精馏实验装置说明

精 馏 塔 实 验 装 置

说 明 书

天 津 大 学

化 工 基 础 实 验 心

中

目 录

一. 实验设备的特点

二. 设备的主要技术数据 三. 实验装置的基本情况 四. 实验方法及步骤

五. 使用实验设备应注意事项 六. 实验数据计算过程及结果

一. 实验设备的特点

1. 该精馏装置全部采用不锈钢材料制成并安装玻璃观测管能够在实验过程中使学生可以清晰见到每块塔板上气─液传质过程的全貌,扩展学生的视野,提高实验教学效果。该装置具有体积小、重量轻、实验数据稳定可靠、再现性强，用较小的装置模拟大型工业生产规模的装置来再现测量。

2．实验设备流程，结构紧凑、整体性强、操作简便、抗干扰性能强等仪表均为国内、外质量较好的产品，工作比较可靠。

3. 该精馏装置具有节电的优点。每套装置只需1.5千瓦左右的电负荷,就可以完成全回流和部分回流各种条件下的精馏操作实验,而且设备造价较低,经久耐用。 二. 设备的主要技术数据 (一) 精馏塔

(二) 物系 (乙醇─正丙醇) 1. 纯度: 化学或分析纯.

2. 平衡关系: 见表1.

3. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数).

4. 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2. 表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系

上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken •Vapor─liquid•Equilibrium Data

Collection─Organic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。

乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.

Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD

其中Ｗ为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数).

由质量分率求摩尔分率(XＡ):

乙醇分子量ＭＡ＝46; 正丙醇分子量ＭB＝60

W(A

XA

W(A

A

)

)A

[1(WA

B

(三) 操作参数: 见表( 3 ) 三. 实验设备的基本情况

1. 实验设备流程示意图: 见附图一所示

.

1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；24-测量单板效率取样处

4．实验设备和测量方法简介： （一）.主体设备

精馏塔为筛板塔,全塔共有10块塔板由不锈钢板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。除了这两段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保温。降液管是由外径为8毫米的不锈钢管制成。筛板的直径为54毫米,筛孔的直径为2毫米。塔中装有铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。

塔顶的全凝器和塔底冷却器内是直径为8毫米做成螺旋状的的不锈钢管,外面是不锈钢套管。塔顶的物料蒸气和塔底产品在不锈钢管外冷凝、冷却, 不锈钢管内通冷却水。塔釜用电炉丝进行加热,塔的外部也用保温棉保温。

混合液体由储料罐经进料泵由直接进料阀处（由高位槽转子流量计计量后）进入塔内。塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。塔底产品经过冷却器由平衡管流出。回流比调节器用来控制回流比,馏出液储罐接收馏出液。 （二）.回流比的控制:

回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。

四. 实验方法及步骤

(一) 实验前准备工作.检查工作：

1. 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。 3. 配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量15升左右),然后倒入储料罐.[或由指导教师事前做好这一步]。

4. 打开直接进料阀和进料泵开关, 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高2／3处), 而后关闭直接进料阀和进料泵开关。 (二) 实验操作

1. 全回流操作

① 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大. ② 记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。

③ 调解加热电压表为130伏左右, 待塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作

④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。 2. 部分回流操作

①打开塔釜冷却水.冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 ②打开间接进料阀门和进料泵，调节进料转子流量计阀, 以2.0-3.0（l／h)的流量向塔内加料; 用回流比控制调节器调节回流比 R＝4 ; 馏出液收集在塔顶容量管中。 ③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。

④ 等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变, 用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。 3．实验结束

①. 检查数据合理后, 停止加料并关闭加热开关;•关闭回流比调节器开关。 ②. 根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。 ③.停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。 五. 使用本实验设备应注意事项

1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免

洒落以免发生危险。

2. 本实验设备加热功率由仪表自动来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。

3. 开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。

4. 测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表2)测定有关数据, (折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 )。

5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较, 应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时, 在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶。塔底产品接受器内的料液均倒回原料液瓶中。

六．实验数据计算过程及结果：

⒈ 实验数据表

表4 精馏实验数据表

2.计算过程 (1) 全回流

塔顶样品折光指数nD＝1.3610

乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD

＝58.844116－42.61325 ×1.3610 =0.847

摩尔分率 Xd

(0.)

0.879

(0.)(10.847)

同理：塔釜样品折光指数nD＝1.3770

乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD

＝58.844116－42.61325 ×1.3780 =0.66

摩尔分率xw=0.206

在平衡线和操作线之间图解理论板4.03 （见图二）

Nt3.617936.179% 全塔效率η

NP10

（2） 单板效率的计算

本实验还可以测量单板效率：

单板取样点取样n6=1.3668 n7=1.3688 计算得x6=0.6624 x7=0.5811 由公式：Eml

*

Xn-1Xn

Xn1Xn*

Xn由平衡曲线计算得0.3919

所以Eml=（0.6624-0.5811）/（0.6624-0.3919）=30%

（3） 部分回流（R=4）

塔顶样品折光指数nD＝1.3620 塔釜样品折光指数nD＝1.3775 进料样品折光指数nD＝1.3765 由全回流计算出质量、摩尔浓度 XD＝0.843 ；Xw＝0.180；Xf＝0.231

进料温度tf＝21.7℃ 在Xf＝0.231下泡点温度91℃ 乙醇在59.15℃下的比热Cp1=3.07（kJ/kg.℃） 正丙醇在59.15℃下的比热Cp2=2.85（kJ/kg.℃） 乙醇在91℃下的汽化潜热r1=819（kJ/kg） 正丙醇在91℃下的汽化潜热r2=680（kJ/kg）

混合液体比热Cpm=46×0.231×3.07+60×（1-0.231）×2.85=160.54（kJ/kmol.℃） 混合液体汽化潜热r pm=46×0.231×819+60×（1-0.231）×680=39702（kJ/kmol）

q

Cpm(tBtF)rm160.54(9121.7)39702

1.24

rm39702

q

5.16 q1

q线斜率

在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数4.55（见图三） 全塔效率η附录 ：图二

Nt

67.99% NP

图三：

精 馏 塔 实 验 装 置

说 明 书

天 津 大 学

化 工 基 础 实 验 心

中

目 录

一. 实验设备的特点

二. 设备的主要技术数据 三. 实验装置的基本情况 四. 实验方法及步骤

五. 使用实验设备应注意事项 六. 实验数据计算过程及结果

一. 实验设备的特点

1. 该精馏装置全部采用不锈钢材料制成并安装玻璃观测管能够在实验过程中使学生可以清晰见到每块塔板上气─液传质过程的全貌,扩展学生的视野,提高实验教学效果。该装置具有体积小、重量轻、实验数据稳定可靠、再现性强，用较小的装置模拟大型工业生产规模的装置来再现测量。

2．实验设备流程，结构紧凑、整体性强、操作简便、抗干扰性能强等仪表均为国内、外质量较好的产品，工作比较可靠。

3. 该精馏装置具有节电的优点。每套装置只需1.5千瓦左右的电负荷,就可以完成全回流和部分回流各种条件下的精馏操作实验,而且设备造价较低,经久耐用。 二. 设备的主要技术数据 (一) 精馏塔

(二) 物系 (乙醇─正丙醇) 1. 纯度: 化学或分析纯.

2. 平衡关系: 见表1.

3. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数).

4. 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2. 表 1 乙醇─正丙醇 t-x-y 关系

上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken •Vapor─liquid•Equilibrium Data

Collection─Organic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。

乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.

Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD

其中Ｗ为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数).

由质量分率求摩尔分率(XＡ):

乙醇分子量ＭＡ＝46; 正丙醇分子量ＭB＝60

W(A

XA

W(A

A

)

)A

[1(WA

B

(三) 操作参数: 见表( 3 ) 三. 实验设备的基本情况

1. 实验设备流程示意图: 见附图一所示

.

1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；24-测量单板效率取样处

4．实验设备和测量方法简介： （一）.主体设备

精馏塔为筛板塔,全塔共有10块塔板由不锈钢板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。除了这两段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保温。降液管是由外径为8毫米的不锈钢管制成。筛板的直径为54毫米,筛孔的直径为2毫米。塔中装有铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。

塔顶的全凝器和塔底冷却器内是直径为8毫米做成螺旋状的的不锈钢管,外面是不锈钢套管。塔顶的物料蒸气和塔底产品在不锈钢管外冷凝、冷却, 不锈钢管内通冷却水。塔釜用电炉丝进行加热,塔的外部也用保温棉保温。

混合液体由储料罐经进料泵由直接进料阀处（由高位槽转子流量计计量后）进入塔内。塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。塔底产品经过冷却器由平衡管流出。回流比调节器用来控制回流比,馏出液储罐接收馏出液。 （二）.回流比的控制:

回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。

四. 实验方法及步骤

(一) 实验前准备工作.检查工作：

1. 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。 3. 配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量15升左右),然后倒入储料罐.[或由指导教师事前做好这一步]。

4. 打开直接进料阀和进料泵开关, 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高2／3处), 而后关闭直接进料阀和进料泵开关。 (二) 实验操作

1. 全回流操作

① 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大. ② 记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。

③ 调解加热电压表为130伏左右, 待塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作

④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。 2. 部分回流操作

①打开塔釜冷却水.冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 ②打开间接进料阀门和进料泵，调节进料转子流量计阀, 以2.0-3.0（l／h)的流量向塔内加料; 用回流比控制调节器调节回流比 R＝4 ; 馏出液收集在塔顶容量管中。 ③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。

④ 等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变, 用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。 3．实验结束

①. 检查数据合理后, 停止加料并关闭加热开关;•关闭回流比调节器开关。 ②. 根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。 ③.停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。 五. 使用本实验设备应注意事项

1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免

洒落以免发生危险。

2. 本实验设备加热功率由仪表自动来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。

3. 开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。

4. 测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表2)测定有关数据, (折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 )。

5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较, 应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时, 在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶。塔底产品接受器内的料液均倒回原料液瓶中。

六．实验数据计算过程及结果：

⒈ 实验数据表

表4 精馏实验数据表

2.计算过程 (1) 全回流

塔顶样品折光指数nD＝1.3610

乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD

＝58.844116－42.61325 ×1.3610 =0.847

摩尔分率 Xd

(0.)

0.879

(0.)(10.847)

同理：塔釜样品折光指数nD＝1.3770

乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD

＝58.844116－42.61325 ×1.3780 =0.66

摩尔分率xw=0.206

在平衡线和操作线之间图解理论板4.03 （见图二）

Nt3.617936.179% 全塔效率η

NP10

（2） 单板效率的计算

本实验还可以测量单板效率：

单板取样点取样n6=1.3668 n7=1.3688 计算得x6=0.6624 x7=0.5811 由公式：Eml

*

Xn-1Xn

Xn1Xn*

Xn由平衡曲线计算得0.3919

所以Eml=（0.6624-0.5811）/（0.6624-0.3919）=30%

（3） 部分回流（R=4）

塔顶样品折光指数nD＝1.3620 塔釜样品折光指数nD＝1.3775 进料样品折光指数nD＝1.3765 由全回流计算出质量、摩尔浓度 XD＝0.843 ；Xw＝0.180；Xf＝0.231

进料温度tf＝21.7℃ 在Xf＝0.231下泡点温度91℃ 乙醇在59.15℃下的比热Cp1=3.07（kJ/kg.℃） 正丙醇在59.15℃下的比热Cp2=2.85（kJ/kg.℃） 乙醇在91℃下的汽化潜热r1=819（kJ/kg） 正丙醇在91℃下的汽化潜热r2=680（kJ/kg）

混合液体比热Cpm=46×0.231×3.07+60×（1-0.231）×2.85=160.54（kJ/kmol.℃） 混合液体汽化潜热r pm=46×0.231×819+60×（1-0.231）×680=39702（kJ/kmol）

q

Cpm(tBtF)rm160.54(9121.7)39702

1.24

rm39702

q

5.16 q1

q线斜率

在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数4.55（见图三） 全塔效率η附录 ：图二

Nt

67.99% NP

图三：