方法检出限的测定方法

方法检出限(Method Detection

Limit,MDL)

方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定

)定物质产生的信号能以99%

置信度区别于空白样品而被测定出来的最

所有制备过程的影响。方法检出限的测定方法

方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定

MDL

常用的测定MDL的低浓度加标法。美国EPA

MDL

MDL值的

1-5

分析方法的全过程进行处理和测定。 MDL

MDL=S×t(n-1,1-a=0.99)

n=重复测定的加标样品数

S=n次加标测定浓度的标准偏差

t=自由度为n -1时的Student's t值(可查表得到);1-a为置信水平。 MDL的测定步骤 1.

行污染。

MDL

测定的分析仪器系统必须通过了必要

范围。建议校正曲线的最

样品浓度。 3.

品多次测定的精密度来

MDL是根据同一浓度的七个或七个以上样

非常重要。按照美国

EPA1-5倍;

(S/N)。

MDL值必须大于加标浓度的

1/10

即加标浓度要小于计算的MDL的10倍最高浓度;

MDL值不得高

MDL时允许的样品

音中分辨出来

于加标浓度。下列不等式可用于评价计算的

MDLl0×计算的MDL

浓度适宜的重复加标样品。 5.

;

二是有些分析方法

6. MDL的计算

根据上述MDL

(1)标准偏差采用样本标准差s(2)采用正确的t值;

(3)

MDL时有以下几个值得注意的地方

σ。

时再根据要求修约到合适的位数。

MDL下。

7. MDL合理性验证 MDL值计算出来以后分析工作者的经验以外

(1)加标浓度是否超过10倍MDL值?

如果是

新测定;

(2)MDL是否比加标浓度高?如果是(3)MDL是否能满足有关法规的要求? (4)信噪比是否在合适的范围? (5)加标样品的回收率是否合理? 根据MDL

进行数据评价时

(1)如果某被测物的浓度等于或低于MDL存在的可能性低于

99并且随着浓度值降低

(2)当检测浓度大于MDL而小于LOQ时

MDL”表示; 存在被测物

说明该物质在样品中

;

质的可能性在99%以上

;

当测定浓度大于LOQ时

99%的可能性存在被测物

MDL和LOQ之间

以无条件报出。