环境监测中心测量不确定度评定程序

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环境监测中心测量不确定度评定程序

1 目的

为合理表征测量结果的不确定度，给出合理统一的不确定度评定方式和步骤，定量说明测量结果的可信度，保证监测数据的准确可靠。

2 适用范围

适用于环境监测中心监测过程中可能导致不确定度来源的管理和测量不确定度的评定。 3 职责

3.1 质量监督员组织对测量不确定度的评定； 3.2 质量负责人对评定的测量不确定度确认；

3.3 监测人员提供采样、测量过程中有关不确定度信息，并实施本程序； 3.4 仪器设备管理员提供测量仪器特性的不确定度信息。 4 程序

4.1 监测工作中测量不确定度有以下主要来源，具体由监测人员、设备管理人员提供相关信息：

(1)采样代表性不够； (2)样品均匀性；

(3)测量过程中环境条件不完善； (4)测量仪器分辨率、精度不能满足要求；

(5)分析测试方法和监测过程的偏差(主要指反应效率、分析空白、基体效应、干扰影响、回收率等不确定度分量)；

(6)标准物质的不确定度； (7)试剂纯度； (8)数据处理和修约； (9)操作人员素质因素。

4.2 测量不确定度由质量监督员组织评定计算。

4.3 测量不确定度分类

测量不确定度分类见图1 ：

图1 测量不确定度分类

4.4 测量不确定度评定过程 测量不确定度评定流程见图2：

图2 测量不确定度评定流程图

4.4.1 建模：建立测量结果的数学模型，明确测量结果不确定度来源，被测量Y常取决于其它量Xi；i=1，2，…，N，即Y=f(X1，X2，…，XN)。

由X1，X2……XN的最佳值x1，x2……xN可得到Y的最佳值y，则y =f(x1，x2……xN)。 Y的标准不确定度uc(Y)取决于Xi的标准不确定度：

uc(Y) = ψ ( u ( X1 )，u( X2 )，…，u( XN ) )

4.4.2 不确定度来源分析以评定模型为基础，分析有哪些不确定度分量、各个不确定度分量构成和不确定度分量的性质(A类或B类)。应层次分明、归类正确。

4.4.3 标准不确定度的评定 (1)A类不确定度评定

用对观察列进行统计分析的方法来评定标准不确定度，称为不确定度的A类评定。A类不确定度评定采用贝塞尔法，最佳值平均值xixik/ni

K

平均值的标准不确定度

u(xi)s(xi)s(xik)/ni

1

(xikxi)2

ni(ni1)k

(2)B类确定度评定

用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确度度，称为不确定度的B类评定。获得B类标准不确定度信息来源有：

a. 倍数

如xj取自仪器使用说明书、校准证书、手册和其它来源，且给出的不确定度U(xj)为标准偏差的kj倍，则标准不确定度u ( xj ) = U(xj)/kj。

b. 正态分布

如给出不确定度 U ( xj )对应的置信水平p为0.95，0.99，0.997时k=1.96，2.58，3，即可得标准不确定度：

u ( xj ) = U(xj)/kj。

c. 均匀分布

当Xi在[xj-a，xj +a]区间内，各处出现的机会相等，而在区间外不出现，则xj服从均匀分布。xj的标准不确定度u(xj)a/

当B类评定分量无任何信息，仅知它在某一区间内变化时，经常采用均匀分布。4.4.4 计算合成标准不确定度

引入标准不确定度分量 uif/xi(xi)

标准不确定度分量完全相关时合成标准不确定度uc(y)ui 标准不确定度分量无相关时合成标准不确定度uc(y)ui

2

4.4.5 计算扩展不确定度

将合成标准不确定度uc乘以包含因子k，扩展不确定度为 U = kuc

(1)一般情况下，k=2~3

(2)测定次数较少时，由置信概率查t分布表得出k值，包含因子kta(v)

ta(v)——置信系数 ——显著水平 v——自由度 自由度 vn1(n测定次数)

4.5 监测方法标准、技术文献、参考资料或其他实验室的评定已给出的不确定度值，经质量监督员确认后，可予以采用。

4.6 测量结果报告

4.6.1 若仅有不确定度时，用下列形式： U=*** 自由度 = *** 置信水平P = *** 4.6.2 若有测量结果时，可采用下列形式之一： (1)x= *** U = *** v = *** P = *** (2)xU v = *** P = ***

4.7 不确定度报告

4.7.1 要给出尽可能多的信息，多到可以复现。 4.7.2 可以用绝对形式也可用相对形式。 4.7.3 通常情况下用扩展不确定度。

4.7.4 不确定度的有效数字最多只能取两位，计算中间过程可多取一位。 4.7.5 不确定度是有单位的，与最佳值的单位一致。

4.7.6 报告测量结果时，其中最佳值的最末位数数量级与不确定度末位数的数量级相等。 4.7.7 遇到下述情况之一时，应在监测报告中提供测量不确定度的信息： (1)客户有要求时；

(2)不确定度对监测结果的有效性或应用有影响时； (3)不确定度对满足某标准、规范极限有影响时。

4.8 检测实验室不确定度估算方法的简化

4.8.1 对检测实验室，有些检测A类评定分量占主导地位，B类评定分类可以忽略不计。



4.8.2 进行不确定度估算时： (1)可以不给自由度；

(2)合成时，可以不考虑相关性； (3)k可以统一取2。

4.8.3 对于广泛公认的检测方法，如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果的表示形式，在实验室遵守该检测方法和测量结果报告要求的情况下，即可认为符合要求。

5 相关文件

《质量控制程序》 《监测工作程序》 《监测报告管理程序》 《采样程序》

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1 目的

为合理表征测量结果的不确定度，给出合理统一的不确定度评定方式和步骤，定量说明测量结果的可信度，保证监测数据的准确可靠。

2 适用范围

适用于环境监测中心监测过程中可能导致不确定度来源的管理和测量不确定度的评定。 3 职责

3.1 质量监督员组织对测量不确定度的评定； 3.2 质量负责人对评定的测量不确定度确认；

3.3 监测人员提供采样、测量过程中有关不确定度信息，并实施本程序； 3.4 仪器设备管理员提供测量仪器特性的不确定度信息。 4 程序

4.1 监测工作中测量不确定度有以下主要来源，具体由监测人员、设备管理人员提供相关信息：

(1)采样代表性不够； (2)样品均匀性；

(3)测量过程中环境条件不完善； (4)测量仪器分辨率、精度不能满足要求；

(5)分析测试方法和监测过程的偏差(主要指反应效率、分析空白、基体效应、干扰影响、回收率等不确定度分量)；

(6)标准物质的不确定度； (7)试剂纯度； (8)数据处理和修约； (9)操作人员素质因素。

4.2 测量不确定度由质量监督员组织评定计算。

4.3 测量不确定度分类

测量不确定度分类见图1 ：

图1 测量不确定度分类

4.4 测量不确定度评定过程 测量不确定度评定流程见图2：

图2 测量不确定度评定流程图

4.4.1 建模：建立测量结果的数学模型，明确测量结果不确定度来源，被测量Y常取决于其它量Xi；i=1，2，…，N，即Y=f(X1，X2，…，XN)。

由X1，X2……XN的最佳值x1，x2……xN可得到Y的最佳值y，则y =f(x1，x2……xN)。 Y的标准不确定度uc(Y)取决于Xi的标准不确定度：

uc(Y) = ψ ( u ( X1 )，u( X2 )，…，u( XN ) )

4.4.2 不确定度来源分析以评定模型为基础，分析有哪些不确定度分量、各个不确定度分量构成和不确定度分量的性质(A类或B类)。应层次分明、归类正确。

4.4.3 标准不确定度的评定 (1)A类不确定度评定

用对观察列进行统计分析的方法来评定标准不确定度，称为不确定度的A类评定。A类不确定度评定采用贝塞尔法，最佳值平均值xixik/ni

K

平均值的标准不确定度

u(xi)s(xi)s(xik)/ni

1

(xikxi)2

ni(ni1)k

(2)B类确定度评定

用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确度度，称为不确定度的B类评定。获得B类标准不确定度信息来源有：

a. 倍数

如xj取自仪器使用说明书、校准证书、手册和其它来源，且给出的不确定度U(xj)为标准偏差的kj倍，则标准不确定度u ( xj ) = U(xj)/kj。

b. 正态分布

如给出不确定度 U ( xj )对应的置信水平p为0.95，0.99，0.997时k=1.96，2.58，3，即可得标准不确定度：

u ( xj ) = U(xj)/kj。

c. 均匀分布

当Xi在[xj-a，xj +a]区间内，各处出现的机会相等，而在区间外不出现，则xj服从均匀分布。xj的标准不确定度u(xj)a/

当B类评定分量无任何信息，仅知它在某一区间内变化时，经常采用均匀分布。4.4.4 计算合成标准不确定度

引入标准不确定度分量 uif/xi(xi)

标准不确定度分量完全相关时合成标准不确定度uc(y)ui 标准不确定度分量无相关时合成标准不确定度uc(y)ui

2

4.4.5 计算扩展不确定度

将合成标准不确定度uc乘以包含因子k，扩展不确定度为 U = kuc

(1)一般情况下，k=2~3

(2)测定次数较少时，由置信概率查t分布表得出k值，包含因子kta(v)

ta(v)——置信系数 ——显著水平 v——自由度 自由度 vn1(n测定次数)

4.5 监测方法标准、技术文献、参考资料或其他实验室的评定已给出的不确定度值，经质量监督员确认后，可予以采用。

4.6 测量结果报告

4.6.1 若仅有不确定度时，用下列形式： U=*** 自由度 = *** 置信水平P = *** 4.6.2 若有测量结果时，可采用下列形式之一： (1)x= *** U = *** v = *** P = *** (2)xU v = *** P = ***

4.7 不确定度报告

4.7.1 要给出尽可能多的信息，多到可以复现。 4.7.2 可以用绝对形式也可用相对形式。 4.7.3 通常情况下用扩展不确定度。

4.7.4 不确定度的有效数字最多只能取两位，计算中间过程可多取一位。 4.7.5 不确定度是有单位的，与最佳值的单位一致。

4.7.6 报告测量结果时，其中最佳值的最末位数数量级与不确定度末位数的数量级相等。 4.7.7 遇到下述情况之一时，应在监测报告中提供测量不确定度的信息： (1)客户有要求时；

(2)不确定度对监测结果的有效性或应用有影响时； (3)不确定度对满足某标准、规范极限有影响时。

4.8 检测实验室不确定度估算方法的简化

4.8.1 对检测实验室，有些检测A类评定分量占主导地位，B类评定分类可以忽略不计。



4.8.2 进行不确定度估算时： (1)可以不给自由度；

(2)合成时，可以不考虑相关性； (3)k可以统一取2。

4.8.3 对于广泛公认的检测方法，如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果的表示形式，在实验室遵守该检测方法和测量结果报告要求的情况下，即可认为符合要求。

5 相关文件

《质量控制程序》 《监测工作程序》 《监测报告管理程序》 《采样程序》