第25卷 第1期2005年1月
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光谱学与光谱分析
SpectrOScOpyandSpectralAnalySiS
VOl.25 NO.1 pp113-115
Janaary 2005
电感耦合等离子体原子发射光谱法定量
测试明胶中的微量元素C0和Bi
应用IE 模型校正Fe对 O的光谱干扰
杜保安1 申世刚1 李志庭1 徐建中1 马礼谦2 孙汉文1
1.河北省分析科学与技术实验室 河北大学化学与环境科学学院药学系 河北保定2.中国乐凯胶片公司 河北保定
071002
071002
摘
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(I P-AES) 建立了定量测试明胶中微量金属元素 O Bi
的方法0采用湿法消解对明胶样品进行了前处理 对仪器的测试条件进行了优化0讨论了用I P-AES同时测定明胶中 )模型校正了Fe在特定波长下对 O和Bi时 应用光谱干扰系数校正法(IE O的光谱干扰0结果表明 Fe对 O的光谱干扰可以应用IE 模型进行有效的消除 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果0建立的方法准确~快速~高效~线性范围宽0被测元素工作曲线的线性相关系数T;0.999900结果的相对标准偏差RSD% 2.000加标回收率为98%~107%0主题词
电感耦合等离子体原子发射光谱(I )模型;明胶;微量金属元素P-AES);光谱干扰系数校正(IE
文献标识码:A
文章编号:1000-0593(2005)01-0113-03
殊的环境及机体生理状况下才可能出现[3]0在影像材料制造业 原材料中微量元素的含量对影像材料的感光度~解像力~颗粒度~灰雾和保存性等性能也能产生重要影响[4]0所
以 针对不同行业 建立准确~高效~全面的微量元素的测试方法具有十分重要的意义0原子光谱分析技术是定量分析微量元素最有效的手段 电感耦合等离子体发射光谱仪(I P)具有检测限低~灵敏度高~精密度好~动态线性范围宽~几乎可以完全消除的化学物理干扰和可校正的光谱干扰~同时检测多种元素等特点0用I P技术检测微量元素具有其他方法不可比拟的优势 但I P价格昂贵 可以和其他方法互相补偿0本文用电感耦合等离子体发射光谱技术首次建立了定量测试明胶中微量元素 O Bi的分析方法0我们应用干扰系数校正法(IE )模型校正了Fe在238.892nm下对 O的光谱干扰0本方法快速~准确~测定范围宽 得到测试结果令人满意0
要
O Bi
中图分类号:0657.3
引言
明胶广泛应用于医药~食品~保健品和感光材料制造业
等重要领域 由于明胶生产的特殊性和原材料来源的复杂性 在明胶中含有多种微量元素0在不同的行业 都要求有严格的技术指标来控制明胶中微量元素的含量0微量元素与人体的关系是一个关系到健康~长寿的大课题 近年来 微量元素功能的新发现已引起医学界和人们的普遍关注0到目前为止 被公认人体必需的微量元素有Fe Zn O等14种 它们在人体内的含量极微 但作用却极其重要0微量元素和其他营养素不同 它们不能在人体内合成 只能从食品~保健品~药物中摄取 人体如缺少必需的微量元素 会使肌体内很多酶失去活性 或者其作用大为降低 引起蛋白质~激素~维生素的合成和代谢功能失调 这样对人体的生长发育~新陈代谢~组织呼吸~以及造血~神经功能~智力等重要生命现象均可产生严重影响[1]0人体中有害元素的积累 则会诱发多种严重的疾病[2]0Gilman和Swierenga(1984)将金属化合物更明确地分为已确认的~可疑的或可能的致癌物三类 其中Fe Zn O等11种元素又均被纳入可能的致癌物0对这些新增加的金属元素的致癌作用 目前还有许多争议之处 而且应当指出这些金属的致癌危险性通常只有在相当特
收稿日期:2003-04-26 修订日期:2003-10-16基金项目:河北省科技攻关基金(02213045)资助项目
1
1.1
实验部分
主要仪器和试剂
美国PE0ptima4300DV电感耦合等离子体发射光谱
-1
仪 O Bi Fe标准溶液:1000pg-mL(国家钢铁材料测
作者简介:杜保安 1963年生 河北大学化学与环境科学学院药学系副教授 硕士
114
光谱学与光谱分析
第25卷
试中心研制D~水为二次去离子水;所用其他试剂均为优级纯
1. 样品处理
准确称取明胶样品1.5OOg置于聚氟乙烯消化罐中~加入5mL优级纯硝酸~1OmL高氯酸~微加热~溶液变为砖红色时~继续加热直至溶液变为无色~加入25mL去离子水~煮沸~将残余的酸除净~溶液蒸发至近干~用2%的硝酸溶液溶解~转移到1OOmL容量瓶中定容~待测 1.3建立IEC模型
用C ~Fe标准溶液(国家钢铁材料测试中心研制D配制IEC标准溶液和干扰元素样品溶液~用化学工作站中的
仪器测定对待测物质信号强度影响最显著的是等离子体的功率 观测高度和载气流量 其他因素如提升量 辅助气和等离子体气流量等~对强度的影响相对小些 载气流量是影响吸收信号强度的重要因素之一~随着载气流量增加~样品的提升量增加~会使信号强度增加 但是~增加载气流量的同时~样品在等离子体中的停留时间缩短~稀释因子加大 8 ~通常~厂商推荐的仪器的出厂条件就能满足一般的分
析实验 9 .3
干扰效应的消除
干扰问题是分析科学中最复杂的问题之一~ICP-AES的干扰~可分为光谱干扰和非光谱干扰两大类~前者具有 加I tereleme tC rrecti M delBuilder建立IEC模型 5
~Fe在波长238.892 m处对C 的IEC因子为1O693.7~将模型保存 1.4
绘制标准工作曲线
用C ~Bi标准溶液(国家钢铁材料测试中心研制D配制
系列标准溶液~浓度为:O~16~8O~8OO~16OO g L 1
~在最佳仪器条件下对标液进行测试~化学工作站自动绘制工作曲线
2
结果与讨论
.1
分析谱线和背景扣除点的选择
2.1.1分析线的选择
由于ICP光源激发能量很高~有大量发射谱线 事实上~几乎每种元素的分析线均受到不同程度的干扰 6 ~必须仔细选择分析线~一方面要保证所选的分析线具有足够高的灵敏度~另一方面要尽量避免其他谱线直接或部分重叠干扰 7 作待测元素选定波长下的轮廓谱图~选择干扰最小 灵敏度高的分析线作工作曲线
2.1.2背景扣除点的选择
根据轮廓谱图~决定被分析元素在某波长下是使用单点背景校正还是两点校正
2.1.3仪器背景当量浓度的测试
按照PE公司推荐的方法~用1Omg L 1的M 标准溶液测试波长为257.61O m处的背景当量浓度(BECD为:O.OO1mg L 1 远低于仪器的技术指标O.OO4mg L 1
利用功能强大的化学工作站可以方便地选择各元素的分析线波长 背景校正点数~同时计算出各波长下工作曲线的线性相关系数~见表1 Table1
Analyticallinesandlinearcorrelationcoefficientsforthedeterminedelements
元素波长/ m回归方法背景校
线性相正点数关系数C 238.892Li ~bracketi g1O.99975C
(IECD238.892Li ~bracketi g1O.99998Bi
223.O61
Li ~bracketi g
2
1.OOOOO
. 仪器工作参数的确定
和性 ~后者一般不具有 加和性 ~干扰效应存在于所有分析过程 1O ~只有消除干扰~才能得到准确的定量分析结果 2.3.1物理干扰和基体效应的消除
测定Bi的方法有AAS法 ICP-AES法 分光光度法等~用AAS法和ICP-AES法测定Bi可以获得很高的准确度 11
空白背景校正法把所有的干扰都作为 空白值 予以扣除 原则上~只要在测定样品和空白时~背景(含干扰线D的形状和大小均保持不变~则无论何种形式的干扰皆可被扣除 但实际上仅当测定很稀的溶液或组成恒定的高纯物溶液中的元素时~情况才是如此 12 在本方法中~对分析试样和标准样品进行了严格的匹配~测试条件完全一致~基本上可以消除物理干扰 基体效应是影响高纯物质中微量杂质元素测定的关键因素 13 由于本方法对样品中有机载体进行了彻底消化后才进行测试~所以尽量排除了基体干扰 水溶液在
288 m附近有很强的OH连续谱带背景 14
~本方法选择的各元素的分析线都避开了OH发射光谱带背景的干扰 2.3.2光谱干扰的校正
根据测不准原理~粒子的能量和时间之间存在着测不准关系~由此原理可以推出:原子光谱不是无限窄的~谱线将具有一定的宽度~即谱线的自然宽度 粒子的热运动和粒子之间的相互碰撞也会引起谱线的展宽 由于谱线宽度和色散系统分辨率的限制~分析线和干扰线之间将存在部分重叠和完全重叠~这就是所谓的光谱干扰
在2OO~1OOO m波段约有1OO万条光谱线~平均每 m约有1OOO条 因而几乎所有元素及所有分析线都可能存在不同程度的谱线重叠(直接重叠或线翼重叠D的干扰~即使最精密的波长表也无法可靠提供关于这种干扰可能性的全部信息~一般都需要对光谱干扰进行认真考察和校正~IEC模型是校正光谱干扰最常用的方法之一 光谱干扰的模拟 预测和识别~一直是ICP-AES分析家关注的问题 任何表观光谱信号(分析线或干扰线D都是由许多具有一定轮廓的谱线及连续变化的背景叠加而成~光谱干扰的校正实际上是这些叠加的复原分解 1O 在ICP光源中~Fe约有4OOO条谱线~因此
Fe的谱线干扰是不可避免的~Fe在某波长下对Z
~M 的干扰系数分别为:397(Z D和1O48(M D 15 本实验中~我们得到Fe在238.892 m处对C 的IEC因子为1O693.7 运行分析方法时~调用已建立的IEC模型自动校正Fe在238.892 m处对C 的光谱干扰~并与未进行光谱校正的结果对比~得到了满意的分析结果
第1期
光谱学与光谱分析
115
2. 方法的检出限 精密度及准确度
以 %的硝酸溶液作空白9在上述选定的实验条件下重复测定空白溶液1 次9用空白信号标准偏差的3倍计算各元素的检出限G为了评价方法的精密度和准确度9对两种元素进行了加入标准回收率实验9重复测定1 次9结果见表 G
参
[1][ ][3][4][5][6][7][8][9][10][11][1 ]7.[13][14][15]
able2
元素COCO(IECDBi
Detectionlimit9accuracyand recision(n=12D
检出限/ g L .31.57.05
-1
原含量/ g L
-1
加入量/ g L40.040.040.0
-1
测得值/ g L74.477.5104.5
-1
回收率/%90.198.7107.5
RSD
/%1.651.011.19
38. 38. 61.9
考文献
EBang-ping(何邦平主编D.PrOgressesOftraceElementsStudies(微量元素研究进展 第3辑D.Beijing,ChinesefOrestryPress(北京,中国林业出版社D91999.5 .
KONGXiang-rui(孔祥瑞主编D.PrOgressesOfMedicaltraceElementsOfChina(中华医学微量元素研究进展D.Urumgi,Xingjiang.SciencetechnOlOgyand ygienePress(乌鲁木齐,新疆科技卫生出版社D91996.(11D,8
陈清卢国埕微量元素与健康9D.traceElementsand ealth(D.Beijing,PekingUniversityPress(北京,C ENOing9LUGuO-cheng(
北京大学出版社D91989.10 .WUXue-han9CUIGuang-chen9PENGYun(吴学汉9崔光晨9彭(11D,135 .
tM
0009308.PerkinElmertM.WinLab3 InstrumentCOntrOlSOftWare9SOftWareGuide.
0.S ENLan-sun9BAIMei(沈兰荪9白梅D.Chinese]OurnalOfAnalyticalChemistry(分析化学D91990918(10D,9
Z ANGZhuO-yOng9LIUSi-dOng9]ILINBai-yinetal(张卓勇9刘思东9吉林白音等D.Chinese]OurnalOfAnalyticalChemistry(分析化
云D.Chinese]OurnalOfAnalyticalChemistry(分析化学D91991919
学D919989 6(3D,317.
DUANYi-xiang9Z ANG an-gi9LU uietal(段忆翔9张寒琦9鲁199 9 0(4D,384.
001973,48 1.SalitML9YurkGC9LindstrOmAPetal.AnalyticalChemistry9
]IANGZu-cheng9tIANLi-ging9C ENXin-kunetal(江祖成9田笠卿9陈新坤等D.MOdernAtOmicEmissiOnSpectralAnalysis(现代原子发射光谱分析D.Beijing,SciencePress(北京,科学出版社D91999.1739195.
UANGWen-sheng9WANG Ong9Z ANG]un-fengetal(黄文胜9王红9张军锋等D.Chinese]OurnalOfAnalyticalChemistry(分析化学D9 00 930(4D,470.
OIAN aO-Wen9LIWen-chOng9 UANGYing-huietal(钱浩雯9李文冲9黄颖辉等D.AnalyticalInstrument(分析仪器D919909(4D,Z OUShi-ping9Z UGuang-hui9YIN]ia-yuanetal(周世萍9朱光辉9尹家元等D.Chinese]OurnalOfAnalyticalChemistry(分析化学D9 00 930(1D,67.GONG]ing9Z ANGWen-li9OIUDe-renetal(龚 0009 8(8D,97 .
Z ONGZhi-guang9BIANOun-ZhOu9Z ENG]ian-guO9C ENPei-ling9LIUChOng-hua9WEIXian-ying(钟志光9卞群洲9郑建国9陈佩玲9刘崇华9魏暹英D.SpectrOscOpyandSpectralAnalysis(光谱学与光谱分析D9 00 9 (1D,83.
静9张文莉9邱德仁等D.Chinese]OurnalOfAnalyticalChemistry(分析化学D9
惠等D.Chinese]OurnalOfAnalyticalChemistry(分析化学D9
OuantitatiVelyDetermining race lements oandBiinGelatinbyInductiVely ou ledPlasmaAtomic missionS ectrometryMethod
ApplyingIECMOdeltOCOrrecttheSpectralInterferenceOffetOCO
1111 1DUBaO-an9S ENShi-gang9LIZhi-ting9XU]ian-ZhOng9MALi-gian9SUN an-Wen
1.AnalyticScienceandtechnOlOgyLabOratOryOf ebeiPrOvince9MedicineDepartmentOfChemistryandEnvirOnment
ScienceInstitute9 ebeiUniversity9BaOding .ChineseLuckyfilmCOrpOratiOn9BaOding
07100 9China07100 9China
AbstractByICP-AES9theauthOrsestablishedthemethOdtOguantitativelydeterminethetraceelementsCOandBiingelatin.theauthOrsprOcessedtheunknOWnsampleWithWetdigestingmethOd.traceelementsingelatincOuldbeguantitativelydeterminedatthesametime.tOcOrrectthespectralinterferenceOffetOCOatspecificWavelength9theInterelementCOrrectiOn(IECDmOdelWasestablished.theresultsOftheexperimentshOWedthattheIECmOdelcOuldeffectivelyerasethespectralinterferenceOffetOCO.theresultOfthespectralcOrrectiOnWasgreatlysuperiOrtOtheresultWherethespectralinterferenceWeren/tcOrrectedbytheIECmOdel.themethOdWasaccurate9guickWithhighperfOrmanceandWidelinearrange.thelinearcOrrelatiOncOefficientOfthetestedelementsWasOver0.99990.therelativestandarddeviatiOn(RSD%D
.00%.therecOveryratesWereintherangeOf98%-107%.Waslessthan
KeyWordsInductivelycOupledplasmaatOmicemissiOnspectrOmetry(ICP-AESD9IECmOdel9Gelatin9traceelementsCOandBi
(ReceivedApril 69 0039acceptedOct.169 003D
电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi--应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰
作者：作者单位：
杜保安， 申世刚， 李志庭， 徐建中， 马礼谦， 孙汉文， DU Bao-an， SHEN Shi-Gang， LI Zhi-ting， XU Jian-zhong， MA Li-qian， SUN Han-wen
杜保安,申世刚,李志庭,徐建中,孙汉文,DU Bao-an,SHEN Shi-Gang,LI Zhi-ting,XU Jian-zhong,SUN Han-wen(河北省分析科学与技术实验室,河北大学化学与环境科学学院药学系,河北,保定,071002)， 马礼谦,MA Li-qian(中国乐凯胶片公司,河北,保定,071002)光谱学与光谱分析
SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS2005,25(1)2次
刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
1.钟志光;卞群洲;郑建国;陈佩玲,刘崇华,魏暹英 查看详情 2002(01)
2.龚静;张文莉;邱德仁 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中微量硅[期刊论文]-分析化学 2000(08)3.Salit M L;Yurk G C;Lindstrom A P 查看详情 20014.段忆翔;张寒琦;鲁惠 查看详情 1992(04)5.张卓勇;刘思东;吉林白音 查看详情 1998(03)6.沈兰荪;白梅 查看详情 1990(10)
7.Perkin ElmerTM WinLab32TM Instrument Control Software 20008.吴学汉;崔光晨;彭云 查看详情 1991(11)9.陈清;卢国埕 微量元素与健康 198910.孔祥瑞 中华医学微量元素研究进展 1996
11.周世萍;朱光辉;尹家元 超声雾化电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯锡锭中痕量杂质元素[期刊论文]-分析化学 2002(01)
12.钱浩雯;李文冲;黄颖辉 查看详情 1990(04)
13.黄文胜;王红;张军锋 2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋[期刊论文]-分析化学 2002(04)14.江祖成;田笠卿;陈新坤 现代原子发射光谱分析 199915.何邦平 微量元素研究进展·第3辑 1999
1.何晋浙.刘文涵.杨开.吴昊 ICP-AES法分析测定多种鱼肉中有害元素的研究[期刊论文]-光谱学与光谱分析2007(6)
2.刘振波.刘永明.姜贵琳 ICP-AES法快速测定葡萄酒中S、P、Fe[期刊论文]-烟台大学学报（自然科学与工程版）2005(3)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_gpxygpfx200501033.aspx
第25卷 第1期2005年1月
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光谱学与光谱分析
SpectrOScOpyandSpectralAnalySiS
VOl.25 NO.1 pp113-115
Janaary 2005
电感耦合等离子体原子发射光谱法定量
测试明胶中的微量元素C0和Bi
应用IE 模型校正Fe对 O的光谱干扰
杜保安1 申世刚1 李志庭1 徐建中1 马礼谦2 孙汉文1
1.河北省分析科学与技术实验室 河北大学化学与环境科学学院药学系 河北保定2.中国乐凯胶片公司 河北保定
071002
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摘
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(I P-AES) 建立了定量测试明胶中微量金属元素 O Bi
的方法0采用湿法消解对明胶样品进行了前处理 对仪器的测试条件进行了优化0讨论了用I P-AES同时测定明胶中 )模型校正了Fe在特定波长下对 O和Bi时 应用光谱干扰系数校正法(IE O的光谱干扰0结果表明 Fe对 O的光谱干扰可以应用IE 模型进行有效的消除 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果0建立的方法准确~快速~高效~线性范围宽0被测元素工作曲线的线性相关系数T;0.999900结果的相对标准偏差RSD% 2.000加标回收率为98%~107%0主题词
电感耦合等离子体原子发射光谱(I )模型;明胶;微量金属元素P-AES);光谱干扰系数校正(IE
文献标识码:A
文章编号:1000-0593(2005)01-0113-03
殊的环境及机体生理状况下才可能出现[3]0在影像材料制造业 原材料中微量元素的含量对影像材料的感光度~解像力~颗粒度~灰雾和保存性等性能也能产生重要影响[4]0所
以 针对不同行业 建立准确~高效~全面的微量元素的测试方法具有十分重要的意义0原子光谱分析技术是定量分析微量元素最有效的手段 电感耦合等离子体发射光谱仪(I P)具有检测限低~灵敏度高~精密度好~动态线性范围宽~几乎可以完全消除的化学物理干扰和可校正的光谱干扰~同时检测多种元素等特点0用I P技术检测微量元素具有其他方法不可比拟的优势 但I P价格昂贵 可以和其他方法互相补偿0本文用电感耦合等离子体发射光谱技术首次建立了定量测试明胶中微量元素 O Bi的分析方法0我们应用干扰系数校正法(IE )模型校正了Fe在238.892nm下对 O的光谱干扰0本方法快速~准确~测定范围宽 得到测试结果令人满意0
要
O Bi
中图分类号:0657.3
引言
明胶广泛应用于医药~食品~保健品和感光材料制造业
等重要领域 由于明胶生产的特殊性和原材料来源的复杂性 在明胶中含有多种微量元素0在不同的行业 都要求有严格的技术指标来控制明胶中微量元素的含量0微量元素与人体的关系是一个关系到健康~长寿的大课题 近年来 微量元素功能的新发现已引起医学界和人们的普遍关注0到目前为止 被公认人体必需的微量元素有Fe Zn O等14种 它们在人体内的含量极微 但作用却极其重要0微量元素和其他营养素不同 它们不能在人体内合成 只能从食品~保健品~药物中摄取 人体如缺少必需的微量元素 会使肌体内很多酶失去活性 或者其作用大为降低 引起蛋白质~激素~维生素的合成和代谢功能失调 这样对人体的生长发育~新陈代谢~组织呼吸~以及造血~神经功能~智力等重要生命现象均可产生严重影响[1]0人体中有害元素的积累 则会诱发多种严重的疾病[2]0Gilman和Swierenga(1984)将金属化合物更明确地分为已确认的~可疑的或可能的致癌物三类 其中Fe Zn O等11种元素又均被纳入可能的致癌物0对这些新增加的金属元素的致癌作用 目前还有许多争议之处 而且应当指出这些金属的致癌危险性通常只有在相当特
收稿日期:2003-04-26 修订日期:2003-10-16基金项目:河北省科技攻关基金(02213045)资助项目
1
1.1
实验部分
主要仪器和试剂
美国PE0ptima4300DV电感耦合等离子体发射光谱
-1
仪 O Bi Fe标准溶液:1000pg-mL(国家钢铁材料测
作者简介:杜保安 1963年生 河北大学化学与环境科学学院药学系副教授 硕士
114
光谱学与光谱分析
第25卷
试中心研制D~水为二次去离子水;所用其他试剂均为优级纯
1. 样品处理
准确称取明胶样品1.5OOg置于聚氟乙烯消化罐中~加入5mL优级纯硝酸~1OmL高氯酸~微加热~溶液变为砖红色时~继续加热直至溶液变为无色~加入25mL去离子水~煮沸~将残余的酸除净~溶液蒸发至近干~用2%的硝酸溶液溶解~转移到1OOmL容量瓶中定容~待测 1.3建立IEC模型
用C ~Fe标准溶液(国家钢铁材料测试中心研制D配制IEC标准溶液和干扰元素样品溶液~用化学工作站中的
仪器测定对待测物质信号强度影响最显著的是等离子体的功率 观测高度和载气流量 其他因素如提升量 辅助气和等离子体气流量等~对强度的影响相对小些 载气流量是影响吸收信号强度的重要因素之一~随着载气流量增加~样品的提升量增加~会使信号强度增加 但是~增加载气流量的同时~样品在等离子体中的停留时间缩短~稀释因子加大 8 ~通常~厂商推荐的仪器的出厂条件就能满足一般的分
析实验 9 .3
干扰效应的消除
干扰问题是分析科学中最复杂的问题之一~ICP-AES的干扰~可分为光谱干扰和非光谱干扰两大类~前者具有 加I tereleme tC rrecti M delBuilder建立IEC模型 5
~Fe在波长238.892 m处对C 的IEC因子为1O693.7~将模型保存 1.4
绘制标准工作曲线
用C ~Bi标准溶液(国家钢铁材料测试中心研制D配制
系列标准溶液~浓度为:O~16~8O~8OO~16OO g L 1
~在最佳仪器条件下对标液进行测试~化学工作站自动绘制工作曲线
2
结果与讨论
.1
分析谱线和背景扣除点的选择
2.1.1分析线的选择
由于ICP光源激发能量很高~有大量发射谱线 事实上~几乎每种元素的分析线均受到不同程度的干扰 6 ~必须仔细选择分析线~一方面要保证所选的分析线具有足够高的灵敏度~另一方面要尽量避免其他谱线直接或部分重叠干扰 7 作待测元素选定波长下的轮廓谱图~选择干扰最小 灵敏度高的分析线作工作曲线
2.1.2背景扣除点的选择
根据轮廓谱图~决定被分析元素在某波长下是使用单点背景校正还是两点校正
2.1.3仪器背景当量浓度的测试
按照PE公司推荐的方法~用1Omg L 1的M 标准溶液测试波长为257.61O m处的背景当量浓度(BECD为:O.OO1mg L 1 远低于仪器的技术指标O.OO4mg L 1
利用功能强大的化学工作站可以方便地选择各元素的分析线波长 背景校正点数~同时计算出各波长下工作曲线的线性相关系数~见表1 Table1
Analyticallinesandlinearcorrelationcoefficientsforthedeterminedelements
元素波长/ m回归方法背景校
线性相正点数关系数C 238.892Li ~bracketi g1O.99975C
(IECD238.892Li ~bracketi g1O.99998Bi
223.O61
Li ~bracketi g
2
1.OOOOO
. 仪器工作参数的确定
和性 ~后者一般不具有 加和性 ~干扰效应存在于所有分析过程 1O ~只有消除干扰~才能得到准确的定量分析结果 2.3.1物理干扰和基体效应的消除
测定Bi的方法有AAS法 ICP-AES法 分光光度法等~用AAS法和ICP-AES法测定Bi可以获得很高的准确度 11
空白背景校正法把所有的干扰都作为 空白值 予以扣除 原则上~只要在测定样品和空白时~背景(含干扰线D的形状和大小均保持不变~则无论何种形式的干扰皆可被扣除 但实际上仅当测定很稀的溶液或组成恒定的高纯物溶液中的元素时~情况才是如此 12 在本方法中~对分析试样和标准样品进行了严格的匹配~测试条件完全一致~基本上可以消除物理干扰 基体效应是影响高纯物质中微量杂质元素测定的关键因素 13 由于本方法对样品中有机载体进行了彻底消化后才进行测试~所以尽量排除了基体干扰 水溶液在
288 m附近有很强的OH连续谱带背景 14
~本方法选择的各元素的分析线都避开了OH发射光谱带背景的干扰 2.3.2光谱干扰的校正
根据测不准原理~粒子的能量和时间之间存在着测不准关系~由此原理可以推出:原子光谱不是无限窄的~谱线将具有一定的宽度~即谱线的自然宽度 粒子的热运动和粒子之间的相互碰撞也会引起谱线的展宽 由于谱线宽度和色散系统分辨率的限制~分析线和干扰线之间将存在部分重叠和完全重叠~这就是所谓的光谱干扰
在2OO~1OOO m波段约有1OO万条光谱线~平均每 m约有1OOO条 因而几乎所有元素及所有分析线都可能存在不同程度的谱线重叠(直接重叠或线翼重叠D的干扰~即使最精密的波长表也无法可靠提供关于这种干扰可能性的全部信息~一般都需要对光谱干扰进行认真考察和校正~IEC模型是校正光谱干扰最常用的方法之一 光谱干扰的模拟 预测和识别~一直是ICP-AES分析家关注的问题 任何表观光谱信号(分析线或干扰线D都是由许多具有一定轮廓的谱线及连续变化的背景叠加而成~光谱干扰的校正实际上是这些叠加的复原分解 1O 在ICP光源中~Fe约有4OOO条谱线~因此
Fe的谱线干扰是不可避免的~Fe在某波长下对Z
~M 的干扰系数分别为:397(Z D和1O48(M D 15 本实验中~我们得到Fe在238.892 m处对C 的IEC因子为1O693.7 运行分析方法时~调用已建立的IEC模型自动校正Fe在238.892 m处对C 的光谱干扰~并与未进行光谱校正的结果对比~得到了满意的分析结果
第1期
光谱学与光谱分析
115
2. 方法的检出限 精密度及准确度
以 %的硝酸溶液作空白9在上述选定的实验条件下重复测定空白溶液1 次9用空白信号标准偏差的3倍计算各元素的检出限G为了评价方法的精密度和准确度9对两种元素进行了加入标准回收率实验9重复测定1 次9结果见表 G
参
[1][ ][3][4][5][6][7][8][9][10][11][1 ]7.[13][14][15]
able2
元素COCO(IECDBi
Detectionlimit9accuracyand recision(n=12D
检出限/ g L .31.57.05
-1
原含量/ g L
-1
加入量/ g L40.040.040.0
-1
测得值/ g L74.477.5104.5
-1
回收率/%90.198.7107.5
RSD
/%1.651.011.19
38. 38. 61.9
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ApplyingIECMOdeltOCOrrecttheSpectralInterferenceOffetOCO
1111 1DUBaO-an9S ENShi-gang9LIZhi-ting9XU]ian-ZhOng9MALi-gian9SUN an-Wen
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ScienceInstitute9 ebeiUniversity9BaOding .ChineseLuckyfilmCOrpOratiOn9BaOding
07100 9China07100 9China
AbstractByICP-AES9theauthOrsestablishedthemethOdtOguantitativelydeterminethetraceelementsCOandBiingelatin.theauthOrsprOcessedtheunknOWnsampleWithWetdigestingmethOd.traceelementsingelatincOuldbeguantitativelydeterminedatthesametime.tOcOrrectthespectralinterferenceOffetOCOatspecificWavelength9theInterelementCOrrectiOn(IECDmOdelWasestablished.theresultsOftheexperimentshOWedthattheIECmOdelcOuldeffectivelyerasethespectralinterferenceOffetOCO.theresultOfthespectralcOrrectiOnWasgreatlysuperiOrtOtheresultWherethespectralinterferenceWeren/tcOrrectedbytheIECmOdel.themethOdWasaccurate9guickWithhighperfOrmanceandWidelinearrange.thelinearcOrrelatiOncOefficientOfthetestedelementsWasOver0.99990.therelativestandarddeviatiOn(RSD%D
.00%.therecOveryratesWereintherangeOf98%-107%.Waslessthan
KeyWordsInductivelycOupledplasmaatOmicemissiOnspectrOmetry(ICP-AESD9IECmOdel9Gelatin9traceelementsCOandBi
(ReceivedApril 69 0039acceptedOct.169 003D
电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi--应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰
作者：作者单位：
杜保安， 申世刚， 李志庭， 徐建中， 马礼谦， 孙汉文， DU Bao-an， SHEN Shi-Gang， LI Zhi-ting， XU Jian-zhong， MA Li-qian， SUN Han-wen
杜保安,申世刚,李志庭,徐建中,孙汉文,DU Bao-an,SHEN Shi-Gang,LI Zhi-ting,XU Jian-zhong,SUN Han-wen(河北省分析科学与技术实验室,河北大学化学与环境科学学院药学系,河北,保定,071002)， 马礼谦,MA Li-qian(中国乐凯胶片公司,河北,保定,071002)光谱学与光谱分析
SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS2005,25(1)2次
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