安捷伦原子吸收光谱仪操作规程 一:火焰原子化器
1. 辅助系统检查
打开空压机,出口压力调节到0.35MPa左右。打开乙炔瓶,出口压力调节到0.075MPa 左右。(乙炔气压力如低于0.07MPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。)
2.通电
打开通风系统
开附件和外设电源。
开仪器电源仪器进行预热自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)。
开计算机,进入操作系统。
3. 运行工作软件,启动SpectrAA 软件,类似下图
在此主显示窗口中点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面
。
之后点击“添加方法”选项,选择所需检测的元素以及选定火焰测定图标(在此选择采用何种仪器方法来执行所要进行的分析任务,有火焰法/
石墨炉法)
检索元素:寻找某一元素(可手动输入/也可从下面进行查找)——点击“确定”回到方法建立图框。------单击“编辑方法”框,进入元素方法编辑页面---
1.“类型/模式”窗口中选择“手动”“测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放元素灯位一致),以及所需灯电流,“单色器“中选择适合的”波长“”狭缝“(在”分析手册“窗口中可以看到,也可根据自己所需进行调整)--”扣背景开“(个别元素需选择扣背景关,需自己进行查阅资料)。
2.标样窗口中,浓度自行定义(尽量标样浓度梯度位于中间的标样浓度和待测样品相近),在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”(也可根据自己需要选择数据处理方法)——确定。
3.在“标记顺序参数”窗口中选择“报告”,
自动报告类型: 选择自动报告输出的类型:
打印报告 选择该项将报告用打印机打印出来。
将结果输出到计算机端口选择该项将资料输出到计算机端口或LIMS系统。
输出结果到文件选择该项将资料输出为PRN, 或者固定宽度TXT文件。
输出到OLE服务器将资料直接传到OLE 服务器,比如Excel, Lotus 1-2-3, Word等等。也可用该选项将资料输出到LIMS 应用软件。
记录原始资料选择该项将在当前目录下创建一个报告文件,该文件以透射百分比的形式记录下信号、背景的读数。该资料是以50/60 或者100/120 的采样频率记录资料的(与仪器型号和电源频率相关)。
报告
运行过程中 : 运行中边做边打印结果.
运行后 : 运行程序结束后打印
溶液数据域 : 打印溶液资料的选择,打√表示选择。
报告内容栏 : 打印报告内容的选择, 打√表示选择.
信号图栏 : 信号图谱是否在报告中打印.
校正曲线 : 校正图标准曲线是否在报告中打印-------依据自己要求设置——确定。
4.“标签”窗口中设置各种样品名称----可以编辑样品名称等。
5.“分析”窗口中选择:
单击“选择” : 出现一支笔,在样品表中选择样品数。再单击选择框,退出选择功能。 单击“优化”: 选择优化元素:
按优化元素灯
1. 确认光路中无遮挡物。
2. 观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。
3.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复2,3 步骤,直到信号不能再调大。。 如果元素灯位原已调节好,雾化器的条件也已调好,可在选择样品后不进行此项, 按优化火焰信号:
1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否则,调节机器的高度和前后旋钮。
2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。
3. 此时,燃烧头的机械位置调节完毕。
4. 全部调节完毕后按仪器上的“点火”,开关,(如点火条件不满足,联机软件会提示错误,条件满足后持续按住直至点火成功;某些情况下可能点火条件满足但无法成功点火,此时需连续点火),按优化信号。
5. 按‘仪器调零’;
6. 进大约能产生0.2到0.8 吸光度的被分析元素溶液(此时所用溶液浓度不能太小);
7. 按‘优化信号’;
8. 观察信号指示条, 分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;
9. 完成后按‘确定’、‘取消’退出。
全部完成后点击“开始”按提示,逐项检查无误后,按“确定”,--进空白样品,按“确定”--按提示要求,进行各项操作,直至分析完成.
分析完成后“关机”
1.样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。
2. 关闭乙炔气瓶阀按点火按钮点燃火焰,并让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。(或 在点火情况下关乙炔瓶总阀门,使火焰自动熄灭)
3.关闭空压机
4.按点火按钮,将管路中的空气放掉。
5.退出联机软件。关掉所有的电源。
附录:火焰原子吸收仪器的优化调节
优化元素灯
目的:让灯的光通量最大地通过吸收光程
目标:“增益”越小越好
途径:调节灯座后的两个调节钮
1. 载入相应方法,确认所需元素灯及所在灯位被选中,灯亮。
2. 在‘仪器’页面中按 ‘优化’ 按钮,显示出优化对话框,选择相应方法并按‘确定’ 按钮。
3. 确认光路中无遮挡物。
4. 观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降, 则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此 时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。
5.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复4,5步骤,直到信号不能再调大。
优化火焰信号 (手动方法)
目的:调节到最佳灵敏度
目标:“火焰信号”越大越好
途径: 燃烧头机械位置:高度,前后,转角
雾化系统: 提升量,撞击球,气流量(比例)
在进行火焰信号优化前,应先将元素灯位置调节好(见‘调节灯位置’)
1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否 则,调节高度和前后旋钮。参考高度:_______
2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两 端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。
3. 此时,燃烧头的机械位置调节完毕。
4. 点火,在‘仪器’页面按‘优化’,选择要优化的火焰方法并按‘确定’,出现火焰优化
对话框;( 可能会出现分析检查清单,如出现,检查各项并按‘确定’继续。)
5. 按‘仪器调零’;
6. 进大约能产生 0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液;
7. 按‘优化信号’;
8. 观察信号指示条;
9. 分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;
10. 完成后按‘确定’、‘取消’退出。
安捷伦原子吸收光谱仪操作规程 一:火焰原子化器
1. 辅助系统检查
打开空压机,出口压力调节到0.35MPa左右。打开乙炔瓶,出口压力调节到0.075MPa 左右。(乙炔气压力如低于0.07MPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。)
2.通电
打开通风系统
开附件和外设电源。
开仪器电源仪器进行预热自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)。
开计算机,进入操作系统。
3. 运行工作软件,启动SpectrAA 软件,类似下图
在此主显示窗口中点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面
。
之后点击“添加方法”选项,选择所需检测的元素以及选定火焰测定图标(在此选择采用何种仪器方法来执行所要进行的分析任务,有火焰法/
石墨炉法)
检索元素:寻找某一元素(可手动输入/也可从下面进行查找)——点击“确定”回到方法建立图框。------单击“编辑方法”框,进入元素方法编辑页面---
1.“类型/模式”窗口中选择“手动”“测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放元素灯位一致),以及所需灯电流,“单色器“中选择适合的”波长“”狭缝“(在”分析手册“窗口中可以看到,也可根据自己所需进行调整)--”扣背景开“(个别元素需选择扣背景关,需自己进行查阅资料)。
2.标样窗口中,浓度自行定义(尽量标样浓度梯度位于中间的标样浓度和待测样品相近),在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”(也可根据自己需要选择数据处理方法)——确定。
3.在“标记顺序参数”窗口中选择“报告”,
自动报告类型: 选择自动报告输出的类型:
打印报告 选择该项将报告用打印机打印出来。
将结果输出到计算机端口选择该项将资料输出到计算机端口或LIMS系统。
输出结果到文件选择该项将资料输出为PRN, 或者固定宽度TXT文件。
输出到OLE服务器将资料直接传到OLE 服务器,比如Excel, Lotus 1-2-3, Word等等。也可用该选项将资料输出到LIMS 应用软件。
记录原始资料选择该项将在当前目录下创建一个报告文件,该文件以透射百分比的形式记录下信号、背景的读数。该资料是以50/60 或者100/120 的采样频率记录资料的(与仪器型号和电源频率相关)。
报告
运行过程中 : 运行中边做边打印结果.
运行后 : 运行程序结束后打印
溶液数据域 : 打印溶液资料的选择,打√表示选择。
报告内容栏 : 打印报告内容的选择, 打√表示选择.
信号图栏 : 信号图谱是否在报告中打印.
校正曲线 : 校正图标准曲线是否在报告中打印-------依据自己要求设置——确定。
4.“标签”窗口中设置各种样品名称----可以编辑样品名称等。
5.“分析”窗口中选择:
单击“选择” : 出现一支笔,在样品表中选择样品数。再单击选择框,退出选择功能。 单击“优化”: 选择优化元素:
按优化元素灯
1. 确认光路中无遮挡物。
2. 观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。
3.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复2,3 步骤,直到信号不能再调大。。 如果元素灯位原已调节好,雾化器的条件也已调好,可在选择样品后不进行此项, 按优化火焰信号:
1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否则,调节机器的高度和前后旋钮。
2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。
3. 此时,燃烧头的机械位置调节完毕。
4. 全部调节完毕后按仪器上的“点火”,开关,(如点火条件不满足,联机软件会提示错误,条件满足后持续按住直至点火成功;某些情况下可能点火条件满足但无法成功点火,此时需连续点火),按优化信号。
5. 按‘仪器调零’;
6. 进大约能产生0.2到0.8 吸光度的被分析元素溶液(此时所用溶液浓度不能太小);
7. 按‘优化信号’;
8. 观察信号指示条, 分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;
9. 完成后按‘确定’、‘取消’退出。
全部完成后点击“开始”按提示,逐项检查无误后,按“确定”,--进空白样品,按“确定”--按提示要求,进行各项操作,直至分析完成.
分析完成后“关机”
1.样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。
2. 关闭乙炔气瓶阀按点火按钮点燃火焰,并让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。(或 在点火情况下关乙炔瓶总阀门,使火焰自动熄灭)
3.关闭空压机
4.按点火按钮,将管路中的空气放掉。
5.退出联机软件。关掉所有的电源。
附录:火焰原子吸收仪器的优化调节
优化元素灯
目的:让灯的光通量最大地通过吸收光程
目标:“增益”越小越好
途径:调节灯座后的两个调节钮
1. 载入相应方法,确认所需元素灯及所在灯位被选中,灯亮。
2. 在‘仪器’页面中按 ‘优化’ 按钮,显示出优化对话框,选择相应方法并按‘确定’ 按钮。
3. 确认光路中无遮挡物。
4. 观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降, 则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此 时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。
5.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复4,5步骤,直到信号不能再调大。
优化火焰信号 (手动方法)
目的:调节到最佳灵敏度
目标:“火焰信号”越大越好
途径: 燃烧头机械位置:高度,前后,转角
雾化系统: 提升量,撞击球,气流量(比例)
在进行火焰信号优化前,应先将元素灯位置调节好(见‘调节灯位置’)
1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否 则,调节高度和前后旋钮。参考高度:_______
2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两 端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。
3. 此时,燃烧头的机械位置调节完毕。
4. 点火,在‘仪器’页面按‘优化’,选择要优化的火焰方法并按‘确定’,出现火焰优化
对话框;( 可能会出现分析检查清单,如出现,检查各项并按‘确定’继续。)
5. 按‘仪器调零’;
6. 进大约能产生 0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液;
7. 按‘优化信号’;
8. 观察信号指示条;
9. 分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;
10. 完成后按‘确定’、‘取消’退出。