摘要:本研究分别通过直接滴定法和黄酒中总糖测定方法(亚铁氰化钾滴定法)测定了葡萄酒中总糖的含量。经过多次实验测定以及参与能力验证,结果分析得出亚铁氰化钾滴定法较适用于测定葡萄酒中的总糖含量。此法去除了干红葡萄酒颜色的干扰,准确性高、快速、易于掌握,可作为葡萄酒中总糖测定的常规检测方法。
关键词:葡萄酒 总糖含量 直接滴定法 亚铁氰化钾滴定法
Abstrac:In this study the Total sugar content was measured in Wine respectively by direct titration method and the determination method of total sugar in yellow rice wine (potassium ferrocyanide titration method). After many experiments to determine, and the ability to participate in verification, the results analysis showed that ferrous potassium cyanide titration method is more applied to determination of total sugar content in wine. This method, without the dry red wine color interference and with the advantage of high accuracy, fast, easy to master, can be used as a conventional detection method for the determination of total sugar in the wine.
Key Words: Wine; Total sugar content; Direct titration method; Potassium ferrocyanide titration
葡萄酒中的总糖含量是影响葡萄酒质量和区分葡萄酒种类的重要指标之一。葡萄酒的甜味感主要来自酒中的糖类,葡萄酒中的糖是极易被人体吸收利用的葡萄糖和果糖,其不但能为人体的新陈代谢提供组成的物质和储存能力,而且可以帮助消化和调解体内脂类及蛋白质的新陈代谢。按照GB/T10538葡萄酒中总糖的测定采用直接滴定法,但是红葡萄酒酒体颜色为深红色,特别是水解中和后,颜色更深,导致滴定终点难以判断,测定平行性差。本实验采用黄酒中总糖的测定方法(亚铁氰化钾滴定法)测定葡萄酒中总糖,并与传统的实验方法进行比对以及参与能力验证,验证了亚铁氰化钾滴定法更适用于葡萄酒中总糖的测定。
2.4亚铁氰化钾滴定法
2.4.1空白实验
准确吸取费林甲、乙液各5mL于100mL锥形瓶中,加入葡萄糖标准溶液Ⅱ9mL,混匀后置于电炉上加热,在2min内沸腾,然后以4s-5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液Ⅱ,直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液Ⅱ的总量(V0)
2.4.2预滴定:准确吸取费林甲、乙液各5mL及试样水解液5mL于100mL锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液Ⅱ滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
滴定:准确吸取费林甲、乙液各5mL及试样水解液5mL于100mL锥形瓶中,加入比预滴定少1.00mL的葡萄糖标准溶液Ⅱ,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液Ⅱ滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。
2.4.3结果计算
从表3可以看出直接滴定法和亚铁氰化钾法用于样品中总糖含量测定结果RSD值均小于5%,说明两种方法测定结果一致,均可用于葡萄酒中总糖的测定。
3.3.2 亚铁氰化钾法测定葡萄酒中总糖的优势
葡萄酒尤其是干红葡萄酒由于酒体颜色较深,采用直接滴定法测定时,终点时颜色变化无法判断,而采用亚铁氰化钾的方法滴定总糖在终点时颜色褪去明显,能够很好的判断终点。亚铁氰化钾的方法是一种可用于葡萄酒中总糖测定的有效准确的方法。
采用亚铁氰化钾法在样品制备时:由于样液颜色较深,采用加大稀释倍数的方法,在调节pH值时可以不加入甲基红,直接用氢氧化钠调节,变色即为中性(多次实验得出)。在滴定时:进行空白滴定实验时加入与样液体积等量的蒸馏水,减少误差;预滴定时多滴定几次,尽量减少正式滴定的体积,缓慢滴定。
3.4 亚铁氰化钾法测定葡萄酒中总糖含量的方法确证
本次能力验证参与的实验室共有78家,其中72家采用国标方法中GB/T15038-2006《葡萄酒、国家通用分析方法》中直接滴定法,本实验室参与能力验证项目(CNCA-13-B14)葡萄酒中总糖测定,采用亚铁氰化钾法进行实验,本实验检测结果见表4。
从表4结果可以看出本实验两个样品测定�Z�≤2,说明本实验采用的亚铁氰化钾法测定结果和GB/T15038-2006《葡萄酒、国家通用分析方法》中直接滴定法测定结果基本一致,该方法用于葡萄酒中总糖含量的测定为有效可行。
4.结论
直接滴定法和亚铁氰化钾法均可用于葡萄酒中总糖含量的测定,由于葡萄酒尤其是干红葡萄酒由于酒体颜色较深,采用亚铁氰化钾的方法滴定总糖在终点时颜色褪去明显,实验终点的判断优于GB/T15038-2006中直接滴定的方法。因此认为亚铁氰化钾法是一种用于葡萄酒中总糖测定的更优的方法。但亚铁氰化钾的方法在实验过程中调节pH值,蒸馏水的加入量都要加以关注。
参考文献:
[1]GB/T 15038-2006.葡萄酒、果酒通用分析方法[S].
[2]GB/T 13662-2008.黄酒[S].
摘要:本研究分别通过直接滴定法和黄酒中总糖测定方法(亚铁氰化钾滴定法)测定了葡萄酒中总糖的含量。经过多次实验测定以及参与能力验证,结果分析得出亚铁氰化钾滴定法较适用于测定葡萄酒中的总糖含量。此法去除了干红葡萄酒颜色的干扰,准确性高、快速、易于掌握,可作为葡萄酒中总糖测定的常规检测方法。
关键词:葡萄酒 总糖含量 直接滴定法 亚铁氰化钾滴定法
Abstrac:In this study the Total sugar content was measured in Wine respectively by direct titration method and the determination method of total sugar in yellow rice wine (potassium ferrocyanide titration method). After many experiments to determine, and the ability to participate in verification, the results analysis showed that ferrous potassium cyanide titration method is more applied to determination of total sugar content in wine. This method, without the dry red wine color interference and with the advantage of high accuracy, fast, easy to master, can be used as a conventional detection method for the determination of total sugar in the wine.
Key Words: Wine; Total sugar content; Direct titration method; Potassium ferrocyanide titration
葡萄酒中的总糖含量是影响葡萄酒质量和区分葡萄酒种类的重要指标之一。葡萄酒的甜味感主要来自酒中的糖类,葡萄酒中的糖是极易被人体吸收利用的葡萄糖和果糖,其不但能为人体的新陈代谢提供组成的物质和储存能力,而且可以帮助消化和调解体内脂类及蛋白质的新陈代谢。按照GB/T10538葡萄酒中总糖的测定采用直接滴定法,但是红葡萄酒酒体颜色为深红色,特别是水解中和后,颜色更深,导致滴定终点难以判断,测定平行性差。本实验采用黄酒中总糖的测定方法(亚铁氰化钾滴定法)测定葡萄酒中总糖,并与传统的实验方法进行比对以及参与能力验证,验证了亚铁氰化钾滴定法更适用于葡萄酒中总糖的测定。
2.4亚铁氰化钾滴定法
2.4.1空白实验
准确吸取费林甲、乙液各5mL于100mL锥形瓶中,加入葡萄糖标准溶液Ⅱ9mL,混匀后置于电炉上加热,在2min内沸腾,然后以4s-5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液Ⅱ,直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液Ⅱ的总量(V0)
2.4.2预滴定:准确吸取费林甲、乙液各5mL及试样水解液5mL于100mL锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液Ⅱ滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
滴定:准确吸取费林甲、乙液各5mL及试样水解液5mL于100mL锥形瓶中,加入比预滴定少1.00mL的葡萄糖标准溶液Ⅱ,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液Ⅱ滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。
2.4.3结果计算
从表3可以看出直接滴定法和亚铁氰化钾法用于样品中总糖含量测定结果RSD值均小于5%,说明两种方法测定结果一致,均可用于葡萄酒中总糖的测定。
3.3.2 亚铁氰化钾法测定葡萄酒中总糖的优势
葡萄酒尤其是干红葡萄酒由于酒体颜色较深,采用直接滴定法测定时,终点时颜色变化无法判断,而采用亚铁氰化钾的方法滴定总糖在终点时颜色褪去明显,能够很好的判断终点。亚铁氰化钾的方法是一种可用于葡萄酒中总糖测定的有效准确的方法。
采用亚铁氰化钾法在样品制备时:由于样液颜色较深,采用加大稀释倍数的方法,在调节pH值时可以不加入甲基红,直接用氢氧化钠调节,变色即为中性(多次实验得出)。在滴定时:进行空白滴定实验时加入与样液体积等量的蒸馏水,减少误差;预滴定时多滴定几次,尽量减少正式滴定的体积,缓慢滴定。
3.4 亚铁氰化钾法测定葡萄酒中总糖含量的方法确证
本次能力验证参与的实验室共有78家,其中72家采用国标方法中GB/T15038-2006《葡萄酒、国家通用分析方法》中直接滴定法,本实验室参与能力验证项目(CNCA-13-B14)葡萄酒中总糖测定,采用亚铁氰化钾法进行实验,本实验检测结果见表4。
从表4结果可以看出本实验两个样品测定�Z�≤2,说明本实验采用的亚铁氰化钾法测定结果和GB/T15038-2006《葡萄酒、国家通用分析方法》中直接滴定法测定结果基本一致,该方法用于葡萄酒中总糖含量的测定为有效可行。
4.结论
直接滴定法和亚铁氰化钾法均可用于葡萄酒中总糖含量的测定,由于葡萄酒尤其是干红葡萄酒由于酒体颜色较深,采用亚铁氰化钾的方法滴定总糖在终点时颜色褪去明显,实验终点的判断优于GB/T15038-2006中直接滴定的方法。因此认为亚铁氰化钾法是一种用于葡萄酒中总糖测定的更优的方法。但亚铁氰化钾的方法在实验过程中调节pH值,蒸馏水的加入量都要加以关注。
参考文献:
[1]GB/T 15038-2006.葡萄酒、果酒通用分析方法[S].
[2]GB/T 13662-2008.黄酒[S].