吉林农业大学学报2009,31(5):628—631,636JournalofJilinAgriculturalUniversity
http://xuebao.flau.edu.cn
E-mail:flndxb@vip.sina.corn
沙棘脂肪酸的提取和分析
陈笑莹,刘洪章”,刘树英,王百欢
吉林农业大学园艺学院,长春1301
摘
18
要:采用气质色谱法对索氏提取和超声波提取的3个品系沙棘脂肪酸的化学组成及含量进行了分析。
结果显示:2种提取方法对脂肪酸的化学组成影响不大,索氏提取不饱和脂肪酸的得率较高,占总脂肪酸含量70%以上。GC/MS检测结果表明:不同提取方法的3个品系沙棘脂肪酸的化学组成略有差异,其中栽培品系2号和中国沙棘均含有十六烷酸(棕榈酸)、9,12一亚油酸、9.十八碳烯酸(油酸)、(9,12,15).亚麻酸、十六烯酸5种主要脂肪酸,但栽培品系l号不舍有(9,12,15).亚麻酸。关键词:沙棘:脂肪酸;GC/MS;索氏提取;超声波提取中图分类号:¥793.6;R284.2
文献标识码:A
文章编号:1000—5684(2009)05.0628,04
ExtractionandAnalysisofFattyAcidofSeabuckthorn
CHENXiao—ying,LIUHong—zhang,LIUCollege
Shu・ying,WANG
Bai—Huan
ofHorticulture,Jilin,4鲥culturalUniversity,Changchun130118,China
offattyacidofthreespeciesofseabuckthorn
Abstract:Thechemicalcompositionand
contentswereex—
tractedbySoxhletanduhrasonicationandanalyzed
twoextractionextractionis
withGC/MSmethod.,I'heresultshowedthatthese
methodshavelittleeffect
on
thechemicalcompositionoffattyacid.However.theSoxhlet
betterfortheyieldofunsaturatedfattyacid,accountingforabove70%oftotalfattyacid.
TheGC/MSdetectionshowedthatthereiSlittledifferenceoffattyacidofthreespeciesofseabuekthorninchemicalcompositionbydifferent
extraction
methods,amongthesethecultivarNo.2
and
Hippophaeacid,9.Oc—
rhanm灯idesbothcontainingfivemainfattyacidHexadecanoieacid,9,l2.Octadecadienoic
tadecenoicacid。9。12,15.Octadecatrienoieacid,Hexadecenoicacid,butcuhivarNo.1doesn’tcontain9,12.15.Octadeeatrienoic.
KeyWOrds:seabuckthorn;fattyacid;GC/MS;Soxhletextraction;uhrasonicationextraction
rhamnoides
沙棘(Hippophae
L.)属胡颓子科沙论在食用上还是药用上沙棘都有着很高的价值…3。
沙棘含有蛋白质及17种氨基酸、15种微量元素、胡萝卜素、维生素C、维乍素Kl、维生素B。、维生素B2、玉米黄素、蕃茄红素、黄酮类化合物、脂肪酸、单宁和5.羟基香豆素等多种活性物质。据同外报道,沙棘果实中的活性成分已达190多种,油中的活性成分有106种,其中脂溶性维生素6种,脂肪酸22种,脂类42种,黄酮和酚类36种,是集食用、日化等于一身的有巨大潜在价值的植物[4J。
棘属,又名醋柳等,是一种小浆果植物,落叶灌木或小乔木。早在公元8世纪,沙棘已被藏医、蒙医广泛应用,《月王药诊》、《晶珠本草》和《中国民族药》等著作均有大量记述uJ。《中医大辞典》记载沙棘具有活血散瘀、补脾健胃、生津止渴、清热止泻之功效。从20世纪80年代起,沙棘在保持水土、防风固沙和改良土壤方面的特殊作用逐渐引起了人们的注意L2J。近几十年来,国内外专家研究发现沙棘果实、种子、叶皮等各部位均中含有丰富的营养及药用成分,具有多方面的功效,因而无
・基金项目:吉林省科技发展计划项目(20060224),吉林省财政厅育种项目作者简介:陈笑莹,女,硕f:研究生,研究方向:果树天然产物化学。
收稿日期:2008—12.20一通讯作者
修回日期:2009-02.28
陈笑莹等:沙棘脂肪酸的提取和分析
沙棘油中的脂肪酸是其主要成分恻5,用沙棘籽和沙棘全果提取的沙棘籽油及沙棘果油是沙棘果实中最有价值的精华部分,含有大量的亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸,具有调节免疫和血脂的保健功能,深受国内外广大消费者的喜爱,现已出口到美国、日本、新加坡、香港等国家和地区,并被广泛应用于加强人体代谢功能、防治心脑血管疾病及提高免疫力等方面。本试验运用现代仪器分析手段和不同化学方法,对同一生态环境下的沙
提取率。
629
超声处理条件:经前期预实验得到合适的条件,料液比为1:10,水温控制在60~70℃,以石油醚为溶剂,20rain/次,共萃取3次。
1.2.3脂肪酸甲酯化
本试验采用氢氧化钾一
甲醇甲酯化法№J进行脂肪酸甲酯化。因为在操作中不需要通氮气保护及加热回流,此法比三氟化硼甲酯化法操作更简单安全。静置分层后,取上层有机相溶液进行气相色谱一质谱分析。
1.31.3.1
棘不同品系——栽培品系1号、2号果实中脂肪
酸的组分进行测定分析,并与中国沙棘进行对照,从而比较不同品系沙棘果实脂肪酸组分含量的差异,以及不同方法对沙棘脂肪酸提取效果的影响,为沙棘的药用开发提供科学依据。
GC-MS联用仪分析沙棘脂肪酸化学成分色谱条件HP.5MS(30
m
x
0.25肚m
x
0.25“m),进样I=1温度280℃,柱初始温度50℃保持2min,以10℃/min升至180℃保持5
min,
100C/min升至260℃保持20min。进样量1.0乩,分流比10:1,载气为氦气(99.999%),载气流速
l
1材料与方法
1.1
mL/min。质谱条件:电离方式为EI,离子源温度amu,扫描间隔0.2s,功率70
定性定量分析
供试材料
沙棘栽培品系l号、栽培品系2号由白城市
230℃,光电倍增(270V),质量扫描范围30—
450
eV。
林业科学研究院提供,中国沙棘品系1由吉林农业大学生物资源实验室提供。1.2试验方法
1.2.1
1.3.2
取甲酯化的样品溶液,
用气相色谱一质谱进行全扫描分析。用化学工作站数据处理系统检NIST02.L谱图库进行谱图解
提取前,
析,并参考有关文献一J2J确认沙棘油中各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算沙棘果油中各脂肪酸的相对百分含量。
索氏法提取沙棘果油脂肪酸
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。向滤纸筒中加入经过预处理的沙棘果干粉
20.00
g。将滤纸筒放人索式抽提器内,连接已干
燥的圆底烧瓶,由虹吸管上端加入有机溶剂石油醚,加入量约为试材的15倍。用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口,于水浴上加热,水温控制在80%,使试剂不断回流提取。提取结束后,减压回收溶剂,在烘箱中除去油中残存的溶剂,得到沙棘果粗油待用并计算提取率。
1.2.2超声波法提取沙棘果油脂肪酸
流程:
沙棘果一烘干一粉碎一加入溶剂(石油醚)一超声波处理一抽滤一滤液一旋转蒸发仪处理(回收溶剂)一沙棘粗果油一烘箱干燥粗油(待用)一计算
表1
2结果与分析
2.1
中国沙棘脂肪酸化学成分
采用索氏提取法在中国沙棘品系1中提取得
到6种脂肪酸(表1),即十六烷酸甲酯、9Z.十六碳烯酸甲酯、9Z.油酸甲酯、十八碳烯.10.酸甲酯、9,12.亚油酸甲酯和(9Z,12Z,15Z).亚麻酸甲酯。其中相对含量较高的有9,12.亚油酸甲酯(24.5l%)和9Z.十六碳烯酸甲酯(21.66%)。不饱和脂肪酸约占85%。
索氏提取中国沙棘脂肪酸化学组分及含量
Hippophaerhamnoides
Table1.ChemicaIcompositionandcontentsoffattyacidofSoxhletextractionof
峰号
PeakNo.
l23456
保留时间/mJn
Retentiontime
14.36314.53823.01423.26223.647
化学成分
Chemiealcomposition
分子式
Molecular
formula
acid。methyl
相对含量/%
Relative
content
十六烷酸甲酯(Hexadecanoieester)
C17H”02c17H"02
15.0l21.6618.9l5.3424.5114.56
9Z-十六碳烯酸甲酯[9-Hexadecenoieacid(z)-,methylester]
9Z.油酸甲酯{9-Oetadecenoicacid(z)-,methylester]十八碳烯.10.酸甲酯(10-Oetadecenoicacid,methylester)
9,12-亚油酸甲酯(9.12.Octadecadienoieacid,methylester)
C19H3602
C19H3602
c19H3402
24.538(9Z,12Z,15z)一亚麻酸甲酯[9.12,15一Octadecatrienoicacid(z,Z,z)一,methylester】C191t3202
吉林农业大学学报JournalofJilin
AgriculturalUniversity
630
吉林农业大学学报2009年10月
采用超声波提取法只提取出5种脂肪酸(表
者没有提取出的7z.十六碳烯酸甲酯。而且提取出的相对含量也不同,以十六烷酸甲酯含量最高(25.18%)。不饱和脂肪酸约占75%。
rhamnoides
2)。其中4种与索氏提取法提取的脂肪酸一致,没有提取出十八碳烯.10.酸甲酯,而提取出了前
表2超声波提取中国沙棘脂肪酸化学组分及含量
Table2.ChemicalcompositionandcontentsoffattyacidofultrasonicationextractionofHippophae
2.2栽培品系1号脂肪酸化学成分
由表3可见,以索氏法提取的栽培品系l号果实脂肪酸中有3种与中国沙棘不同,即11.十六碳烯酸甲酯、十八碳烯.8.酸甲酯、硬脂酸甲酯。
相对含量以11.十六碳烯酸甲酯最高(37.75%),十六烷酸甲酯次之(33.67%)。不饱和脂肪酸约占65%。
袭3索氏提取栽培品系1号脂肪酸化学组分及含量
Table3.Chemical
compositionandcontentsoffattyacidofSoxhletextractionofcultivatedvanetyNo.1
以超声波提取法提取的栽培品系1号沙棘果油脂肪酸与索氏提取不同的是含有9z.十六碳烯
Table
酸甲酯,不含有硬脂酸甲酯(表4)。不饱和脂肪酸约占60%。
表4超声波提取栽培品系1号脂肪酸化学组分及含量
4.Chemicalcomposition
and
contentsoffattyacidofultrasonicationextractionofcultivarNo.1
峰号
Peak
No.
保留时间/min
Retentiontime
化学成分
Chemie日lcomposition
分子式
Molecularformula
相对含量/%
Relative
content
l2345
19.82020.27823.13623.21823.292
9Z.十六碳烯酸甲酯[9-Hexadeeenoie
acid,methyl
ester。(z)・]
CITH3202C17H3402C19H3402C19HM02C,9H3602
33.5740.65
十六烷酸甲酯(Hexadeeanoieacid,Ⅱ”thylester)
9,12一亚油酸甲酯(9,12.Oetadecadienoicacid,mothylester)
9Z.油酸甲酯[9-Octadacenoieacid(z).,methylester]十八碳烯.8.酸甲酯(8-Octadecenoicacid,methylester)
9.5511.085.14
Journal
ofJilinAgriculturalUniversity2009,October
陈笑莹等:沙棘脂肪酸的提取和分析
2.3栽培品系2号脂肪酸化学成分
以索氏法提取的栽培品系2号的沙棘果油脂
631
肪酸与中国沙棘比较,不含有十八碳.10.烯酸甲酯。不饱和脂肪酸约占74%(表5)。
表5索氏提取栽培品系2号脂肪酸化学组分及含量
Table5.ChemicalcompositionandcontentsoffattyacidofSoxhletextractionofcultivarNo.2
以超声波法提取栽培品系2号的果油脂肪酸与索氏法提取比较,不含有9z.十六碳烯酸甲酯,
而是含有10.十八碳烯酸甲酯。不饱和脂肪酸约占72%(表6)。
表6超声波提取栽培品系2号脂肪酸化学组分及含量
Table6.ChemicalcompositionandcontentsoffattyacidofultrasonicationextractionofcultivarNo.2
3讨论
作用有关,因为过于细小的沙棘果粉粒对浸出的油脂有吸附作用,导致其得率没有大的变化。
4)2种提取方法所得到的沙棘油脂肪酸化学成分基本相同。但索氏法提取物含有少量硬脂酸,并且对不饱和脂肪酸提取率较高,占总脂肪酸含量的70%以上。据文献报道,不饱和脂肪酸比长链脂肪酸(C。8以上)更有益于健康,高含量的不饱和脂肪酸对心血管健康大有裨益u4J。索氏提取的脂肪酸中不饱和脂肪酸含量较高,因此是一种较好的提取方法。参考文献:
[1]王吉明。张庆民,秦元东.沙棘的药用价值[J].山东医药工
业.1998,17(6):10.
1)在脂肪酸甲酯化过程中采用碱催化法在温和条件下反应,避免或减弱了短链及不稳定脂肪酸(如多不饱和酸、环丙烷基脂肪酸、共轭亚油酸等)的氧化、位移、异构化等副反应发生。该方法简便快速,但只能将脂肪酸甘油酯和磷脂类化合物甲酯化,而游离脂肪酸、甾醇酯和蜡等组分在此条件下不能被甲酯化旧J。
2)索氏法和超声波提取的沙棘果油脂肪酸主要成分基本一致,均含有十六烷酸(棕榈酸)、9,12.亚油酸、9.十八碳烯酸(油酸)、(9,12,15).亚麻酸、十六烯酸5种脂肪酸,这与文献报道【13J一致。但栽培品系l号中没有检测到(9,12,15).亚麻酸,原因可能是前体处理甲酯化不完全。
3)不同提取方法中,索氏法提取率较超声波提取率高,说明超声波辅助对沙棘脂肪酸得率的提高没有太大作用。这可能与超声波的细胞破碎吉林农业大学学报JournalofJilin
AgriculturalUniversity
[2]
费卫东.沙棘的开发与利用[J].中国林业,1998,(3):27.
I
[3]BanishV。JeppssonN.Inter∞d
intraspecifie
by
RAPD
geneticvarationin
hippophae(Elaeagnaceae)investigated
Systematicsand
marders[J].Plant
Evolution・2000,225:85-101.
(下转第636页)
636
吉林农业大学学报2009年10月
3结论
(1)通过主成分分析,将茶蔗属植物果实的12个主要品质性状转化为3个主成分。3个主成分提供了原性状85%以上的信息,且是综合的、相互独立的指标。将主成分分析方法用于茶藤属植物优良育种材料和优良品种的选择,既能把握品种的综合性状表现,又能简化选择程序,较人工打分选优快捷,更具有科学性。
(2)以茶蔗属植物果实为样本,确定出茶蔗属植物果实3个主成分的函数式,根据主成分函数式所计算出的主成分值叮为衡量茶蔗属植物果实综合性状指标提供理论依据。
(3)应用主成分分析法,对茶蔗属植物不同种果实的综合品质性状指标排序,其结果与种的实际表刭相近。表明主成分分析方法在茶藤属优良育种材料选择及其在生产中均会有较大的应用价值。参考文献:
[1]裴鑫德.多元统计分析及其应用[M].北京:农业大学出版
(上接第63l页)
【4J
KakovLA,ZaitsevaAF.Introductionof
Hippophaerhamttoide"L.
in
thefar
north[J].Pacthrtejibhbiepeeypchi,1998,34(3):45-51.
[5]李炎强.冼可法.GC与GC/MS定量分析香料的比较[J].烟
草科技,2006,(7):27—35.[6]
张春艳.沙棘制品中有机酸、抗坏血酸及脂肪酸分析方法的研究[D].呼和浩特:内蒙古大学.2007.
[7]忻耀年,周伯川,李静.沙棘油的气液色谱分析及制油工艺
研究[J].沙棘,1995,8(1):27—28..
[8]姜紫荣,沙棘油的成分分析[J].中国野生植物,1987,(3):1.
【9J
Cyberlipid
C.Resource
site
for
lipid
studies【EB/OLJ.2008-12-
08.hup://www.eybedipid.org/eyberlip.
社.1991.
[2]桂明珠,胡宝忠.小浆果栽培生物学[M].北京:中国农业出
版社,2002.
[3]丁晓东,韩芳,闷丽波.中国茶蔗子属野生浆果资源研究
[J].北方园艺,1995(2):15.17.
[4]林风起.长白山的小浆果资源[J].作物品种资源,1986.15
(1):15.17.
[5]修荆昌,赵伟光,张辉.等.长白山区茶蔗子属资源及其开发利用【J].吉林农业大学学报,2002,24(5):75—77.
[6]张治安,张美善,蔚荣海.植物生理学实验指导[M].北京:中
国农业科学技术出版社,2004.
[7】仝月澳,周厚基.果树营养诊断法[M].北京:农业出版社,
1982:134-138.
[8]李树殿.长白山野生浆果色素含量测定[J].中国野生植物,
1989(1):40.43.
[9]侯江雁,李彦冰.蓝靛果果实中总黄酮的含量测定[J].黑龙
江医药,2001(4):252.
[10]裴喜春,薛何儒.SAS及应用[J].北京:中国农业出版社,
1998:158-163.
[11]余家林.农业多元试验统计[M].北京:北京农业大学出版
社。1993:188—203.
O
李娟,周震.超I临界二氧化碳萃取沙棘籽油的化学成分分析[J].中国药学杂志,1996,3(I):19.20.
l
陈耀年,李静.沙棘油组分的GC/HPLC研究[J].中国油脂,1995,20(I):4043.
2
王军宪,李譬海,朱同长,等.中国沙棘种子油成分分析[J].中国野生植物资源,1994(3):4647.
3
王振宇,叶秋艳,王佩佩,等.大果沙棘果渣油三种不同提取方法的脂肪酸成分比较[J].油脂I:程,2008。70-72.
[
4
薄海波,秦榕.沙棘果油与沙棘籽油脂肪酸成分对比研究[J].食品科学,2008,29:378.381.
Journal
ofJilinAgriculturalUniversity2009,October
沙棘脂肪酸的提取和分析
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):
陈笑莹, 刘洪章, 刘树英, 王百欢, CHEN Xiao-ying, LIU Hong-zhang, LIU Shu-ying , WANG Bai-Huan
吉林农业大学园艺学院,长春,130118吉林农业大学学报
JOURNAL OF JILIN AGRICULTURAL UNIVERSITY2009,31(5)
参考文献(14条)
1. 薄海波;秦榕 沙棘果油与沙棘籽油脂肪酸成分对比研究[期刊论文]-食品科学 2008(5)
2. 王振宇;叶秋艳;王佩佩 大果沙棘果渣油三种不同提取方法的脂肪酸成分比较[期刊论文]-油脂工业 2008(1)3. 王军宪;李譬海;朱同长 中国沙棘种子油成分分析 1994(03)4. 陈耀年;李静 沙棘油组分的GC/HPLC研究 1995(01)
5. Bartish I V;Jeppsson N Inter and intraspecific genetic varation inhippophae(Elaeagnaceae)investigated by RAPD marders[外文期刊] 20006. 费卫东 沙棘的开发与利用 1998(03)
7. Cyberlipid C Resource site for lipid studies 20088. 姜紫荣 沙棘油的成分分析 1987(03)
9. 忻耀年;周伯川;李静 沙棘油的气液色谱分析及制油工艺研究 1995(01)10. 张春艳 沙棘制品中有机酸、抗坏血酸及脂肪酸分析方法的研究 2007
11. 李炎强;冼可法 GC与GC/MS定量分析香料的比较[期刊论文]-烟草科技 2006(07)
12. Kakov L A;Zaitseva A F Introduction of Hippophae rhurtmoides L.in the far north 1998(03)13. 李娟;周震 超临界二氧化碳萃取沙棘籽油的化学成分分析 1996(01)14. 王吉明;张庆民;秦元东 沙棘的药用价值 1998(06)
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1. 刘树英. 郑涛. 刘俊男. 刘洪章 沙棘黄酮提取方法比较研究[期刊论文]-安徽农业科学2009,37(24)
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3. 王振宇. 叶秋艳. 王佩佩. 刘贺 大果沙棘果渣油三种不同提取方法的脂肪酸成分比较[期刊论文]-粮油加工2008(1)
4. 万益群. 肖丽凤. WAN Yi-qun. XIAO Li-feng 柚子种子油的提取工艺及其脂肪酸的气相色谱法测定[期刊论文]-食品科学2008,29(3)
5. 郭先霞. 宋文东. 朱圣文. 蒙运英. 黄洁静. 陈煜藩. GUO Xian-xia. SONG Wen-dong. ZHU Sheng-wen. MENG Yun-ying. HUANG Jie-jing. CHEN Yu-fan 香蕉皮脂肪酸的提取及GC-MS分析[期刊论文]-果树学报2008,25(4)
6. 陶静. 王晓春. 范艳萍. 李铁纯. 回瑞华. 侯冬岩. 罗松光. TAO Jing. WANG Xiao-chun. FAN Yan-ping. LI Tie-chun. HUI Rui-hua. HOU Dong-yan. LUO Song-guang 两种不同产地松籽脂肪酸成分的GC/MS分析[期刊论文]-食品与机械2009,25(5)
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沙棘脂肪酸的提取和分析
陈笑莹,刘洪章”,刘树英,王百欢
吉林农业大学园艺学院,长春1301
摘
18
要:采用气质色谱法对索氏提取和超声波提取的3个品系沙棘脂肪酸的化学组成及含量进行了分析。
结果显示:2种提取方法对脂肪酸的化学组成影响不大,索氏提取不饱和脂肪酸的得率较高,占总脂肪酸含量70%以上。GC/MS检测结果表明:不同提取方法的3个品系沙棘脂肪酸的化学组成略有差异,其中栽培品系2号和中国沙棘均含有十六烷酸(棕榈酸)、9,12一亚油酸、9.十八碳烯酸(油酸)、(9,12,15).亚麻酸、十六烯酸5种主要脂肪酸,但栽培品系l号不舍有(9,12,15).亚麻酸。关键词:沙棘:脂肪酸;GC/MS;索氏提取;超声波提取中图分类号:¥793.6;R284.2
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Bai—Huan
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offattyacidofthreespeciesofseabuckthorn
Abstract:Thechemicalcompositionand
contentswereex—
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twoextractionextractionis
withGC/MSmethod.,I'heresultshowedthatthese
methodshavelittleeffect
on
thechemicalcompositionoffattyacid.However.theSoxhlet
betterfortheyieldofunsaturatedfattyacid,accountingforabove70%oftotalfattyacid.
TheGC/MSdetectionshowedthatthereiSlittledifferenceoffattyacidofthreespeciesofseabuekthorninchemicalcompositionbydifferent
extraction
methods,amongthesethecultivarNo.2
and
Hippophaeacid,9.Oc—
rhanm灯idesbothcontainingfivemainfattyacidHexadecanoieacid,9,l2.Octadecadienoic
tadecenoicacid。9。12,15.Octadecatrienoieacid,Hexadecenoicacid,butcuhivarNo.1doesn’tcontain9,12.15.Octadeeatrienoic.
KeyWOrds:seabuckthorn;fattyacid;GC/MS;Soxhletextraction;uhrasonicationextraction
rhamnoides
沙棘(Hippophae
L.)属胡颓子科沙论在食用上还是药用上沙棘都有着很高的价值…3。
沙棘含有蛋白质及17种氨基酸、15种微量元素、胡萝卜素、维生素C、维乍素Kl、维生素B。、维生素B2、玉米黄素、蕃茄红素、黄酮类化合物、脂肪酸、单宁和5.羟基香豆素等多种活性物质。据同外报道,沙棘果实中的活性成分已达190多种,油中的活性成分有106种,其中脂溶性维生素6种,脂肪酸22种,脂类42种,黄酮和酚类36种,是集食用、日化等于一身的有巨大潜在价值的植物[4J。
棘属,又名醋柳等,是一种小浆果植物,落叶灌木或小乔木。早在公元8世纪,沙棘已被藏医、蒙医广泛应用,《月王药诊》、《晶珠本草》和《中国民族药》等著作均有大量记述uJ。《中医大辞典》记载沙棘具有活血散瘀、补脾健胃、生津止渴、清热止泻之功效。从20世纪80年代起,沙棘在保持水土、防风固沙和改良土壤方面的特殊作用逐渐引起了人们的注意L2J。近几十年来,国内外专家研究发现沙棘果实、种子、叶皮等各部位均中含有丰富的营养及药用成分,具有多方面的功效,因而无
・基金项目:吉林省科技发展计划项目(20060224),吉林省财政厅育种项目作者简介:陈笑莹,女,硕f:研究生,研究方向:果树天然产物化学。
收稿日期:2008—12.20一通讯作者
修回日期:2009-02.28
陈笑莹等:沙棘脂肪酸的提取和分析
沙棘油中的脂肪酸是其主要成分恻5,用沙棘籽和沙棘全果提取的沙棘籽油及沙棘果油是沙棘果实中最有价值的精华部分,含有大量的亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸,具有调节免疫和血脂的保健功能,深受国内外广大消费者的喜爱,现已出口到美国、日本、新加坡、香港等国家和地区,并被广泛应用于加强人体代谢功能、防治心脑血管疾病及提高免疫力等方面。本试验运用现代仪器分析手段和不同化学方法,对同一生态环境下的沙
提取率。
629
超声处理条件:经前期预实验得到合适的条件,料液比为1:10,水温控制在60~70℃,以石油醚为溶剂,20rain/次,共萃取3次。
1.2.3脂肪酸甲酯化
本试验采用氢氧化钾一
甲醇甲酯化法№J进行脂肪酸甲酯化。因为在操作中不需要通氮气保护及加热回流,此法比三氟化硼甲酯化法操作更简单安全。静置分层后,取上层有机相溶液进行气相色谱一质谱分析。
1.31.3.1
棘不同品系——栽培品系1号、2号果实中脂肪
酸的组分进行测定分析,并与中国沙棘进行对照,从而比较不同品系沙棘果实脂肪酸组分含量的差异,以及不同方法对沙棘脂肪酸提取效果的影响,为沙棘的药用开发提供科学依据。
GC-MS联用仪分析沙棘脂肪酸化学成分色谱条件HP.5MS(30
m
x
0.25肚m
x
0.25“m),进样I=1温度280℃,柱初始温度50℃保持2min,以10℃/min升至180℃保持5
min,
100C/min升至260℃保持20min。进样量1.0乩,分流比10:1,载气为氦气(99.999%),载气流速
l
1材料与方法
1.1
mL/min。质谱条件:电离方式为EI,离子源温度amu,扫描间隔0.2s,功率70
定性定量分析
供试材料
沙棘栽培品系l号、栽培品系2号由白城市
230℃,光电倍增(270V),质量扫描范围30—
450
eV。
林业科学研究院提供,中国沙棘品系1由吉林农业大学生物资源实验室提供。1.2试验方法
1.2.1
1.3.2
取甲酯化的样品溶液,
用气相色谱一质谱进行全扫描分析。用化学工作站数据处理系统检NIST02.L谱图库进行谱图解
提取前,
析,并参考有关文献一J2J确认沙棘油中各种脂肪酸的化学结构。用归一化面积百分比法定量计算沙棘果油中各脂肪酸的相对百分含量。
索氏法提取沙棘果油脂肪酸
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。向滤纸筒中加入经过预处理的沙棘果干粉
20.00
g。将滤纸筒放人索式抽提器内,连接已干
燥的圆底烧瓶,由虹吸管上端加入有机溶剂石油醚,加入量约为试材的15倍。用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口,于水浴上加热,水温控制在80%,使试剂不断回流提取。提取结束后,减压回收溶剂,在烘箱中除去油中残存的溶剂,得到沙棘果粗油待用并计算提取率。
1.2.2超声波法提取沙棘果油脂肪酸
流程:
沙棘果一烘干一粉碎一加入溶剂(石油醚)一超声波处理一抽滤一滤液一旋转蒸发仪处理(回收溶剂)一沙棘粗果油一烘箱干燥粗油(待用)一计算
表1
2结果与分析
2.1
中国沙棘脂肪酸化学成分
采用索氏提取法在中国沙棘品系1中提取得
到6种脂肪酸(表1),即十六烷酸甲酯、9Z.十六碳烯酸甲酯、9Z.油酸甲酯、十八碳烯.10.酸甲酯、9,12.亚油酸甲酯和(9Z,12Z,15Z).亚麻酸甲酯。其中相对含量较高的有9,12.亚油酸甲酯(24.5l%)和9Z.十六碳烯酸甲酯(21.66%)。不饱和脂肪酸约占85%。
索氏提取中国沙棘脂肪酸化学组分及含量
Hippophaerhamnoides
Table1.ChemicaIcompositionandcontentsoffattyacidofSoxhletextractionof
峰号
PeakNo.
l23456
保留时间/mJn
Retentiontime
14.36314.53823.01423.26223.647
化学成分
Chemiealcomposition
分子式
Molecular
formula
acid。methyl
相对含量/%
Relative
content
十六烷酸甲酯(Hexadecanoieester)
C17H”02c17H"02
15.0l21.6618.9l5.3424.5114.56
9Z-十六碳烯酸甲酯[9-Hexadecenoieacid(z)-,methylester]
9Z.油酸甲酯{9-Oetadecenoicacid(z)-,methylester]十八碳烯.10.酸甲酯(10-Oetadecenoicacid,methylester)
9,12-亚油酸甲酯(9.12.Octadecadienoieacid,methylester)
C19H3602
C19H3602
c19H3402
24.538(9Z,12Z,15z)一亚麻酸甲酯[9.12,15一Octadecatrienoicacid(z,Z,z)一,methylester】C191t3202
吉林农业大学学报JournalofJilin
AgriculturalUniversity
630
吉林农业大学学报2009年10月
采用超声波提取法只提取出5种脂肪酸(表
者没有提取出的7z.十六碳烯酸甲酯。而且提取出的相对含量也不同,以十六烷酸甲酯含量最高(25.18%)。不饱和脂肪酸约占75%。
rhamnoides
2)。其中4种与索氏提取法提取的脂肪酸一致,没有提取出十八碳烯.10.酸甲酯,而提取出了前
表2超声波提取中国沙棘脂肪酸化学组分及含量
Table2.ChemicalcompositionandcontentsoffattyacidofultrasonicationextractionofHippophae
2.2栽培品系1号脂肪酸化学成分
由表3可见,以索氏法提取的栽培品系l号果实脂肪酸中有3种与中国沙棘不同,即11.十六碳烯酸甲酯、十八碳烯.8.酸甲酯、硬脂酸甲酯。
相对含量以11.十六碳烯酸甲酯最高(37.75%),十六烷酸甲酯次之(33.67%)。不饱和脂肪酸约占65%。
袭3索氏提取栽培品系1号脂肪酸化学组分及含量
Table3.Chemical
compositionandcontentsoffattyacidofSoxhletextractionofcultivatedvanetyNo.1
以超声波提取法提取的栽培品系1号沙棘果油脂肪酸与索氏提取不同的是含有9z.十六碳烯
Table
酸甲酯,不含有硬脂酸甲酯(表4)。不饱和脂肪酸约占60%。
表4超声波提取栽培品系1号脂肪酸化学组分及含量
4.Chemicalcomposition
and
contentsoffattyacidofultrasonicationextractionofcultivarNo.1
峰号
Peak
No.
保留时间/min
Retentiontime
化学成分
Chemie日lcomposition
分子式
Molecularformula
相对含量/%
Relative
content
l2345
19.82020.27823.13623.21823.292
9Z.十六碳烯酸甲酯[9-Hexadeeenoie
acid,methyl
ester。(z)・]
CITH3202C17H3402C19H3402C19HM02C,9H3602
33.5740.65
十六烷酸甲酯(Hexadeeanoieacid,Ⅱ”thylester)
9,12一亚油酸甲酯(9,12.Oetadecadienoicacid,mothylester)
9Z.油酸甲酯[9-Octadacenoieacid(z).,methylester]十八碳烯.8.酸甲酯(8-Octadecenoicacid,methylester)
9.5511.085.14
Journal
ofJilinAgriculturalUniversity2009,October
陈笑莹等:沙棘脂肪酸的提取和分析
2.3栽培品系2号脂肪酸化学成分
以索氏法提取的栽培品系2号的沙棘果油脂
631
肪酸与中国沙棘比较,不含有十八碳.10.烯酸甲酯。不饱和脂肪酸约占74%(表5)。
表5索氏提取栽培品系2号脂肪酸化学组分及含量
Table5.ChemicalcompositionandcontentsoffattyacidofSoxhletextractionofcultivarNo.2
以超声波法提取栽培品系2号的果油脂肪酸与索氏法提取比较,不含有9z.十六碳烯酸甲酯,
而是含有10.十八碳烯酸甲酯。不饱和脂肪酸约占72%(表6)。
表6超声波提取栽培品系2号脂肪酸化学组分及含量
Table6.ChemicalcompositionandcontentsoffattyacidofultrasonicationextractionofcultivarNo.2
3讨论
作用有关,因为过于细小的沙棘果粉粒对浸出的油脂有吸附作用,导致其得率没有大的变化。
4)2种提取方法所得到的沙棘油脂肪酸化学成分基本相同。但索氏法提取物含有少量硬脂酸,并且对不饱和脂肪酸提取率较高,占总脂肪酸含量的70%以上。据文献报道,不饱和脂肪酸比长链脂肪酸(C。8以上)更有益于健康,高含量的不饱和脂肪酸对心血管健康大有裨益u4J。索氏提取的脂肪酸中不饱和脂肪酸含量较高,因此是一种较好的提取方法。参考文献:
[1]王吉明。张庆民,秦元东.沙棘的药用价值[J].山东医药工
业.1998,17(6):10.
1)在脂肪酸甲酯化过程中采用碱催化法在温和条件下反应,避免或减弱了短链及不稳定脂肪酸(如多不饱和酸、环丙烷基脂肪酸、共轭亚油酸等)的氧化、位移、异构化等副反应发生。该方法简便快速,但只能将脂肪酸甘油酯和磷脂类化合物甲酯化,而游离脂肪酸、甾醇酯和蜡等组分在此条件下不能被甲酯化旧J。
2)索氏法和超声波提取的沙棘果油脂肪酸主要成分基本一致,均含有十六烷酸(棕榈酸)、9,12.亚油酸、9.十八碳烯酸(油酸)、(9,12,15).亚麻酸、十六烯酸5种脂肪酸,这与文献报道【13J一致。但栽培品系l号中没有检测到(9,12,15).亚麻酸,原因可能是前体处理甲酯化不完全。
3)不同提取方法中,索氏法提取率较超声波提取率高,说明超声波辅助对沙棘脂肪酸得率的提高没有太大作用。这可能与超声波的细胞破碎吉林农业大学学报JournalofJilin
AgriculturalUniversity
[2]
费卫东.沙棘的开发与利用[J].中国林业,1998,(3):27.
I
[3]BanishV。JeppssonN.Inter∞d
intraspecifie
by
RAPD
geneticvarationin
hippophae(Elaeagnaceae)investigated
Systematicsand
marders[J].Plant
Evolution・2000,225:85-101.
(下转第636页)
636
吉林农业大学学报2009年10月
3结论
(1)通过主成分分析,将茶蔗属植物果实的12个主要品质性状转化为3个主成分。3个主成分提供了原性状85%以上的信息,且是综合的、相互独立的指标。将主成分分析方法用于茶藤属植物优良育种材料和优良品种的选择,既能把握品种的综合性状表现,又能简化选择程序,较人工打分选优快捷,更具有科学性。
(2)以茶蔗属植物果实为样本,确定出茶蔗属植物果实3个主成分的函数式,根据主成分函数式所计算出的主成分值叮为衡量茶蔗属植物果实综合性状指标提供理论依据。
(3)应用主成分分析法,对茶蔗属植物不同种果实的综合品质性状指标排序,其结果与种的实际表刭相近。表明主成分分析方法在茶藤属优良育种材料选择及其在生产中均会有较大的应用价值。参考文献:
[1]裴鑫德.多元统计分析及其应用[M].北京:农业大学出版
(上接第63l页)
【4J
KakovLA,ZaitsevaAF.Introductionof
Hippophaerhamttoide"L.
in
thefar
north[J].Pacthrtejibhbiepeeypchi,1998,34(3):45-51.
[5]李炎强.冼可法.GC与GC/MS定量分析香料的比较[J].烟
草科技,2006,(7):27—35.[6]
张春艳.沙棘制品中有机酸、抗坏血酸及脂肪酸分析方法的研究[D].呼和浩特:内蒙古大学.2007.
[7]忻耀年,周伯川,李静.沙棘油的气液色谱分析及制油工艺
研究[J].沙棘,1995,8(1):27—28..
[8]姜紫荣,沙棘油的成分分析[J].中国野生植物,1987,(3):1.
【9J
Cyberlipid
C.Resource
site
for
lipid
studies【EB/OLJ.2008-12-
08.hup://www.eybedipid.org/eyberlip.
社.1991.
[2]桂明珠,胡宝忠.小浆果栽培生物学[M].北京:中国农业出
版社,2002.
[3]丁晓东,韩芳,闷丽波.中国茶蔗子属野生浆果资源研究
[J].北方园艺,1995(2):15.17.
[4]林风起.长白山的小浆果资源[J].作物品种资源,1986.15
(1):15.17.
[5]修荆昌,赵伟光,张辉.等.长白山区茶蔗子属资源及其开发利用【J].吉林农业大学学报,2002,24(5):75—77.
[6]张治安,张美善,蔚荣海.植物生理学实验指导[M].北京:中
国农业科学技术出版社,2004.
[7】仝月澳,周厚基.果树营养诊断法[M].北京:农业出版社,
1982:134-138.
[8]李树殿.长白山野生浆果色素含量测定[J].中国野生植物,
1989(1):40.43.
[9]侯江雁,李彦冰.蓝靛果果实中总黄酮的含量测定[J].黑龙
江医药,2001(4):252.
[10]裴喜春,薛何儒.SAS及应用[J].北京:中国农业出版社,
1998:158-163.
[11]余家林.农业多元试验统计[M].北京:北京农业大学出版
社。1993:188—203.
O
李娟,周震.超I临界二氧化碳萃取沙棘籽油的化学成分分析[J].中国药学杂志,1996,3(I):19.20.
l
陈耀年,李静.沙棘油组分的GC/HPLC研究[J].中国油脂,1995,20(I):4043.
2
王军宪,李譬海,朱同长,等.中国沙棘种子油成分分析[J].中国野生植物资源,1994(3):4647.
3
王振宇,叶秋艳,王佩佩,等.大果沙棘果渣油三种不同提取方法的脂肪酸成分比较[J].油脂I:程,2008。70-72.
[
4
薄海波,秦榕.沙棘果油与沙棘籽油脂肪酸成分对比研究[J].食品科学,2008,29:378.381.
Journal
ofJilinAgriculturalUniversity2009,October
沙棘脂肪酸的提取和分析
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):
陈笑莹, 刘洪章, 刘树英, 王百欢, CHEN Xiao-ying, LIU Hong-zhang, LIU Shu-ying , WANG Bai-Huan
吉林农业大学园艺学院,长春,130118吉林农业大学学报
JOURNAL OF JILIN AGRICULTURAL UNIVERSITY2009,31(5)
参考文献(14条)
1. 薄海波;秦榕 沙棘果油与沙棘籽油脂肪酸成分对比研究[期刊论文]-食品科学 2008(5)
2. 王振宇;叶秋艳;王佩佩 大果沙棘果渣油三种不同提取方法的脂肪酸成分比较[期刊论文]-油脂工业 2008(1)3. 王军宪;李譬海;朱同长 中国沙棘种子油成分分析 1994(03)4. 陈耀年;李静 沙棘油组分的GC/HPLC研究 1995(01)
5. Bartish I V;Jeppsson N Inter and intraspecific genetic varation inhippophae(Elaeagnaceae)investigated by RAPD marders[外文期刊] 20006. 费卫东 沙棘的开发与利用 1998(03)
7. Cyberlipid C Resource site for lipid studies 20088. 姜紫荣 沙棘油的成分分析 1987(03)
9. 忻耀年;周伯川;李静 沙棘油的气液色谱分析及制油工艺研究 1995(01)10. 张春艳 沙棘制品中有机酸、抗坏血酸及脂肪酸分析方法的研究 2007
11. 李炎强;冼可法 GC与GC/MS定量分析香料的比较[期刊论文]-烟草科技 2006(07)
12. Kakov L A;Zaitseva A F Introduction of Hippophae rhurtmoides L.in the far north 1998(03)13. 李娟;周震 超临界二氧化碳萃取沙棘籽油的化学成分分析 1996(01)14. 王吉明;张庆民;秦元东 沙棘的药用价值 1998(06)
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3. 王振宇. 叶秋艳. 王佩佩. 刘贺 大果沙棘果渣油三种不同提取方法的脂肪酸成分比较[期刊论文]-粮油加工2008(1)
4. 万益群. 肖丽凤. WAN Yi-qun. XIAO Li-feng 柚子种子油的提取工艺及其脂肪酸的气相色谱法测定[期刊论文]-食品科学2008,29(3)
5. 郭先霞. 宋文东. 朱圣文. 蒙运英. 黄洁静. 陈煜藩. GUO Xian-xia. SONG Wen-dong. ZHU Sheng-wen. MENG Yun-ying. HUANG Jie-jing. CHEN Yu-fan 香蕉皮脂肪酸的提取及GC-MS分析[期刊论文]-果树学报2008,25(4)
6. 陶静. 王晓春. 范艳萍. 李铁纯. 回瑞华. 侯冬岩. 罗松光. TAO Jing. WANG Xiao-chun. FAN Yan-ping. LI Tie-chun. HUI Rui-hua. HOU Dong-yan. LUO Song-guang 两种不同产地松籽脂肪酸成分的GC/MS分析[期刊论文]-食品与机械2009,25(5)
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