(六)正溴丁烷的制备A4

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 正溴丁烷的制备 仪器编号

实验二十九 正溴丁烷的制备 Preparation of n-bromobutane

【目的要求】

1、进一步学习由正丁醇与氢溴酸反应制备正溴丁烷的合成原理。 2、掌握回流反应与气体吸收装置的安装与使用。 【实验原理】

在浓硫酸的催化作用下醇与氢卤酸发生亲核取代反应，从而制备得到卤代烷。本实验是在实验室条件下用正丁醇与氢溴酸（浓硫酸与溴化钠反应制得）反应，经过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。

相关化学方程式：

H2SO42NaBr2HBrNa2SO4

H2SO4

CH3CH2CH2CH2OHHBrCH3CH2CH2CH2BrH2O

有如下副反应：

H2SO4

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2H2O；

H2SO42CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH22OH2O

H2SO4HBrBr2SO2H2O

【主要试剂及产物的物理常数】

溴化钠：无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭，味咸而微苦。相对密度3.203(25℃）。无水溴化钠熔

点747℃，沸点1390°C。在空气中有吸湿性。易溶于水（100℃时溶解度为121g/100ml水），水溶液呈中性。微溶于醇。

正丁醇：英文：n-butanol，n-butyl alcohol，butanol。化学名称： 1-丁醇 分子式： CH3CH2CH2CH2OH

分子量： 74.12。4无色液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点-90.2℃，折射率(n20D )1.3993，自燃点365℃，20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 正溴丁烷的制备 仪器编号

20.1%(重量)。与乙醇/乙醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45-11.25(体积)。

【主要试剂及用量】 水：10mL 浓硫酸：15mL 正丁醇：10mL 溴化钠：13.0g

萃取过程中：依次加入 水 8mL→浓硫酸 5mL→水 8mL→饱和碳酸氢钠溶液 8mL→水 8ml 无水CaCl2 ：适量 【仪器装置图】

反应装置

蒸馏装置

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 正溴丁烷的制备 仪器编号

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 正溴丁烷的制备 仪器编号 【数据记录】

2323产量：8.9g；产率：65.0%；产品折射率：n白炽灯，纯度较高。 1.4399）1.4398（标准值为nD

同组者：高斌。

【实验反思】

1、 萃取过程中当涉及多次萃取时，每次萃取后都应洗涤分液漏斗。

2、 涉及危险气体操作时一定要做好尾气处理工作，防止过量的有毒气体泄露，导致身体不适症状的出现。

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 正溴丁烷的制备 仪器编号

实验二十九 正溴丁烷的制备 Preparation of n-bromobutane

【目的要求】

1、进一步学习由正丁醇与氢溴酸反应制备正溴丁烷的合成原理。 2、掌握回流反应与气体吸收装置的安装与使用。 【实验原理】

在浓硫酸的催化作用下醇与氢卤酸发生亲核取代反应，从而制备得到卤代烷。本实验是在实验室条件下用正丁醇与氢溴酸（浓硫酸与溴化钠反应制得）反应，经过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。

相关化学方程式：

H2SO42NaBr2HBrNa2SO4

H2SO4

CH3CH2CH2CH2OHHBrCH3CH2CH2CH2BrH2O

有如下副反应：

H2SO4

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2H2O；

H2SO42CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH22OH2O

H2SO4HBrBr2SO2H2O

【主要试剂及产物的物理常数】

溴化钠：无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭，味咸而微苦。相对密度3.203(25℃）。无水溴化钠熔

点747℃，沸点1390°C。在空气中有吸湿性。易溶于水（100℃时溶解度为121g/100ml水），水溶液呈中性。微溶于醇。

正丁醇：英文：n-butanol，n-butyl alcohol，butanol。化学名称： 1-丁醇 分子式： CH3CH2CH2CH2OH

分子量： 74.12。4无色液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点-90.2℃，折射率(n20D )1.3993，自燃点365℃，20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 正溴丁烷的制备 仪器编号

20.1%(重量)。与乙醇/乙醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45-11.25(体积)。

【主要试剂及用量】 水：10mL 浓硫酸：15mL 正丁醇：10mL 溴化钠：13.0g

萃取过程中：依次加入 水 8mL→浓硫酸 5mL→水 8mL→饱和碳酸氢钠溶液 8mL→水 8ml 无水CaCl2 ：适量 【仪器装置图】

反应装置

蒸馏装置

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 正溴丁烷的制备 仪器编号

姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班 科目 基础化学实验（III） 题目 正溴丁烷的制备 仪器编号 【数据记录】

2323产量：8.9g；产率：65.0%；产品折射率：n白炽灯，纯度较高。 1.4399）1.4398（标准值为nD

同组者：高斌。

【实验反思】

1、 萃取过程中当涉及多次萃取时，每次萃取后都应洗涤分液漏斗。

2、 涉及危险气体操作时一定要做好尾气处理工作，防止过量的有毒气体泄露，导致身体不适症状的出现。