第21卷, 第2期2004年3月
光 谱 实 验 室Chinese Journa l of Spectrosco py Laboratory Vol . 21, No . 2March , 2004
卡尔曼滤波分光光度法同时测定炼油废水中
苯酚和苯胺的研究
吴咏梅
①
(川北医学院化学教研室 四川省南充市 637000)
摘 要
用卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定了模拟炼油废水中苯酚和苯胺的含量, 取得了满意的结果。苯酚和苯胺的回收率分别为99. 0%——103. 8%和97. 8%——100. 6%。
关键词 卡尔曼滤波分光光度法, 炼油废水, 苯酚, 苯胺。
中图分类号:O657. 32 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2004) 02-0258-
03
1 前言
炼油废水中主要有石油类、苯酚和苯胺等污染物, 由于石油类、苯酚和苯胺等毒性极大, 排放含这些物质含量高的废水对环境造成极大的污染, 严重影响社会的可持续发展, 测量炼油废水中这些物质的含量以便于处理控制。目前测定石油类用CCl 4萃取红外光谱法
[2]
[3]
[1]
, 测量
苯酚用蒸馏4—AAP 比色法、紫外导数分光光度法、溴化衍生气
[4]
相色谱法, 这些方法的主要缺点是水样预处理步骤繁琐, 工作效率低, 测定成本高, 并且因使用有机溶剂而造成二次污染, 危害测试人员的健康。此外, 对于苯酚和苯胺含量较低的水样, 由于萃取和蒸馏效率的制约, 难以准确测量。本文用卡尔曼滤波紫外光谱法同时测定炼油废水中苯酚和苯胺, 结果满意。
图1 苯酚、苯胺及混合物的
紫外吸收光谱图
1——苯酚; 2——苯胺;
3——混合物。
2 原理
在pH =7. 0的缓冲溶液中, 苯酚、苯胺及混合物的紫外吸收光谱图如图1所示, 苯酚的最大吸收波长270nm, 苯胺的最大吸收波长280nm, 二者的紫外吸收光谱严重重叠, 用常规方法是难以同时测定。研究发现苯酚和苯胺的紫外吸收光谱具有加合性, 因此可用卡尔漫滤波法[5]处理吸收光谱曲线, 从而达到同时测量炼油废水中苯酚和苯胺的目的。
3 实验部分
3. 1 主要试剂及仪器
GBCUV -916型可见-紫外分光光度计(澳大利亚GBC 科学仪器公司) 。
用分析纯的磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、盐酸、醋酸、醋酸钠配制成不同pH 值分别为2. 0、4. 0、
①联系人, 电话:(0817) 2795099(宅); (0817) 2242773(办); E-mail :lanchang j u n @sina. com
作者简介:吴咏梅(1963—) , 女, 四川省南充市人, 川北医学院化学教研室实验师, 主要从事化学实验教学及研究工作。收稿日期:2003-07-25
5. 0、6. 0、7. 0、8. 0的缓冲液。
称一定量的苯酚、苯胺配制成1. 000×103μg /mL 储备液。3. 2 吸光度值的测量
用相应pH 值的缓冲液作参比, 波长间隔0. 25nm, 绘出240—320nm 范围的苯酚、苯胺及其混合样的A -λ曲线。
4 结果与讨论
4. 1 测量条件的选择
取0. 5mL 的浓度为1. 000×103μg /mL 的苯酚溶液于25mL 的容量瓶中, 用不同pH 值的缓冲液稀释至刻度, 相应p H 值的缓冲液作参比, 绘制出240—320nm 的吸收光谱, 从光谱图上发现苯酚的最大吸收波长基本上不随溶液p H 值的变化而变化。
取0. 5mL 浓度为1. 000×103μg /mL 的苯胺溶液于25mL 的容量瓶中, 用不同p H 值的缓冲液稀释至刻度, 相应p H 值的缓冲液作参比, 绘制出240—320nm 的吸收光谱图, 从光谱图上发现苯胺的最大吸收波长随溶液p H 值的变化而变化, 而溶液p H =7. 0附近吸光度值变化较小。
综合溶液p H 值对最大吸收波长以及吸光度值的影响, 实验选择溶液pH =7. 0的缓冲液作为测量条件。
4. 2 吸光度与浓度的关系
测量pH =7. 0不同浓度苯酚在270nm 处的吸光度值, 作吸光度-浓度关系图(相关系数0. 9994) 如图2所示; 测量p H =7. 0不同浓度苯胺在280nm 处的吸光度值, 作吸光度-浓度关系图(相关系数0. 9998) 如图3
所示。
图2 270nm 处苯酚的吸光度
与浓度的关系图
图3 280nm 处苯胺的吸光度与
浓度的关系图
4. 3 模拟炼油废水的测定
配制不同浓度的苯酚和苯胺的模拟炼油废水, 波长间隔0. 25nm , 测量240—320nm 吸光度值, 选取波长262. 0—282. 0nm(相关系数均大于0. 999) 的吸光度数据用自编的卡尔曼滤波程序计算模拟炼油废水中苯酚和苯胺的含量, 其结果如表1所示。
本方法苯酚回收率为99. 0%—103. 8%, 其平均值为99. 1%; 苯胺回收率97. 8%—100. 6%, 其平均值为100. 7%。由此可见用本方法测量炼油废水中苯酚和苯胺的含量是可靠的。
表1 模拟炼油废水的测量结果
编 号
[***********]415
加入量(μg /m L) 苯胺12. 0012. 0016. 0040. 0020. 0022. 0032. 0020. 0016. 0040. 0010. 0032. 0040. 0032. 0040. 00
平均回收率
苯酚14. 0012. 0040. 0016. 0020. 0024. 0028. 0016. 0020. 0012. 0010. 0040. 0032. 0036. 0024. 00
测得值(μg /m L) 苯胺12. 0011. 6715. 6539. 5819. 8022. 0031. 5519. 6216. 0139. 4710. 0131. 4840. 2531. 4639. 27
苯酚14. 0712. 1340. 0916. 0820. 7624. 4028. 3015. 9820. 3812. 0010. 1639. 7331. 9935. 6523. 99
苯胺100. 0100. 097. 899. 099. 0100. 098. 698. 1100. 198. 7100. 198. 4100. 698. 398. 299. 1
回收率(%)
苯酚100. 5101. 1100. 2100. 5103. 8101. 7101. 199. 9101. 9100. 0101. 699. 399. 999. 099. 9100. 7
参考文献
[1]中国标准出版社第二编辑室编. 中国环境保护标准汇编——水质分析方法[M].北京:中国标准出版社, 2001. 647—653. [2]中国标准出版社第二编辑室编. 中国环境保护标准汇编——水质分析方法[M].北京:中国标准出版社, 2001. 130—138. [3]王林. 紫外导数分光光度法直接测定炼厂污水中的挥分酚[J ].石油大学学报, 1990, 14(3):126—130. [4]张明时, 王爱民. 溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯酚[J].分析化学, 1999, 27(1):63—65.
[5]成英, 叶芝祥, 江奇等. 卡尔曼滤波伏安分析法对苯酚和间苯二酚的同时测定[J].四川师范学院学报, 2000, 21(2):170—173.
Simultaneous Determination of Phenol and Aniline in R efinery Waste
Water by Kalman Filter ing UV -Spectrophotometry
W U Yong-Mei
(Department o f Chemi s t ry , Nort h Si chuan Medi cal Co l lege, Nancho n g , Sichuan 637000, P . R. China )
Abstr act
The contents of phenol and aniline in refinery waste water were simultaneously determined by Kalman filtering UV-spectrophotometry with sa tisfactory result. The reco veries of phenol a nd aniline a re in the range of 99. 0%—103. 8%and 97. 8%—100. 6%, respectively .
Key wor ds Kalma n Filtering UV -Spectrophotometry , Refinery Waste Water , Phenol , Ani-line .
本刊可上网查阅
由于本刊在2001—2003年被《中国核心期刊(遴选) 数据库》收录, 全文上网, 因此, 读者、作者均可直接上网查阅。网址:
http ://www.pe riodicals. net. cn http ://www . wa n f angdata . com . cn http ://gpsy s. periodica ls. net. cn http ://gpss . china j our nal . net . cn
第21卷, 第2期2004年3月
光 谱 实 验 室Chinese Journa l of Spectrosco py Laboratory Vol . 21, No . 2March , 2004
卡尔曼滤波分光光度法同时测定炼油废水中
苯酚和苯胺的研究
吴咏梅
①
(川北医学院化学教研室 四川省南充市 637000)
摘 要
用卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定了模拟炼油废水中苯酚和苯胺的含量, 取得了满意的结果。苯酚和苯胺的回收率分别为99. 0%——103. 8%和97. 8%——100. 6%。
关键词 卡尔曼滤波分光光度法, 炼油废水, 苯酚, 苯胺。
中图分类号:O657. 32 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2004) 02-0258-
03
1 前言
炼油废水中主要有石油类、苯酚和苯胺等污染物, 由于石油类、苯酚和苯胺等毒性极大, 排放含这些物质含量高的废水对环境造成极大的污染, 严重影响社会的可持续发展, 测量炼油废水中这些物质的含量以便于处理控制。目前测定石油类用CCl 4萃取红外光谱法
[2]
[3]
[1]
, 测量
苯酚用蒸馏4—AAP 比色法、紫外导数分光光度法、溴化衍生气
[4]
相色谱法, 这些方法的主要缺点是水样预处理步骤繁琐, 工作效率低, 测定成本高, 并且因使用有机溶剂而造成二次污染, 危害测试人员的健康。此外, 对于苯酚和苯胺含量较低的水样, 由于萃取和蒸馏效率的制约, 难以准确测量。本文用卡尔曼滤波紫外光谱法同时测定炼油废水中苯酚和苯胺, 结果满意。
图1 苯酚、苯胺及混合物的
紫外吸收光谱图
1——苯酚; 2——苯胺;
3——混合物。
2 原理
在pH =7. 0的缓冲溶液中, 苯酚、苯胺及混合物的紫外吸收光谱图如图1所示, 苯酚的最大吸收波长270nm, 苯胺的最大吸收波长280nm, 二者的紫外吸收光谱严重重叠, 用常规方法是难以同时测定。研究发现苯酚和苯胺的紫外吸收光谱具有加合性, 因此可用卡尔漫滤波法[5]处理吸收光谱曲线, 从而达到同时测量炼油废水中苯酚和苯胺的目的。
3 实验部分
3. 1 主要试剂及仪器
GBCUV -916型可见-紫外分光光度计(澳大利亚GBC 科学仪器公司) 。
用分析纯的磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、盐酸、醋酸、醋酸钠配制成不同pH 值分别为2. 0、4. 0、
①联系人, 电话:(0817) 2795099(宅); (0817) 2242773(办); E-mail :lanchang j u n @sina. com
作者简介:吴咏梅(1963—) , 女, 四川省南充市人, 川北医学院化学教研室实验师, 主要从事化学实验教学及研究工作。收稿日期:2003-07-25
5. 0、6. 0、7. 0、8. 0的缓冲液。
称一定量的苯酚、苯胺配制成1. 000×103μg /mL 储备液。3. 2 吸光度值的测量
用相应pH 值的缓冲液作参比, 波长间隔0. 25nm, 绘出240—320nm 范围的苯酚、苯胺及其混合样的A -λ曲线。
4 结果与讨论
4. 1 测量条件的选择
取0. 5mL 的浓度为1. 000×103μg /mL 的苯酚溶液于25mL 的容量瓶中, 用不同pH 值的缓冲液稀释至刻度, 相应p H 值的缓冲液作参比, 绘制出240—320nm 的吸收光谱, 从光谱图上发现苯酚的最大吸收波长基本上不随溶液p H 值的变化而变化。
取0. 5mL 浓度为1. 000×103μg /mL 的苯胺溶液于25mL 的容量瓶中, 用不同p H 值的缓冲液稀释至刻度, 相应p H 值的缓冲液作参比, 绘制出240—320nm 的吸收光谱图, 从光谱图上发现苯胺的最大吸收波长随溶液p H 值的变化而变化, 而溶液p H =7. 0附近吸光度值变化较小。
综合溶液p H 值对最大吸收波长以及吸光度值的影响, 实验选择溶液pH =7. 0的缓冲液作为测量条件。
4. 2 吸光度与浓度的关系
测量pH =7. 0不同浓度苯酚在270nm 处的吸光度值, 作吸光度-浓度关系图(相关系数0. 9994) 如图2所示; 测量p H =7. 0不同浓度苯胺在280nm 处的吸光度值, 作吸光度-浓度关系图(相关系数0. 9998) 如图3
所示。
图2 270nm 处苯酚的吸光度
与浓度的关系图
图3 280nm 处苯胺的吸光度与
浓度的关系图
4. 3 模拟炼油废水的测定
配制不同浓度的苯酚和苯胺的模拟炼油废水, 波长间隔0. 25nm , 测量240—320nm 吸光度值, 选取波长262. 0—282. 0nm(相关系数均大于0. 999) 的吸光度数据用自编的卡尔曼滤波程序计算模拟炼油废水中苯酚和苯胺的含量, 其结果如表1所示。
本方法苯酚回收率为99. 0%—103. 8%, 其平均值为99. 1%; 苯胺回收率97. 8%—100. 6%, 其平均值为100. 7%。由此可见用本方法测量炼油废水中苯酚和苯胺的含量是可靠的。
表1 模拟炼油废水的测量结果
编 号
[***********]415
加入量(μg /m L) 苯胺12. 0012. 0016. 0040. 0020. 0022. 0032. 0020. 0016. 0040. 0010. 0032. 0040. 0032. 0040. 00
平均回收率
苯酚14. 0012. 0040. 0016. 0020. 0024. 0028. 0016. 0020. 0012. 0010. 0040. 0032. 0036. 0024. 00
测得值(μg /m L) 苯胺12. 0011. 6715. 6539. 5819. 8022. 0031. 5519. 6216. 0139. 4710. 0131. 4840. 2531. 4639. 27
苯酚14. 0712. 1340. 0916. 0820. 7624. 4028. 3015. 9820. 3812. 0010. 1639. 7331. 9935. 6523. 99
苯胺100. 0100. 097. 899. 099. 0100. 098. 698. 1100. 198. 7100. 198. 4100. 698. 398. 299. 1
回收率(%)
苯酚100. 5101. 1100. 2100. 5103. 8101. 7101. 199. 9101. 9100. 0101. 699. 399. 999. 099. 9100. 7
参考文献
[1]中国标准出版社第二编辑室编. 中国环境保护标准汇编——水质分析方法[M].北京:中国标准出版社, 2001. 647—653. [2]中国标准出版社第二编辑室编. 中国环境保护标准汇编——水质分析方法[M].北京:中国标准出版社, 2001. 130—138. [3]王林. 紫外导数分光光度法直接测定炼厂污水中的挥分酚[J ].石油大学学报, 1990, 14(3):126—130. [4]张明时, 王爱民. 溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯酚[J].分析化学, 1999, 27(1):63—65.
[5]成英, 叶芝祥, 江奇等. 卡尔曼滤波伏安分析法对苯酚和间苯二酚的同时测定[J].四川师范学院学报, 2000, 21(2):170—173.
Simultaneous Determination of Phenol and Aniline in R efinery Waste
Water by Kalman Filter ing UV -Spectrophotometry
W U Yong-Mei
(Department o f Chemi s t ry , Nort h Si chuan Medi cal Co l lege, Nancho n g , Sichuan 637000, P . R. China )
Abstr act
The contents of phenol and aniline in refinery waste water were simultaneously determined by Kalman filtering UV-spectrophotometry with sa tisfactory result. The reco veries of phenol a nd aniline a re in the range of 99. 0%—103. 8%and 97. 8%—100. 6%, respectively .
Key wor ds Kalma n Filtering UV -Spectrophotometry , Refinery Waste Water , Phenol , Ani-line .
本刊可上网查阅
由于本刊在2001—2003年被《中国核心期刊(遴选) 数据库》收录, 全文上网, 因此, 读者、作者均可直接上网查阅。网址:
http ://www.pe riodicals. net. cn http ://www . wa n f angdata . com . cn http ://gpsy s. periodica ls. net. cn http ://gpss . china j our nal . net . cn