酸银试剂与市售硫酸-硫酸银试剂检测结果对比
COD 标准值 （mg/L）
回收试剂 测定值 （mg/L）
市售试剂 测定值 （mg/L）
回收试剂 相对误差 （%）
市售试剂 相对误差 （%）
50
50 100 100 200 47.2 48.1 95.5 96.1 188 52.3 49.0 97.6 103.7 192 -5.6 -3.8 -4.5 -3.9 -6 4.6 -2 -2.4 3.7 -4
从表6可以看出，回收试剂的检测误差在允许范围内，可以用于日常COD Cr 的检
测实验。
2.4经济效益分析
回收1g 银粉的实验成本明细如表3：
表3：银粉回收实验成本明细表
序号 1 2 3 4 5
项目 氯化钠 硫酸 锌粉 自来水 电
用量 8g 5ml 0.5g 0.01t 2度
价格（元）
0.20 0.15 0.10 0.07 1.72
合计 2.24
表4：1L 回收试剂与市售试剂成本对比
名称
回收硫酸-硫酸银溶液
项目 硫酸 双氧水 电
用量 1L 10ml 1度
价格（元） 30.00 0.30 0.86 31.16 98.00 30.00 128.00
合计
市售硫酸-硫酸银溶液
硫酸银 硫酸
10g 1L
合计
将回收银粉制成硫酸-硫酸银溶液，用于COD Cr 的检测实验。我司实验室每年使用硫酸银约500g ，相当于配制硫酸-硫酸银溶液50L 。那么使用回收试剂与市售试剂的实验成本如表5：
表5：实验成本对比
名称
回收硫酸-硫酸银溶液
市售硫酸-硫酸银溶液
128.00 单价（元/升）
31.16
50 50
6400
用量（升）
合计（元）
1558
使用回收硫酸-硫酸银溶液进行COD Cr 的检测实验，每年至少可以节约成本4842
元。另外硝酸银滴定实验的含银废液也可以回收制成硫酸-硫酸银溶液，如将来该项实验的频次增多，其回收也将产生一定的经济效益。 3．结论
3.1该方法采用置换，沉淀，过滤方法，以常用试剂为材料，回收COD 检测废液中银，经过数次实验，银的回收率在92%左右，银粉纯度可达94%左右。 3.2本实验把回收到的银重新用于COD 检测，通过检测结果可知所制取的试剂完全可以替代分析纯试剂，可以较好的应用在COD 检测实验中，并且可以有效节约分析成本。