第6期黑龙江粮食
45
团匡圈圈图图圈圈圈
李大奇1毛秀云2乐也国2
(1。黑龙江省富锦市粮食学校,富锦156100;
2。黑龙江省粮食学校,哈尔滨150080)
摘
要:测定粮食油料蛋白质是评定营养价值的一项重要指标,将KDY一9820型凯氏定氮仪应用到粮食、
油料、饲料等蛋白质测定,具有连续快速,方便、准确的优点。
关键词:蛋白质;凯氏定氮仪;操作方法
1测定蛋白质的重要意义
根据凯氏法基本原理设计的自动测氮蒸馏系统,再配蛋白质是生命活动的基础物质,是构成人体新生备KXL一1010型控温消煮炉的样品消化,我们在操作中组织,维持人体健康的重要成分。蛋白质还具有多种将试样消化液进行全蒸馏,使测定快速、连续,其结果生物学功能:酶的催化作用,激素的生理调竹作用;血的准确度和精密度大大提高。
红蛋白的运载作用;肌纤凝蛋白的收缩作用;机体的2测定方法——KDY一9820型凯氏定氮仪法
免疫作用和胶原蛋白的支架作用等。
2.1主要仪器
粮食油料中的蛋白质是人体所需蛋白质的来源之2.1.1
KXL一1010型控温消煮炉:包括温度控制器、
一。蛋白质含量是评定粮食油料品质和营养价值的重消煮加热炉、样品消煮管,一次同时可以消化15个样
要指标,例如国家标准已制定豆制食品业用大豆、高品:
筋+麦粉、饲料用大豆等蛋白质含量规定。测定某些粮2.1.2
KDY一9820型凯氏定氮仪:由微型计算机控
食油料蛋白质含量,可以充分发挥粮油资源的作用。我
制器和蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加硼酸系统国每年大豆的总产量1/2用于豆制食品一L:、世,l/4用于
组成,详见图1。
油脂J二业。由于大豆产地、品种的差异,其脂肪、蛋白质含量亦不相同,脂肪含量高的可达30%以l:,低的
14
只有10%左右;水溶性蛋白质含量高的呵达36%以上,13
低的只有26%。如将水溶性蛋白质含量高、脂肪含量低12的大豆用于加工豆制品,而将水溶性蛋白质含量低、脂11肪含量高的大豆用于制油,则既可提高豆制品的产出10
率,又可增加出油率。这等j:在没有增加粮食总量、费用和能源的前提下,增加r粮食效用,提高了经济效益,发挥r粮食资源的最大使用价值。
测定蛋白质含量的标准方法是凯氏法,它是1883图1凯氏定氮仪结构正视图
年由丹麦化学家凯道尔创立的。测定粮食油料蛋白质1.前罩(内部装有蒸溜器及冷器)2.蒸气管3.样品消煮管
4.加水桶5.加碱液桶6.加硼酸桶7.接液槽8.消煮管托盘
含量国家标准规定为凯氏微量法:既样品分解消化后,9.三角瓶滑动托盘10.电源开关11.三角瓶12.加硼酸吸收液管取部分消化液用于测定含氮量,囚此,测定结果精密度13.冷凝液管14.操作盘
比常量法、半微量法要差。KDY一9820型凯氏定氮仪是
2.1.3电子天平(1/10000);
收稿日期:2002一06一l5
作者简介:李大奇(1965一),男,黑尼汀省富锦市粮食学校副校长、工程师。
万
方数据
黑龙江粮食
2002
/
8
9
lUlllZ
lj
图2凯氏定氮仪结构背视图
1.计算机程控板2.5V电源3.24V电源4.20A保险管5.5A保险管6.电源线7.托盘配重8.冷水入口9.冷凝水排出口
10.蒸气发生器供水入口
11.蒸气发生器排水出口12.压缩空气出口
13.硼酸吸收液入口
14.碱液入口
15.压缩空气出口
16.蒸气发生器排水阀门
17.蒸气发生器
18.液位器
19.电磁阀:碱阀(红色)、蒸气阀(黄色)、水阀(蓝色)。20.硼酸电磁阀(绿色)21.放气阀(白色)
22.电磁气泵23.加热单元控制器
2.3试剂配制
2.3.1
40%氢氧化钠溶液5L加入碱液桶中,把盖
拧紧;
2.3.2四基红一溴甲酚绿混合指示剂:0.2%甲基红1份与O.1%溴甲酚绿3份混合;
2.3.3
2%硼酸溶液5L加入硼酸液桶中,再加入甲
基红一溴甲酚绿混合指示剂50m1,混合均匀,把盖拧紧;
2.3.4
o.1mol/L盐酸标准滴定溶液:浓度需精确
标定;
2.3.5浓硫酸+过氧化氢+水混合液(2+3+1):在100ml水中缓慢加入浓硫酸200ml,冷却后加入30%过氧化氢300m1,混匀备用;
万
方数据2.3.6混合催化剂:l09硫酸铜(CuS04・5H20)、1009硫酸钾、0.29硒粉,在研钵中研细,通过孔经0.45mm筛,混匀后备用。
2.4仅器的操作程序(以大豆为例)
2.4.1消化。精称大豆粉碎试样0.29于消煮管内,一次可同时消化15个样品(同时做空白),每管加入混合液5.00ml、混合催化剂1.09。将加热炉温度调至终温400℃,待消化完全后(约50一60min)取下消煮管,冷却后各管加入30m1蒸馏水。
2.4.2蒸馏。a、加硼酸液、加碱液、接收液的调整:按加入硫酸量计算加入40%氢氧化钠溶液10m1,设定加碱时间为ls;根据150m1三角瓶加30ml硼酸液,设定加硼酸液时间为2s(约35ml左右);设定接收液总体积为100ml(调整机内配重距离,使托盘能自由落下)。b、打开自来水开关,调整给水量,使仪器冷凝供水正常。打开仪器开关,显示“P”,按选择键,硼酸状态指
示灯亮,按【+】键或【_l键设定2s;再按选择键,加碱状态指示灯亮,按[+】键或【-】键,设定加碱时问为1s,c、
将空三角瓶放在托盘上,此时托盘处于高位;把有样品
消煮管放在另一托盘内,上端与橡胶塞密闭。d、按[启动I键,仪器开始自动向三角瓶加硼酸,向消煮管加碱,
而后自动蒸馏。待三三角瓶中溶液达到100m1时,三角瓶托盘自动落下(约蒸馏4—5min),再蒸馏口12s后蒸馏停止,并发出提示声响,(接着做第2份蒸馏,操作重复C和D)e、取下三角瓶,用5ml半微量滴定管中的0.1mol几Hcl标准滴定溶液滴定至终点,按以下公式进行计算。
2.5结果计算
蛋白质(干基%)=(V,一V。)
式中:V,一样品滴定消耗盐酸ml数;
×c×14xp×揣
V.一空白滴定消耗盐酸m1数;C一盐酸溶液的准确浓度;m一样品质量mg;
p一蛋白质换算系数(大豆为6.25);M%一水分%。
2.6注意事项
2.6.1蒸馏时,必须将自来水开关打开,以冷却被蒸馏的氨水。
2.6.2加碱时间、加硼酸时间的设定,每一台仪器不一定相等,需要化验员进行调试。
2.6.3消化液进行全蒸馏,便于自动化操作。2.6.4如测定蛋白质含量低的粮食,可将HCI浓度降低到0.05m01/L。
KDY-9820型凯氏定氮仪测定蛋白质含量方法
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:
李大奇, 毛秀云, 乐也国
李大奇(黑龙江省富锦市粮食学校,富锦 156100), 毛秀云,乐也国(黑龙江省粮食学校,哈尔滨 150080)
黑龙江粮食
JOURNAL OF HEILONGJIANG GRAIN2002(6)3次
引证文献(3条)
1. 徐东昱. 徐众帅. 郭太君. 金研铭 赤霉素对君子兰开花及可溶性糖和蛋白质含量的影响[期刊论文]-安徽农业科学2010(14)
2. 张艳红. 文娜. 许海燕. 杨洁 若羌红枣中蛋白质和氨基酸含量的测定[期刊论文]-食品科技 2007(7)3. 金声琅. 丁芸 鱼丸的微波灭菌和加热灭菌的比较[期刊论文]-肉类研究 2006(12)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hljls200206042.aspx
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李大奇1毛秀云2乐也国2
(1。黑龙江省富锦市粮食学校,富锦156100;
2。黑龙江省粮食学校,哈尔滨150080)
摘
要:测定粮食油料蛋白质是评定营养价值的一项重要指标,将KDY一9820型凯氏定氮仪应用到粮食、
油料、饲料等蛋白质测定,具有连续快速,方便、准确的优点。
关键词:蛋白质;凯氏定氮仪;操作方法
1测定蛋白质的重要意义
根据凯氏法基本原理设计的自动测氮蒸馏系统,再配蛋白质是生命活动的基础物质,是构成人体新生备KXL一1010型控温消煮炉的样品消化,我们在操作中组织,维持人体健康的重要成分。蛋白质还具有多种将试样消化液进行全蒸馏,使测定快速、连续,其结果生物学功能:酶的催化作用,激素的生理调竹作用;血的准确度和精密度大大提高。
红蛋白的运载作用;肌纤凝蛋白的收缩作用;机体的2测定方法——KDY一9820型凯氏定氮仪法
免疫作用和胶原蛋白的支架作用等。
2.1主要仪器
粮食油料中的蛋白质是人体所需蛋白质的来源之2.1.1
KXL一1010型控温消煮炉:包括温度控制器、
一。蛋白质含量是评定粮食油料品质和营养价值的重消煮加热炉、样品消煮管,一次同时可以消化15个样
要指标,例如国家标准已制定豆制食品业用大豆、高品:
筋+麦粉、饲料用大豆等蛋白质含量规定。测定某些粮2.1.2
KDY一9820型凯氏定氮仪:由微型计算机控
食油料蛋白质含量,可以充分发挥粮油资源的作用。我
制器和蒸汽发生器、蒸馏系统、加碱系统、加硼酸系统国每年大豆的总产量1/2用于豆制食品一L:、世,l/4用于
组成,详见图1。
油脂J二业。由于大豆产地、品种的差异,其脂肪、蛋白质含量亦不相同,脂肪含量高的可达30%以l:,低的
14
只有10%左右;水溶性蛋白质含量高的呵达36%以上,13
低的只有26%。如将水溶性蛋白质含量高、脂肪含量低12的大豆用于加工豆制品,而将水溶性蛋白质含量低、脂11肪含量高的大豆用于制油,则既可提高豆制品的产出10
率,又可增加出油率。这等j:在没有增加粮食总量、费用和能源的前提下,增加r粮食效用,提高了经济效益,发挥r粮食资源的最大使用价值。
测定蛋白质含量的标准方法是凯氏法,它是1883图1凯氏定氮仪结构正视图
年由丹麦化学家凯道尔创立的。测定粮食油料蛋白质1.前罩(内部装有蒸溜器及冷器)2.蒸气管3.样品消煮管
4.加水桶5.加碱液桶6.加硼酸桶7.接液槽8.消煮管托盘
含量国家标准规定为凯氏微量法:既样品分解消化后,9.三角瓶滑动托盘10.电源开关11.三角瓶12.加硼酸吸收液管取部分消化液用于测定含氮量,囚此,测定结果精密度13.冷凝液管14.操作盘
比常量法、半微量法要差。KDY一9820型凯氏定氮仪是
2.1.3电子天平(1/10000);
收稿日期:2002一06一l5
作者简介:李大奇(1965一),男,黑尼汀省富锦市粮食学校副校长、工程师。
万
方数据
黑龙江粮食
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图2凯氏定氮仪结构背视图
1.计算机程控板2.5V电源3.24V电源4.20A保险管5.5A保险管6.电源线7.托盘配重8.冷水入口9.冷凝水排出口
10.蒸气发生器供水入口
11.蒸气发生器排水出口12.压缩空气出口
13.硼酸吸收液入口
14.碱液入口
15.压缩空气出口
16.蒸气发生器排水阀门
17.蒸气发生器
18.液位器
19.电磁阀:碱阀(红色)、蒸气阀(黄色)、水阀(蓝色)。20.硼酸电磁阀(绿色)21.放气阀(白色)
22.电磁气泵23.加热单元控制器
2.3试剂配制
2.3.1
40%氢氧化钠溶液5L加入碱液桶中,把盖
拧紧;
2.3.2四基红一溴甲酚绿混合指示剂:0.2%甲基红1份与O.1%溴甲酚绿3份混合;
2.3.3
2%硼酸溶液5L加入硼酸液桶中,再加入甲
基红一溴甲酚绿混合指示剂50m1,混合均匀,把盖拧紧;
2.3.4
o.1mol/L盐酸标准滴定溶液:浓度需精确
标定;
2.3.5浓硫酸+过氧化氢+水混合液(2+3+1):在100ml水中缓慢加入浓硫酸200ml,冷却后加入30%过氧化氢300m1,混匀备用;
万
方数据2.3.6混合催化剂:l09硫酸铜(CuS04・5H20)、1009硫酸钾、0.29硒粉,在研钵中研细,通过孔经0.45mm筛,混匀后备用。
2.4仅器的操作程序(以大豆为例)
2.4.1消化。精称大豆粉碎试样0.29于消煮管内,一次可同时消化15个样品(同时做空白),每管加入混合液5.00ml、混合催化剂1.09。将加热炉温度调至终温400℃,待消化完全后(约50一60min)取下消煮管,冷却后各管加入30m1蒸馏水。
2.4.2蒸馏。a、加硼酸液、加碱液、接收液的调整:按加入硫酸量计算加入40%氢氧化钠溶液10m1,设定加碱时间为ls;根据150m1三角瓶加30ml硼酸液,设定加硼酸液时间为2s(约35ml左右);设定接收液总体积为100ml(调整机内配重距离,使托盘能自由落下)。b、打开自来水开关,调整给水量,使仪器冷凝供水正常。打开仪器开关,显示“P”,按选择键,硼酸状态指
示灯亮,按【+】键或【_l键设定2s;再按选择键,加碱状态指示灯亮,按[+】键或【-】键,设定加碱时问为1s,c、
将空三角瓶放在托盘上,此时托盘处于高位;把有样品
消煮管放在另一托盘内,上端与橡胶塞密闭。d、按[启动I键,仪器开始自动向三角瓶加硼酸,向消煮管加碱,
而后自动蒸馏。待三三角瓶中溶液达到100m1时,三角瓶托盘自动落下(约蒸馏4—5min),再蒸馏口12s后蒸馏停止,并发出提示声响,(接着做第2份蒸馏,操作重复C和D)e、取下三角瓶,用5ml半微量滴定管中的0.1mol几Hcl标准滴定溶液滴定至终点,按以下公式进行计算。
2.5结果计算
蛋白质(干基%)=(V,一V。)
式中:V,一样品滴定消耗盐酸ml数;
×c×14xp×揣
V.一空白滴定消耗盐酸m1数;C一盐酸溶液的准确浓度;m一样品质量mg;
p一蛋白质换算系数(大豆为6.25);M%一水分%。
2.6注意事项
2.6.1蒸馏时,必须将自来水开关打开,以冷却被蒸馏的氨水。
2.6.2加碱时间、加硼酸时间的设定,每一台仪器不一定相等,需要化验员进行调试。
2.6.3消化液进行全蒸馏,便于自动化操作。2.6.4如测定蛋白质含量低的粮食,可将HCI浓度降低到0.05m01/L。
KDY-9820型凯氏定氮仪测定蛋白质含量方法
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:
李大奇, 毛秀云, 乐也国
李大奇(黑龙江省富锦市粮食学校,富锦 156100), 毛秀云,乐也国(黑龙江省粮食学校,哈尔滨 150080)
黑龙江粮食
JOURNAL OF HEILONGJIANG GRAIN2002(6)3次
引证文献(3条)
1. 徐东昱. 徐众帅. 郭太君. 金研铭 赤霉素对君子兰开花及可溶性糖和蛋白质含量的影响[期刊论文]-安徽农业科学2010(14)
2. 张艳红. 文娜. 许海燕. 杨洁 若羌红枣中蛋白质和氨基酸含量的测定[期刊论文]-食品科技 2007(7)3. 金声琅. 丁芸 鱼丸的微波灭菌和加热灭菌的比较[期刊论文]-肉类研究 2006(12)
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