萃取塔实验讲义

萃取塔实验讲义

一、 实验目的

1. 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2. 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3. 掌握萃取塔传质效率的强化方法。

二、 实验原理

1.填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合,以使液滴表面不断更新,还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量,增加液体滞动,强化传质。在普通填料萃取塔内,两相依靠密度差而逆相流动,相对密度较小,界面湍动程度低,限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结,增加塔内流动的湍动,可采用连续通入或断续通入压缩空气(脉冲方式)向填料塔提供外加能量,增加液体湍动。当然湍动太厉害,会导致液液两相乳化,难以分离。

2.萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示,影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有:填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备,在两相流量固定条件下,脉冲强度增加,传制单元高度降低,塔的分离能力增加。 3.本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。水相为萃取相(用字母E 表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R 表示,在本实验中又称分散相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

(1) 按萃取相计算的传质单元数N OE 计算公式为:

Y E b

N OE =

dY E

*⎰Y -Y E E Y E t

式中:Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; 本实验中Y Et =0。

YEb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; YE ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;

YE ─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比 组成,kg 苯甲酸/kg 水。

用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线) 与操作线可求得

*

1

-Y E 关系。再进行图解积*

(Y E -Y E )

分或用辛普森积分可求得N OE 。

(2)按萃取相计算的传质单元高度H OE H OE =式中:H —萃取塔的有效高度,m ;

H OE —按萃取相计算的传质单元高度,m 。 (3)按萃取相计算的体积总传质系数 K YE a =式中:S —萃取相中纯溶剂的流量,kg 水/ h; Ω—萃取塔截面积,m 2;

K YE a —按萃取相计算的体积总传质系数,

kg 苯甲酸

kg 苯甲酸

(m 3⋅h ⋅)

kg 水

S H OE ⋅Ω

H

N OE

三、 实验装置与流程

1.萃取塔实验流程图如下图所示:

主体设备位号及名称: T101——萃取塔 V101——重相原料罐 V102——轻相原料罐 V103——轻相产品罐 V104——压缩空气缓冲罐 P101——重相泵(水泵) P102——轻相泵(煤油泵) P103——空气压缩机 KV01——V101罐底出料阀 KV02——V102罐底出料阀 KV03——V103罐底出料阀 KV04——水加料阀 KV05——煤油加料阀

2.智能仪表的界面以及使用如下所示:

注:Π形管高度范围为150-300mm 之间,若智能仪表设定值低于下限,则系统按下限(150mm )计算;若智能仪表设定值高于上限,则系统按上限(300mm )计算。

四、 实验步骤:

·引重相入萃取塔

1. 在“仪表面板”中,打开总电源开关。

2. 在“实验装置图”中,打开重相加料阀KV04加料,待重相液位涨到75%-90%之间,关闭

KV04。

3. 在“实验装置图”中,打开罐V101底阀KV01。

4. 在“仪表面板”中,打开水泵的电源开关,启动水泵P101。

5. 在“实验装置图”中,全开水流量调节阀MV01,以最大流量将重相打入萃取塔。 6. 在“实验装置图”中,当塔内水面快涨到重相入口与轻相出口间的中点时,将水流量调节到指定值6L/h(即将MV01的开度调节到20-25之间)。

7. 在“仪表面板”中,缓慢改变π形管的位置,使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置。

·引轻相入萃取塔

1. 在“实验装置图”中,打开轻相进料阀KV05加料,待轻相液位涨到75%-90%之间,关闭KV05。

2. 在“实验装置图”中,打开罐V102底阀KV02。

3. 在“仪表面板”中,打开煤油泵的电源开关,启动煤油泵P102。

4. 在“实验装置图”中,打开煤油流量调节阀MV02,将煤油流量调节到9L/h,(即将MV02开度交接至25-30之间)。

·调整至平衡后取样分析 1. 打开压缩机电源开关

2. 在脉冲频率调节器上设定脉冲频率

3. 待重相轻相流量稳定、萃取塔上罐界面液位稳定后,在组分分析面板上取样分析。 4. 在“组分分析”中,在塔顶重相栏里选择移液管移取的体积,点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和重相进料中的苯甲酸组成。

5. 在“组分分析”中,在塔底轻相栏里选择移液管移取的体积,点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和轻相进料中的苯甲酸组成。

6. 在“组分分析”中,在塔底重相栏里选择移液管移取的体积,点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和萃取相中的苯甲酸组成。

7. 在“组分分析”中,在塔顶轻相栏里选择移液管移取的体积,点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和萃余相中的苯甲酸组成。

·生成实验报告并查看

1.在“实验数据”中,点击2.点击软件下方的

按钮,记录实验得到的数据。

按钮,在弹出的页面“设备数据及操作条件”中查看如

图数据,在“苯甲酸含量”页

中查看实验数据

生成操作曲线的那行数据,点下方“实验报告”按钮,弹出实验报告。 3.弹出的实验报告中,第一页是设备数据、操作条件以及物性;

,如图选中要

第二页是直角坐标系下的平衡线和操作线相图;

第三页是实验结果数据表,可查看相应的传质单元数,传质单元高度和体积总传质系数。

五、 实训思考题

1. 萃取操作所依据的原理是()不同。

A. 沸点 B. 熔点 C. 吸附力 D. 溶解度

答案:D

2. 萃取操作后的富溶剂相, 称为()。

A. 萃取物 B. 萃余物 C. 滤液 D. 上萃物

答案:B

3. 油脂工业上, 最常来提取大豆油, 花生油等的沥取装置为()。

A. 篮式萃取塔 B. 喷雾萃取塔 C. 孔板萃取塔 D. 填充萃取塔

答案:A

4. 萃取液与萃余液的比重差愈大, 则萃取效果()。

A. 愈好 B. 愈差 C. 不影响 D. 不一定

答案:A

5. 将植物种籽的籽油提取, 最经济的方法是()。

A. 蒸馏 B. 萃取 C. 压榨 D. 干燥

答案:B

6. 萃取操作的分配系数之影响为()。

A. 分配系数愈大, 愈节省溶剂 B. 分配系数愈大, 愈耗费溶剂 C. 分配系数愈大, 两液体的分离愈容易 D. 分配系数愈小, 两液体愈容易混合接触.

答案:C

7. 选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来, 这中萃取剂应具备的性质是( ).

A. 溶于水, 且必须易与碘发生化学反应

B. 不溶于水, 且比水更容易使碘溶解 C. 不溶于水, 且必须比水密度大 D. 不溶于水, 且必须比水密度小

答案:B

8. 在萃取分离达到平衡时溶质在两相中的浓度比称为()。

A. 浓度比 B. 萃取率 C. 分配系数 D. 分配比 答案:C

9. 有4种萃取剂,对溶质A 和稀释剂B 表现出下列特征,则最合适的萃取剂应选择____

A. 同时大量溶解A 和B B. 对A 和B 的溶解都很小 C. 对A 和B 的溶解都很小 D. 大量溶解B 少量溶解A

答案:D

10. 对于同样的萃取相含量,单级萃取所需的溶剂量____

A. 比较小 B. 比较大 C. 不确定 D. 相等 答案:B

11. 将具有热敏性的液体混合物加以分离常采用______方法

A. 蒸馏 B. 蒸发 C. 萃取

D. 吸收

答案:C

12. 萃取操作温度一般选_____

A. 常温

B. 高温

C. 低温

D. 不限制

答案:A

六、 参考文献

[1] 天津大学化工原理组. 化工原理. 天津:天津科学技术出版社,1989

[2] 冷士良. 化工单元过程及操作. 北京:化学工业出版社,2002

[3] 张金利等. 化工原理实验. 天津:天津大学出版社,2005

萃取塔实验讲义

一、 实验目的

1. 了解脉冲填料萃取塔的结构。 2. 掌握填料萃取塔的性能测定方法。 3. 掌握萃取塔传质效率的强化方法。

二、 实验原理

1.填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备,具有结构简单、便于安装和制造等特点。塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合,以使液滴表面不断更新,还可以减少连续相的轴相混合。本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量,增加液体滞动,强化传质。在普通填料萃取塔内,两相依靠密度差而逆相流动,相对密度较小,界面湍动程度低,限制了传质速率的进一步提高。为了防止分散相液滴过多聚结,增加塔内流动的湍动,可采用连续通入或断续通入压缩空气(脉冲方式)向填料塔提供外加能量,增加液体湍动。当然湍动太厉害,会导致液液两相乳化,难以分离。

2.萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE 和理论级当量高度he 来表示,影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有:填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。对一定的实验设备,在两相流量固定条件下,脉冲强度增加,传制单元高度降低,塔的分离能力增加。 3.本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸,苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。水相为萃取相(用字母E 表示,在本实验中又称连续相、重相),煤油相为萃余相(用字母R 表示,在本实验中又称分散相)。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

(1) 按萃取相计算的传质单元数N OE 计算公式为:

Y E b

N OE =

dY E

*⎰Y -Y E E Y E t

式中:Y Et ─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; 本实验中Y Et =0。

YEb ─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水; YE ─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg 苯甲酸/kg 水;

YE ─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比 组成,kg 苯甲酸/kg 水。

用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线) 与操作线可求得

*

1

-Y E 关系。再进行图解积*

(Y E -Y E )

分或用辛普森积分可求得N OE 。

(2)按萃取相计算的传质单元高度H OE H OE =式中:H —萃取塔的有效高度,m ;

H OE —按萃取相计算的传质单元高度,m 。 (3)按萃取相计算的体积总传质系数 K YE a =式中:S —萃取相中纯溶剂的流量,kg 水/ h; Ω—萃取塔截面积,m 2;

K YE a —按萃取相计算的体积总传质系数,

kg 苯甲酸

kg 苯甲酸

(m 3⋅h ⋅)

kg 水

S H OE ⋅Ω

H

N OE

三、 实验装置与流程

1.萃取塔实验流程图如下图所示:

主体设备位号及名称: T101——萃取塔 V101——重相原料罐 V102——轻相原料罐 V103——轻相产品罐 V104——压缩空气缓冲罐 P101——重相泵(水泵) P102——轻相泵(煤油泵) P103——空气压缩机 KV01——V101罐底出料阀 KV02——V102罐底出料阀 KV03——V103罐底出料阀 KV04——水加料阀 KV05——煤油加料阀

2.智能仪表的界面以及使用如下所示:

注:Π形管高度范围为150-300mm 之间,若智能仪表设定值低于下限,则系统按下限(150mm )计算;若智能仪表设定值高于上限,则系统按上限(300mm )计算。

四、 实验步骤:

·引重相入萃取塔

1. 在“仪表面板”中,打开总电源开关。

2. 在“实验装置图”中,打开重相加料阀KV04加料,待重相液位涨到75%-90%之间,关闭

KV04。

3. 在“实验装置图”中,打开罐V101底阀KV01。

4. 在“仪表面板”中,打开水泵的电源开关,启动水泵P101。

5. 在“实验装置图”中,全开水流量调节阀MV01,以最大流量将重相打入萃取塔。 6. 在“实验装置图”中,当塔内水面快涨到重相入口与轻相出口间的中点时,将水流量调节到指定值6L/h(即将MV01的开度调节到20-25之间)。

7. 在“仪表面板”中,缓慢改变π形管的位置,使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置。

·引轻相入萃取塔

1. 在“实验装置图”中,打开轻相进料阀KV05加料,待轻相液位涨到75%-90%之间,关闭KV05。

2. 在“实验装置图”中,打开罐V102底阀KV02。

3. 在“仪表面板”中,打开煤油泵的电源开关,启动煤油泵P102。

4. 在“实验装置图”中,打开煤油流量调节阀MV02,将煤油流量调节到9L/h,(即将MV02开度交接至25-30之间)。

·调整至平衡后取样分析 1. 打开压缩机电源开关

2. 在脉冲频率调节器上设定脉冲频率

3. 待重相轻相流量稳定、萃取塔上罐界面液位稳定后,在组分分析面板上取样分析。 4. 在“组分分析”中,在塔顶重相栏里选择移液管移取的体积,点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和重相进料中的苯甲酸组成。

5. 在“组分分析”中,在塔底轻相栏里选择移液管移取的体积,点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和轻相进料中的苯甲酸组成。

6. 在“组分分析”中,在塔底重相栏里选择移液管移取的体积,点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和萃取相中的苯甲酸组成。

7. 在“组分分析”中,在塔顶轻相栏里选择移液管移取的体积,点击分析按钮分析NaOH 的消耗体积和萃余相中的苯甲酸组成。

·生成实验报告并查看

1.在“实验数据”中,点击2.点击软件下方的

按钮,记录实验得到的数据。

按钮,在弹出的页面“设备数据及操作条件”中查看如

图数据,在“苯甲酸含量”页

中查看实验数据

生成操作曲线的那行数据,点下方“实验报告”按钮,弹出实验报告。 3.弹出的实验报告中,第一页是设备数据、操作条件以及物性;

,如图选中要

第二页是直角坐标系下的平衡线和操作线相图;

第三页是实验结果数据表,可查看相应的传质单元数,传质单元高度和体积总传质系数。

五、 实训思考题

1. 萃取操作所依据的原理是()不同。

A. 沸点 B. 熔点 C. 吸附力 D. 溶解度

答案:D

2. 萃取操作后的富溶剂相, 称为()。

A. 萃取物 B. 萃余物 C. 滤液 D. 上萃物

答案:B

3. 油脂工业上, 最常来提取大豆油, 花生油等的沥取装置为()。

A. 篮式萃取塔 B. 喷雾萃取塔 C. 孔板萃取塔 D. 填充萃取塔

答案:A

4. 萃取液与萃余液的比重差愈大, 则萃取效果()。

A. 愈好 B. 愈差 C. 不影响 D. 不一定

答案:A

5. 将植物种籽的籽油提取, 最经济的方法是()。

A. 蒸馏 B. 萃取 C. 压榨 D. 干燥

答案:B

6. 萃取操作的分配系数之影响为()。

A. 分配系数愈大, 愈节省溶剂 B. 分配系数愈大, 愈耗费溶剂 C. 分配系数愈大, 两液体的分离愈容易 D. 分配系数愈小, 两液体愈容易混合接触.

答案:C

7. 选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来, 这中萃取剂应具备的性质是( ).

A. 溶于水, 且必须易与碘发生化学反应

B. 不溶于水, 且比水更容易使碘溶解 C. 不溶于水, 且必须比水密度大 D. 不溶于水, 且必须比水密度小

答案:B

8. 在萃取分离达到平衡时溶质在两相中的浓度比称为()。

A. 浓度比 B. 萃取率 C. 分配系数 D. 分配比 答案:C

9. 有4种萃取剂,对溶质A 和稀释剂B 表现出下列特征,则最合适的萃取剂应选择____

A. 同时大量溶解A 和B B. 对A 和B 的溶解都很小 C. 对A 和B 的溶解都很小 D. 大量溶解B 少量溶解A

答案:D

10. 对于同样的萃取相含量,单级萃取所需的溶剂量____

A. 比较小 B. 比较大 C. 不确定 D. 相等 答案:B

11. 将具有热敏性的液体混合物加以分离常采用______方法

A. 蒸馏 B. 蒸发 C. 萃取

D. 吸收

答案:C

12. 萃取操作温度一般选_____

A. 常温

B. 高温

C. 低温

D. 不限制

答案:A

六、 参考文献

[1] 天津大学化工原理组. 化工原理. 天津:天津科学技术出版社,1989

[2] 冷士良. 化工单元过程及操作. 北京:化学工业出版社,2002

[3] 张金利等. 化工原理实验. 天津:天津大学出版社,2005


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