实验六 铁的测定
（邻二氮菲比色法）
一、实验目的
1．了解邻二氮菲比色法测定铁的原理。 2．掌握邻二氮菲比色法测定铁的方法。 二、实验原理
在pH 值2～9的溶液中，邻二氮菲（又称邻菲罗琳，菲绕琳）能与二价铁离子生成稳定的橙红色络合物，在波长λ=510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。在显色前，可用盐酸羟胺把Fe 3+还原为Fe 2+后再作反应。
三、仪器与试剂
四 试剂配制 (学生分四组，每组配制两份溶液) 2. 试剂
①10%盐酸羟胺溶液，用前配制 ②1mol/L盐酸溶液
③ 10%乙酸钠溶液 ④2%高锰酸钾溶液
⑤0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）：称取0.12 g邻二氮菲于烧杯中，加60 mL 水加热至80℃溶解，冷却后移入100mL 容量瓶定容。
⑥铁标准贮备液：准确称取0.4979 g 硫酸亚铁溶于100mL 水中，加入5mL 浓硫酸微热，溶解后随即逐滴加入2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000mL ，此溶液每毫升含Fe 3+100μg 。
⑦铁标准使用液：使用前将标准工作液准确稀释10倍，此溶液每毫升含Fe 3+10μg 。
五、实验步骤 1．样品处理
称取均匀样品10. 0g ，干法灰化后，加2mL(1+1)盐酸于水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL 容量瓶用水定容，摇匀。
2．标准曲线绘制
准确吸取上述铁标准使用液0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL，分别置于50mL 容量瓶中，加入1mol/L盐酸1mL ，10%盐酸羟胺1mL ，0.12%邻二氮菲1mL ，10%乙酸钠5mL ，然后用水稀释至刻度摇匀。10min 后，用l cm 比色皿，以不加铁标的试剂空白作参比，在510nm 波长处测定各溶液的吸光度，以含铁量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
3．样品测定
准确吸取样液5～10mL （视铁含量的高低）于50mL 容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加人各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相对应的铁含量（μg ）。
六、结果计算
C ⨯V 2
⨯100(μg/100g)
m ⨯V 1
式中 C —从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，μg; V 1—测定用样液体积，mL; V 2—样液总体积，mL ； m —样品质量，g 。 七、说明及注意事项
1．Cu 2+、Ni 2+、Co 2+、Zn 2+、Hg 2+、Cd 2+、Mn 2+等离子也能与邻二氮菲生成
稳定的络合物，少量时不影响测定，量大时可用EDTA 掩蔽或预先分离。 2．加入试剂的顺序不能任意改变，否则会因为Fe 3+水解等原因造成较大误差。
3．微量元素分析的样品制备过程中要注意防止各种污染，所用各种设备必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。
4．加入10%乙酸钠的目的是调节溶液pH 值至3～5，使二价铁更能与邻二氮菲定量地络合，发色较为完全。
实验六 铁的测定
（邻二氮菲比色法）
一、实验目的
1．了解邻二氮菲比色法测定铁的原理。 2．掌握邻二氮菲比色法测定铁的方法。 二、实验原理
在pH 值2～9的溶液中，邻二氮菲（又称邻菲罗琳，菲绕琳）能与二价铁离子生成稳定的橙红色络合物，在波长λ=510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。在显色前，可用盐酸羟胺把Fe 3+还原为Fe 2+后再作反应。
三、仪器与试剂
四 试剂配制 (学生分四组，每组配制两份溶液) 2. 试剂
①10%盐酸羟胺溶液，用前配制 ②1mol/L盐酸溶液
③ 10%乙酸钠溶液 ④2%高锰酸钾溶液
⑤0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）：称取0.12 g邻二氮菲于烧杯中，加60 mL 水加热至80℃溶解，冷却后移入100mL 容量瓶定容。
⑥铁标准贮备液：准确称取0.4979 g 硫酸亚铁溶于100mL 水中，加入5mL 浓硫酸微热，溶解后随即逐滴加入2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000mL ，此溶液每毫升含Fe 3+100μg 。
⑦铁标准使用液：使用前将标准工作液准确稀释10倍，此溶液每毫升含Fe 3+10μg 。
五、实验步骤 1．样品处理
称取均匀样品10. 0g ，干法灰化后，加2mL(1+1)盐酸于水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL 容量瓶用水定容，摇匀。
2．标准曲线绘制
准确吸取上述铁标准使用液0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL，分别置于50mL 容量瓶中，加入1mol/L盐酸1mL ，10%盐酸羟胺1mL ，0.12%邻二氮菲1mL ，10%乙酸钠5mL ，然后用水稀释至刻度摇匀。10min 后，用l cm 比色皿，以不加铁标的试剂空白作参比，在510nm 波长处测定各溶液的吸光度，以含铁量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
3．样品测定
准确吸取样液5～10mL （视铁含量的高低）于50mL 容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加人各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相对应的铁含量（μg ）。
六、结果计算
C ⨯V 2
⨯100(μg/100g)
m ⨯V 1
式中 C —从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，μg; V 1—测定用样液体积，mL; V 2—样液总体积，mL ； m —样品质量，g 。 七、说明及注意事项
1．Cu 2+、Ni 2+、Co 2+、Zn 2+、Hg 2+、Cd 2+、Mn 2+等离子也能与邻二氮菲生成
稳定的络合物，少量时不影响测定，量大时可用EDTA 掩蔽或预先分离。 2．加入试剂的顺序不能任意改变，否则会因为Fe 3+水解等原因造成较大误差。
3．微量元素分析的样品制备过程中要注意防止各种污染，所用各种设备必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。
4．加入10%乙酸钠的目的是调节溶液pH 值至3～5，使二价铁更能与邻二氮菲定量地络合，发色较为完全。