谷物中水分.灰分的全新测定方法

  本方法采用新型prepASH全自动水分灰分分析仪,替代传统的马弗炉、烘箱、电热板和天平等多种设备,选择3种谷物颗粒进行水分和灰分的测定。具有省时、高效、准确的优点。   谷物中的水分、灰分是食品检测的两个重要项目。目前GB 5009-2010做出了详细的测试规定,具体描述如下:    GB 5009.3-2010食品中水分的测定——直接干燥法   称取2~10g试样(精确至0.0001g),精密称量后,置于101~105℃干燥箱中,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。    GB 5009.4-2010食品中灰分的测定   食品经灼烧后残留的无机物质称为灰分。灰分数值系灼烧、称重后计算得出。称取固体或蒸干后的试样2~3g(精确至0.0001g),先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷30min,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。通过恒重、加热后的称量数值计算得出灰分的含量。   上述两个方法的共通点为,均采用热失重的原理,需要记录样品在多个阶段的质量,进行人工计算。整个过程中需要实验人员进行大量的人力操作,由于操作环境、人员失误引入测定误差。   为此,本文中采用瑞士Precisa公司的全自动水分灰分分析仪prepASH(下文简称prepASH)进行了方法改良,采用仪器自动阶梯升温的方式,一次性测定样品的水分、灰分,并且加热和称量完全同步进行,在一台仪器内部完成所有温控、质量监测,无任何人为误差的引入。   具体设定程序如下:   如表1所示,prepASH设定4个步骤阶梯升温,并且可以设置自动停止,即识别出质量变化符合恒重条件后,自动运行到下一步骤。   测试结果如下:   图1显示了在全部分析过程中所花费的时间及升温、质量变化过程,直观明了,便于监控分析过程。   测定完成后,prepASH自带的程序自动计算三类谷物的测定结果,如表2所示。   测试结果完全符合国标要求,具有明显的优势:   省去80%的人力操作,最大限度解放人力;   同时分析29个样品,自动识别分析终点,省去70%以上分析时间,降低分析成本。   不仅如此,prepASH还可以大量应用于食品行业,进行食用菌、茶叶、婴幼儿配方食品和乳粉、肉与肉制品等多种食品的水分、灰分测定。

  本方法采用新型prepASH全自动水分灰分分析仪,替代传统的马弗炉、烘箱、电热板和天平等多种设备,选择3种谷物颗粒进行水分和灰分的测定。具有省时、高效、准确的优点。   谷物中的水分、灰分是食品检测的两个重要项目。目前GB 5009-2010做出了详细的测试规定,具体描述如下:    GB 5009.3-2010食品中水分的测定——直接干燥法   称取2~10g试样(精确至0.0001g),精密称量后,置于101~105℃干燥箱中,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。    GB 5009.4-2010食品中灰分的测定   食品经灼烧后残留的无机物质称为灰分。灰分数值系灼烧、称重后计算得出。称取固体或蒸干后的试样2~3g(精确至0.0001g),先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷30min,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。通过恒重、加热后的称量数值计算得出灰分的含量。   上述两个方法的共通点为,均采用热失重的原理,需要记录样品在多个阶段的质量,进行人工计算。整个过程中需要实验人员进行大量的人力操作,由于操作环境、人员失误引入测定误差。   为此,本文中采用瑞士Precisa公司的全自动水分灰分分析仪prepASH(下文简称prepASH)进行了方法改良,采用仪器自动阶梯升温的方式,一次性测定样品的水分、灰分,并且加热和称量完全同步进行,在一台仪器内部完成所有温控、质量监测,无任何人为误差的引入。   具体设定程序如下:   如表1所示,prepASH设定4个步骤阶梯升温,并且可以设置自动停止,即识别出质量变化符合恒重条件后,自动运行到下一步骤。   测试结果如下:   图1显示了在全部分析过程中所花费的时间及升温、质量变化过程,直观明了,便于监控分析过程。   测定完成后,prepASH自带的程序自动计算三类谷物的测定结果,如表2所示。   测试结果完全符合国标要求,具有明显的优势:   省去80%的人力操作,最大限度解放人力;   同时分析29个样品,自动识别分析终点,省去70%以上分析时间,降低分析成本。   不仅如此,prepASH还可以大量应用于食品行业,进行食用菌、茶叶、婴幼儿配方食品和乳粉、肉与肉制品等多种食品的水分、灰分测定。


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