KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
1 目的
为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法,特制订本操作规程。 2 适用范围
适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。
3 责任
化验员有责任按本操作规程正确操作,以提供准确的实验数据。
4 内容
4.1 操作程序
4.1.1 仪器安装后,接通电源,指示灯亮。
4.1.2滴定溶剂甲醇中的水分
4.1.2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约10ml ,然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。
4.1.2.2关闭排废液的进气阀,打开贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
4.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40μA ,然后将校正开关拨到测定档。
4.1.2.4用卡尔•费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA )并保持1min 不变为终点(不需记录卡尔•费休液体积)。此时呈无水状态,再按下法标定卡尔. 费休试剂。
4.1.3标定卡尔. 费休试剂
4.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
4.1.3.2用微型注射器取10μl (约10mg )蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。
4.1.3.3用卡尔•费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA )并保持1min 不变,即可认为达到滴定终点。
4.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积(ml );按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔•费休液体积(ml )的平均值A, 计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数:
W F =A 4.1.4样品的测定
用双链球加压使卡尔. 费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔•费休液体积(ml )A ;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2) 。并按下式计算:
A ⨯F 水份%=⨯100%G 式中:
A -样品所消耗的卡尔•费休液体积(ml )
F -每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数(mg );
G -样品重量(mg )。
每个试样测试两次,以两次测试结果的平均值作为试验结果。
4.2维修保养
4.2.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。
4.2.2 标准磨口均应涂有硅酯,并经常转动。
4.2.3 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。
4.2.4 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。
4.2.5 如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温,待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。
4.3一般性故障处理
4.3.1 当仪器开关置于“校正”处,表头无反应,则应检查波段开关电位器及表头上接线有否脱落开,否则就有可能因运输颠簸导致表头损坏。
4.3.2 当仪器开关置于“测定”处,滴定终点时若电流表指针不动,则可检查铂电极是否脱悍或断线。
4.3.3 使用一段时间后,如发现表头灵敏度降低,则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗。
4.3.4 使用中铂金电极裸露端,应分开不可接触,使用后应清洗铂电极。使用一段时间后,则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗、滤纸拭净,以保证仪器的灵敏度。4.2.7 本设备的更多信息参见《KF-1型水份测定仪使用说明书》。
4.4 检定
委托有检定资质的国家法定单位每年对KF-1型水份测定仪检定1次。
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
1 目的
为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法,特制订本操作规程。 2 适用范围
适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。
3 责任
化验员有责任按本操作规程正确操作,以提供准确的实验数据。
4 内容
4.1 操作程序
4.1.1 仪器安装后,接通电源,指示灯亮。
4.1.2滴定溶剂甲醇中的水分
4.1.2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约10ml ,然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。
4.1.2.2关闭排废液的进气阀,打开贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
4.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40μA ,然后将校正开关拨到测定档。
4.1.2.4用卡尔•费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA )并保持1min 不变为终点(不需记录卡尔•费休液体积)。此时呈无水状态,再按下法标定卡尔. 费休试剂。
4.1.3标定卡尔. 费休试剂
4.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
4.1.3.2用微型注射器取10μl (约10mg )蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。
4.1.3.3用卡尔•费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA )并保持1min 不变,即可认为达到滴定终点。
4.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积(ml );按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔•费休液体积(ml )的平均值A, 计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数:
W F =A 4.1.4样品的测定
用双链球加压使卡尔. 费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔•费休液体积(ml )A ;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2) 。并按下式计算:
A ⨯F 水份%=⨯100%G 式中:
A -样品所消耗的卡尔•费休液体积(ml )
F -每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数(mg );
G -样品重量(mg )。
每个试样测试两次,以两次测试结果的平均值作为试验结果。
4.2维修保养
4.2.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。
4.2.2 标准磨口均应涂有硅酯,并经常转动。
4.2.3 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。
4.2.4 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。
4.2.5 如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温,待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。
4.3一般性故障处理
4.3.1 当仪器开关置于“校正”处,表头无反应,则应检查波段开关电位器及表头上接线有否脱落开,否则就有可能因运输颠簸导致表头损坏。
4.3.2 当仪器开关置于“测定”处,滴定终点时若电流表指针不动,则可检查铂电极是否脱悍或断线。
4.3.3 使用一段时间后,如发现表头灵敏度降低,则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗。
4.3.4 使用中铂金电极裸露端,应分开不可接触,使用后应清洗铂电极。使用一段时间后,则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗、滤纸拭净,以保证仪器的灵敏度。4.2.7 本设备的更多信息参见《KF-1型水份测定仪使用说明书》。
4.4 检定
委托有检定资质的国家法定单位每年对KF-1型水份测定仪检定1次。