气相色谱仪期间核查操作规程
1. 目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目
定量重复性、检出限(DL )、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质(核查标准)
配制甲苯标准溶液,其浓度为1000μg/ml,国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件
环境温度: 5℃-35℃、环境相对湿度:20%-85%,实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据
本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目
5.1 一般检查
5.1.1仪器应该有下列标志; 仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头,应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测
5.2.1基线噪音和基线漂移的检定:待仪器稳定之后,调节输出信号至纪录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定
5.3.1 灵敏度的检定:对于液体试样,待基线平稳后,用校准后的微量注射器,注入1-2uL 浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记
录苯峰面积。对于气体标准物质进行检测,进入1%mol/mol的CH 4/N2、CH 4/H2、CH 4/He标准气体,连续进样6次,记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算
STCD =AFC /W
S TCD —TCD 灵敏度(Mv.ml/mg)
A —苯峰或甲烷峰面积算术平均值(Mv.min )
W —苯或甲烷的进样量。(mg )
F C —校正后的载气流速(ml/min)
5.4 FID性能检定
5.4.1 检出限的测定:
针对于液体标准物质检定,点火并待基线稳定之后,用微量注射器注入1ul-2ul ,浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。
针对于气体标准物质检定进入100umol/mol的CH4/N2标准气体连续进样6次记录甲烷峰的面积。
5.4.2 检测限的计算
D FID =2NW/A
D FID —FID 检测限(g/s)
N —基线噪音(mV )
W —正十六烷或甲烷的进样量(g )
A —正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A.s )
5.5 FPD检测器性能检定
气相色谱仪期间核查操作规程
1. 目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目
定量重复性、检出限(DL )、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质(核查标准)
配制甲苯标准溶液,其浓度为1000μg/ml,国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件
环境温度: 5℃-35℃、环境相对湿度:20%-85%,实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据
本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目
5.1 一般检查
5.1.1仪器应该有下列标志; 仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头,应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测
5.2.1基线噪音和基线漂移的检定:待仪器稳定之后,调节输出信号至纪录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定
5.3.1 灵敏度的检定:对于液体试样,待基线平稳后,用校准后的微量注射器,注入1-2uL 浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记
录苯峰面积。对于气体标准物质进行检测,进入1%mol/mol的CH 4/N2、CH 4/H2、CH 4/He标准气体,连续进样6次,记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算
STCD =AFC /W
S TCD —TCD 灵敏度(Mv.ml/mg)
A —苯峰或甲烷峰面积算术平均值(Mv.min )
W —苯或甲烷的进样量。(mg )
F C —校正后的载气流速(ml/min)
5.4 FID性能检定
5.4.1 检出限的测定:
针对于液体标准物质检定,点火并待基线稳定之后,用微量注射器注入1ul-2ul ,浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。
针对于气体标准物质检定进入100umol/mol的CH4/N2标准气体连续进样6次记录甲烷峰的面积。
5.4.2 检测限的计算
D FID =2NW/A
D FID —FID 检测限(g/s)
N —基线噪音(mV )
W —正十六烷或甲烷的进样量(g )
A —正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A.s )
5.5 FPD检测器性能检定