实验二 乳状液的制备和性质
一、目的要求
1. 了解乳状液的基本原理
2. 掌握制备乳状液及鉴别其性质的方法
二、实验原理
乳状液是两种互不溶的液体组成的分散体系. 其中一种液体以小液滴分散在另一种液体中. 前一种液体称为分散相，最后一种液体称为分散介质。一般情况下，一种液体是水，另一种液体是不溶于水的有机溶剂，如苯、四氯化碳、原油、油等，总称为“油”。假如油分散在水中，既油为分散相，水为分散介质，这种乳状液称为“水包油”型，以符号O/W表示之；反之，若水为分散相，油为分散介质，则称为油包水型，以W/O表示之。分散相的液滴，一般在1～50微米之间，借助普通显微镜，就可以观察到。
将两种互不溶的液体放在一起，用力振荡，即可得乳状液。但是这种乳状液极不稳定，很快就会分层。 要得到稳定的乳状液，必须加入第三种物质—乳化剂。表面活性剂是最常用的乳化剂，它具有极性基团和非极性基团，当它吸附在油水界面时，就能降低界面张力，而且形成一定强度的保护膜，从而使乳状液稳定。
据研究分析乳状液的形成分为两步。首先是在激烈振荡或搅拌下，油相和水相互相混合，各相逐渐成为细小的液滴，分散到另一相中，然后其中的一相，再合并为分散介质，而形成了乳状液。因此在制备乳状液时，要注意掌握振荡和搅拌的时间。长时间的连续振荡和搅拌，并不能达到预期的效果，最好采用间 歇振荡的方法，比较有效。
判断乳状液的类型，一般采用下列方法：
1. 稀释法：将水加入乳状液中，若水与分散介质互溶，则乳状液是O/W型；若水域分散介质不互溶，出现分层现象，则乳状液是W/O型。
2. 染色法
以油溶性染料苏丹III 加到乳状液中去，如分散相呈现红色，则是O/W型，如果分散介质呈红色，则为W/O型。如果用水溶性染料如次甲基蓝试验亦可，不过结果与上相反。
3. 电导法
水与水溶液的电导，应大大地大于油溶性溶剂的电导，因此O/W型乳状液的电导，应大于W/O型乳状液的电导。所以根据电导的大小，可以确定乳状液的类型。
4. 破乳与转相
当加入某种物质后，乳状液可以由一种类型，转变为另一种类型，这种现象称为乳状液的“转相”。例如在以钠皂为乳化剂的O/W乳状液中，加入钙盐，则会转化为W/O型乳状液。
在某些情况下，要设法使乳状液破坏。例如原油是W/O型的乳状液，这种含水的原油，不仅质量不好，还会严重腐蚀设备，所以必须破乳以提高原有质量。
常用破乳方法，有下列几种： (1)替换法：在乳状液中加入一种表面活性更大，但不能形成巩固的膜的物质（如戊醇），由于它的表面活性大，吸附力强，可将原来的乳化剂替换下来，可是它又不能形成坚固的保护膜，所以乳状液的稳定性降低，以达到破乳的目的。
(2)化学破坏法： 用皂类作乳化剂时，加入酸，皂类变为脂肪酸。因为脂肪酸不溶于水而析出，油、水界面没有保护膜了，容易聚结，这样可以破乳。
(3)高压电法
在高压电场的作用下，使原油中的水分子定向互相吸引，水滴加大，从而达到破乳的目的。
(4)加热法
温度提高, 界面分子的热运动加剧，界面黏度下降，界面膜分子排列松散，将有利于液珠的聚集。另外，温度的升高会降低外相的黏度，从而降低了乳状液的稳定性，故易发生破乳。
三、实验仪器和药品
1. 实验仪器：25ml 具塞比色管 ，试管 ，50ml 烧杯，滴定管。 2. 药品：白油，乳化剂司班80，3mol·L -1HCl 溶液，饱和NaCl 水溶液，苏丹Ⅲ苯溶液，亚甲基蓝水溶液。
四、实验步骤
1. 制备
（1）在具塞比色管中加入2mL 白油，加1滴乳化剂溶液轻轻摇匀，一次加入8ml 水，制得乳状液1。
（2）另取一具塞比色管向管中加入8ml 白油，滴加3滴乳化剂轻轻摇匀，一次加入2ml 水，制得乳状液2。
（3）将（1）（2）中的比色管上下摇动20次，放在试管架上，记录比色管底部析水量填入表中，记录30分钟的吸水量，画出吸水率与时间的曲线。
（4）将两只具塞比色管放入恒温水浴槽中，温度为50℃，观察乳状液1、2的吸水量，记录比色管底部析水量填入表中，记录30分钟的吸水量，画出吸水率与时间的曲线。
2. 鉴别类型
（1）稀释法：取100ml 烧杯，装水约60ml ，倒入乳状液1、2少许于水中，观察有什么现象，并记录之。
（2）染色法：取两支干净的试管，分别加入1～2mL 乳状液1和乳状液2，向每支试管中加入1滴苏丹Ⅲ溶液，振荡，观察显红色的是分散相还是分散介质。同样操作，加入1滴亚甲基蓝溶液，振荡，观察显蓝色的是分散相还是分散介质？并记录之
3. 乳状液的破乳
(1) 取乳状液1和2各1～2mL ，分别加入两只试管中，逐滴加入3mol/L的HCl 溶液，注意观察乳状液的有无破乳；
(2) 取乳状液1和2各1～2mL ，分别加入两只试管中，逐滴加入饱和NaCl 的溶液，注意观察乳状液的有无破乳。
五、 实验记录与结果处理
表1. 乳状液1析水时间与相体积变化关系
表3. 50℃乳状液1、2析水时间与相体积变化关系
（3）将对各种乳状液的鉴别及观察到的现象，按下表记录，并确定其类型。
（4）将转相 和破乳实验现象按下表记录，并解释产生各种现象的原因。 1. 何谓乳状液？乳状液的稳定条件是什么？
2. 乳状液有什么作用？如何使乳状液类型发生转化？ 3. 乳状液制备中为什么要激烈振荡?
实验二 乳状液的制备和性质
一、目的要求
1. 了解乳状液的基本原理
2. 掌握制备乳状液及鉴别其性质的方法
二、实验原理
乳状液是两种互不溶的液体组成的分散体系. 其中一种液体以小液滴分散在另一种液体中. 前一种液体称为分散相，最后一种液体称为分散介质。一般情况下，一种液体是水，另一种液体是不溶于水的有机溶剂，如苯、四氯化碳、原油、油等，总称为“油”。假如油分散在水中，既油为分散相，水为分散介质，这种乳状液称为“水包油”型，以符号O/W表示之；反之，若水为分散相，油为分散介质，则称为油包水型，以W/O表示之。分散相的液滴，一般在1～50微米之间，借助普通显微镜，就可以观察到。
将两种互不溶的液体放在一起，用力振荡，即可得乳状液。但是这种乳状液极不稳定，很快就会分层。 要得到稳定的乳状液，必须加入第三种物质—乳化剂。表面活性剂是最常用的乳化剂，它具有极性基团和非极性基团，当它吸附在油水界面时，就能降低界面张力，而且形成一定强度的保护膜，从而使乳状液稳定。
据研究分析乳状液的形成分为两步。首先是在激烈振荡或搅拌下，油相和水相互相混合，各相逐渐成为细小的液滴，分散到另一相中，然后其中的一相，再合并为分散介质，而形成了乳状液。因此在制备乳状液时，要注意掌握振荡和搅拌的时间。长时间的连续振荡和搅拌，并不能达到预期的效果，最好采用间 歇振荡的方法，比较有效。
判断乳状液的类型，一般采用下列方法：
1. 稀释法：将水加入乳状液中，若水与分散介质互溶，则乳状液是O/W型；若水域分散介质不互溶，出现分层现象，则乳状液是W/O型。
2. 染色法
以油溶性染料苏丹III 加到乳状液中去，如分散相呈现红色，则是O/W型，如果分散介质呈红色，则为W/O型。如果用水溶性染料如次甲基蓝试验亦可，不过结果与上相反。
3. 电导法
水与水溶液的电导，应大大地大于油溶性溶剂的电导，因此O/W型乳状液的电导，应大于W/O型乳状液的电导。所以根据电导的大小，可以确定乳状液的类型。
4. 破乳与转相
当加入某种物质后，乳状液可以由一种类型，转变为另一种类型，这种现象称为乳状液的“转相”。例如在以钠皂为乳化剂的O/W乳状液中，加入钙盐，则会转化为W/O型乳状液。
在某些情况下，要设法使乳状液破坏。例如原油是W/O型的乳状液，这种含水的原油，不仅质量不好，还会严重腐蚀设备，所以必须破乳以提高原有质量。
常用破乳方法，有下列几种： (1)替换法：在乳状液中加入一种表面活性更大，但不能形成巩固的膜的物质（如戊醇），由于它的表面活性大，吸附力强，可将原来的乳化剂替换下来，可是它又不能形成坚固的保护膜，所以乳状液的稳定性降低，以达到破乳的目的。
(2)化学破坏法： 用皂类作乳化剂时，加入酸，皂类变为脂肪酸。因为脂肪酸不溶于水而析出，油、水界面没有保护膜了，容易聚结，这样可以破乳。
(3)高压电法
在高压电场的作用下，使原油中的水分子定向互相吸引，水滴加大，从而达到破乳的目的。
(4)加热法
温度提高, 界面分子的热运动加剧，界面黏度下降，界面膜分子排列松散，将有利于液珠的聚集。另外，温度的升高会降低外相的黏度，从而降低了乳状液的稳定性，故易发生破乳。
三、实验仪器和药品
1. 实验仪器：25ml 具塞比色管 ，试管 ，50ml 烧杯，滴定管。 2. 药品：白油，乳化剂司班80，3mol·L -1HCl 溶液，饱和NaCl 水溶液，苏丹Ⅲ苯溶液，亚甲基蓝水溶液。
四、实验步骤
1. 制备
（1）在具塞比色管中加入2mL 白油，加1滴乳化剂溶液轻轻摇匀，一次加入8ml 水，制得乳状液1。
（2）另取一具塞比色管向管中加入8ml 白油，滴加3滴乳化剂轻轻摇匀，一次加入2ml 水，制得乳状液2。
（3）将（1）（2）中的比色管上下摇动20次，放在试管架上，记录比色管底部析水量填入表中，记录30分钟的吸水量，画出吸水率与时间的曲线。
（4）将两只具塞比色管放入恒温水浴槽中，温度为50℃，观察乳状液1、2的吸水量，记录比色管底部析水量填入表中，记录30分钟的吸水量，画出吸水率与时间的曲线。
2. 鉴别类型
（1）稀释法：取100ml 烧杯，装水约60ml ，倒入乳状液1、2少许于水中，观察有什么现象，并记录之。
（2）染色法：取两支干净的试管，分别加入1～2mL 乳状液1和乳状液2，向每支试管中加入1滴苏丹Ⅲ溶液，振荡，观察显红色的是分散相还是分散介质。同样操作，加入1滴亚甲基蓝溶液，振荡，观察显蓝色的是分散相还是分散介质？并记录之
3. 乳状液的破乳
(1) 取乳状液1和2各1～2mL ，分别加入两只试管中，逐滴加入3mol/L的HCl 溶液，注意观察乳状液的有无破乳；
(2) 取乳状液1和2各1～2mL ，分别加入两只试管中，逐滴加入饱和NaCl 的溶液，注意观察乳状液的有无破乳。
五、 实验记录与结果处理
表1. 乳状液1析水时间与相体积变化关系
表3. 50℃乳状液1、2析水时间与相体积变化关系
（3）将对各种乳状液的鉴别及观察到的现象，按下表记录，并确定其类型。
（4）将转相 和破乳实验现象按下表记录，并解释产生各种现象的原因。 1. 何谓乳状液？乳状液的稳定条件是什么？
2. 乳状液有什么作用？如何使乳状液类型发生转化？ 3. 乳状液制备中为什么要激烈振荡?