阿司匹林的合成
一 目的要求
掌握酯化反应的原理及其操作要求
二 反应原理
三 操作方法
1 酯化
在干燥的装有搅拌、温度计和球形冷凝器的150mL三颈瓶中，依次加入水杨酸20g、醋酐28mL、浓硫酸5滴，开动搅拌，在电热套上逐渐加热到50℃；在50-60℃反应0.5h。待反应完成后，停止搅拌，放冷，然后将反应液与搅拌下倾入100mL冷水中，继续缓缓搅拌，直至乙酰水杨酸全部析出，抽滤，用少量水洗涤，压干即得粗品。
2 精制
将上步所得粗品置250mL三角瓶中，加入60mL乙醇，在水浴上微热溶解，在搅拌下倾入到150mL热水中，加少量活性炭脱色，趁热过滤，滤液自然冷至室温，即析出白色结晶。过滤，用少量50%乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥室温度不超过60℃为宜），熔点135-138℃。称重并计算收率。
四 思考题
1 本实验中所使用的一起为何需干燥无水？反应液可否接触铁器？为什么？ 2 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？不加是否可以?
3 在本反应中可能发生哪些副反应？产生哪些副产物？
4 阿司匹林在各种溶剂中的溶解度怎样？我为什么选用乙醇-水位溶剂将进行精制？在精制过程中，为何要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现什么情况？
阿司匹林的合成
一 目的要求
掌握酯化反应的原理及其操作要求
二 反应原理
三 操作方法
1 酯化
在干燥的装有搅拌、温度计和球形冷凝器的150mL三颈瓶中，依次加入水杨酸20g、醋酐28mL、浓硫酸5滴，开动搅拌，在电热套上逐渐加热到50℃；在50-60℃反应0.5h。待反应完成后，停止搅拌，放冷，然后将反应液与搅拌下倾入100mL冷水中，继续缓缓搅拌，直至乙酰水杨酸全部析出，抽滤，用少量水洗涤，压干即得粗品。
2 精制
将上步所得粗品置250mL三角瓶中，加入60mL乙醇，在水浴上微热溶解，在搅拌下倾入到150mL热水中，加少量活性炭脱色，趁热过滤，滤液自然冷至室温，即析出白色结晶。过滤，用少量50%乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥室温度不超过60℃为宜），熔点135-138℃。称重并计算收率。
四 思考题
1 本实验中所使用的一起为何需干燥无水？反应液可否接触铁器？为什么？ 2 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？不加是否可以?
3 在本反应中可能发生哪些副反应？产生哪些副产物？
4 阿司匹林在各种溶剂中的溶解度怎样？我为什么选用乙醇-水位溶剂将进行精制？在精制过程中，为何要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现什么情况？