光引发剂TPO的生产工艺与技术路线的选择

光引发剂TPO 的生产工艺与技术路线的选择

光引发剂TPO 化学名称为:2,4,6(三甲基苯甲酰基) 二苯基氧化膦,是上世纪90年代以后,由BASF 公司研制成功的一种新型光引发剂,本世纪以来,它在紫外线(UV)固化领域得到了广泛的推广和应用。国内已开始应用这类引发剂,但其合成报导较少。

2.1 甘肃省化工研究院研究TPO

甘肃省化工研究院合成了光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基) 二苯基膦氧化物(TPO),测试了其在丙烯酸改性环氧树脂体系清漆和色漆中的光引发性能。结果表明,与其它光引发剂相比,TPO 可缩短清漆和色漆的固化时间;TPO 的最佳用量为丙烯酸树脂的4%(质量分数) 。

2.1.1 光引发剂TPO 的制备

2.1.1.1 合成原理

TPO 的制备方法有如下几种。……

2.1.2 光引发剂TPO 性能测试

2.1.2.1 测试方法

选用感光涂料及油墨中常用的丙烯酸改性环氧树脂体系,其清漆和色漆实验配方见表2.1。将配方中各组份混合均匀后,加入光引发剂进行测试(色漆需经三辊机研磨) 。

表2.1 测试用清漆、色漆配方表

2) 为丙烯酸改性501环氧稀释剂。

将加入光引发剂的清漆或色漆,均匀涂布在经过清洗、干燥的敷铜板上,用1kW 高压汞灯,在一定照射距离下,分别在空气中或绝氧(用25 m 的聚酯漆膜覆盖) 条件下照射,测定其固化时间(即指触干燥时间) 。

2.1.2.2 不同光引发剂光固化性能比较

在清漆和色漆中分别加入光引发剂a-羟基环己基苯基酮(Lrgacurel84)、安息香二甲醚(Lrgacure651)、安息香丁醚、1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮(Lrgacure369)和TPO ,测定结果列入表2.2。

从表2.2可知,在绝氧的条件下,无论清漆或色漆,TPO 均较实验中的其他引发剂的固化时间短;而在色漆中,空气条件下固化也比其他引发剂快。

表2.2 不同光引发剂的固化时间表

2.1.2.3 TPO 的用量对光固化性能的影响

在清漆和色漆中,加入不同用量的TPO ,对光固化时间进行测试,结果列入表2.3。

表2.3 TPO不同用量的固化时间表

从表2.3可知,TPO 的用量对清漆和色漆的变化趋势一致。引发剂用量的增加,光固化时间缩短;引发剂量增加到4份时,清漆和色漆的固化时间基本相同,并不因填料与色料的加入而延长固化时间,这是该类引发剂的特点,因此TPO 特别适用于含填料的有色体系。

2.1.3 结论

合成TPO 的方法可行;与其他光引发剂相比,TPO 具有良好的光引发性能,可缩短UV 固化清漆和色漆的固化时间;TPO 的最佳用量为丙烯酸树脂的4%(质量分数) 。因此可适用于清漆和色漆的光引发固化。

2.2 长沙理工大学物理与电子科学学院研究TPO

长沙理工大学物理与电子科学学院以苯基二氯化膦为主要原料,经还原取代、偶联、氧化三步反应合成双(2,4,6-三甲基苯甲酰基) 苯基氧化膦,收率70%,其结构经‘H NMR和MS 表征。改进了关键中间体苯基二钠化膦的合成方法,用微米钠粒取代碱金属锂、丁基锂等,大大节省了成本。

2.2.1 光引发剂TPO 的制备选择……

详细内容参见六鉴网(www.6chem.cn ) 发布《光引发剂TPO 技术与市场调研报告》。

光引发剂TPO 的生产工艺与技术路线的选择

光引发剂TPO 化学名称为:2,4,6(三甲基苯甲酰基) 二苯基氧化膦,是上世纪90年代以后,由BASF 公司研制成功的一种新型光引发剂,本世纪以来,它在紫外线(UV)固化领域得到了广泛的推广和应用。国内已开始应用这类引发剂,但其合成报导较少。

2.1 甘肃省化工研究院研究TPO

甘肃省化工研究院合成了光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基) 二苯基膦氧化物(TPO),测试了其在丙烯酸改性环氧树脂体系清漆和色漆中的光引发性能。结果表明,与其它光引发剂相比,TPO 可缩短清漆和色漆的固化时间;TPO 的最佳用量为丙烯酸树脂的4%(质量分数) 。

2.1.1 光引发剂TPO 的制备

2.1.1.1 合成原理

TPO 的制备方法有如下几种。……

2.1.2 光引发剂TPO 性能测试

2.1.2.1 测试方法

选用感光涂料及油墨中常用的丙烯酸改性环氧树脂体系,其清漆和色漆实验配方见表2.1。将配方中各组份混合均匀后,加入光引发剂进行测试(色漆需经三辊机研磨) 。

表2.1 测试用清漆、色漆配方表

2) 为丙烯酸改性501环氧稀释剂。

将加入光引发剂的清漆或色漆,均匀涂布在经过清洗、干燥的敷铜板上,用1kW 高压汞灯,在一定照射距离下,分别在空气中或绝氧(用25 m 的聚酯漆膜覆盖) 条件下照射,测定其固化时间(即指触干燥时间) 。

2.1.2.2 不同光引发剂光固化性能比较

在清漆和色漆中分别加入光引发剂a-羟基环己基苯基酮(Lrgacurel84)、安息香二甲醚(Lrgacure651)、安息香丁醚、1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮(Lrgacure369)和TPO ,测定结果列入表2.2。

从表2.2可知,在绝氧的条件下,无论清漆或色漆,TPO 均较实验中的其他引发剂的固化时间短;而在色漆中,空气条件下固化也比其他引发剂快。

表2.2 不同光引发剂的固化时间表

2.1.2.3 TPO 的用量对光固化性能的影响

在清漆和色漆中,加入不同用量的TPO ,对光固化时间进行测试,结果列入表2.3。

表2.3 TPO不同用量的固化时间表

从表2.3可知,TPO 的用量对清漆和色漆的变化趋势一致。引发剂用量的增加,光固化时间缩短;引发剂量增加到4份时,清漆和色漆的固化时间基本相同,并不因填料与色料的加入而延长固化时间,这是该类引发剂的特点,因此TPO 特别适用于含填料的有色体系。

2.1.3 结论

合成TPO 的方法可行;与其他光引发剂相比,TPO 具有良好的光引发性能,可缩短UV 固化清漆和色漆的固化时间;TPO 的最佳用量为丙烯酸树脂的4%(质量分数) 。因此可适用于清漆和色漆的光引发固化。

2.2 长沙理工大学物理与电子科学学院研究TPO

长沙理工大学物理与电子科学学院以苯基二氯化膦为主要原料,经还原取代、偶联、氧化三步反应合成双(2,4,6-三甲基苯甲酰基) 苯基氧化膦,收率70%,其结构经‘H NMR和MS 表征。改进了关键中间体苯基二钠化膦的合成方法,用微米钠粒取代碱金属锂、丁基锂等,大大节省了成本。

2.2.1 光引发剂TPO 的制备选择……

详细内容参见六鉴网(www.6chem.cn ) 发布《光引发剂TPO 技术与市场调研报告》。


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