实验报告
院（系） 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号
课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 11月 29 日 实验地点 3栋 指导老师
一、实验目的：
1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。 2•测定活性炭的比表面。 二、实验原理：
吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。吸附量Γ 的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关，常用的关联式有两个：
（1）Freundlich经验公式：
式中，x 表示吸附溶质的物质的量（mol）；m 表示吸附剂的质量（g）；c 表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L）；k,n表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。
以lg Γ 对lgc 作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得n 和k。 （2）Langmuir吸附方程：
式中，Γ
∞
表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数.
∞
用c/Γ对c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得Γ吸附剂的比表面积S0
，并进一步计算出
S0(m2/g)＝
三、实验准备：
1.仪器：电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶（5个）、移液管、锥形瓶
2：药品：活性炭；HAC(0.4mol·ml-3)；NaOH (0.1mol·ml-3)；酚酞指示剂。 四、实验步骤： 1.
3.
4. 五、注意事项
1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥
2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.76×10-5 ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。
3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。
4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定醋酸的浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。 六、数据处理
1、已知 CNaOH=0.1040 mol/L
标准滴定醋酸：VHAC=10.00 ml c0
=NaoH
V
*NaoH
HAC
消耗NaoH的平均体积 37.10ml
C0=0.3858 mol/L
2、利用 C=NaoH
V
*NaoH
样品
、 C=
(0-C)*0.1
m
求C、Γ.
碳
3、吸附等温线的绘制：以吸附量Γ对平衡浓度C作出曲线。
4、作lgΓ=
1
*lgc+lgk
j
求得：J=-4.983 k=0.0169
5、由c/Γ=1/(Γ∞*K)+C/T∞得：
求得：Γ∞=0.02128 k= -0.03456 6、 由Γ∞计算活性炭的比表面积。
S。= =3112.966 (m2/g) 七、误差分析
对实验结果造成影响的原因可能如下：
1、 活性炭表面上吸附有水分子，而计算时忽略了被水分子占据的表面积。
2、 3、 4、
活性炭表面上有小孔，有的小孔脂肪酸不能钻进去。 振荡时间过短或过长。
活性炭在称量过程中，由于暴露于空气中，会吸附空气中的气体。
5、 实验过程中温度会对实验结果造成影响。
八、思考题
1．吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？
答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。
固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡时间更长；固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少；压力增大,吸附量和吸附速率增大；一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。 2．弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别？ 答：朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式，它代表了在均匀表面上,吸附分子彼此没有作用,而且吸附是单分子层情况下吸附达平
衡时的规律性，有饱和吸附量值；弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附，是经验公式，但也有理论说明，θ 范围比Langmuir 等温式要大一些，没有饱和吸附量值。
3．如何加快吸附平衡的到达？如何判断是否达到吸附平衡？
答：提高振荡速度；滴定两次不同时间的醋酸浓度时，两次消耗NaOH 体积相同，即可判断吸附已达到平衡。
九、实验小结
1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。
2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。
3．由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表面积，不需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以免引起测量误差。此外，由于忽略界面上被溶剂占据部分，因此
由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。
实验报告
院（系） 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号
课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 11月 29 日 实验地点 3栋 指导老师
一、实验目的：
1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。 2•测定活性炭的比表面。 二、实验原理：
吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。吸附量Γ 的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关，常用的关联式有两个：
（1）Freundlich经验公式：
式中，x 表示吸附溶质的物质的量（mol）；m 表示吸附剂的质量（g）；c 表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L）；k,n表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。
以lg Γ 对lgc 作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得n 和k。 （2）Langmuir吸附方程：
式中，Γ
∞
表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数.
∞
用c/Γ对c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得Γ吸附剂的比表面积S0
，并进一步计算出
S0(m2/g)＝
三、实验准备：
1.仪器：电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶（5个）、移液管、锥形瓶
2：药品：活性炭；HAC(0.4mol·ml-3)；NaOH (0.1mol·ml-3)；酚酞指示剂。 四、实验步骤： 1.
3.
4. 五、注意事项
1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥
2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.76×10-5 ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。
3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。
4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定醋酸的浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。 六、数据处理
1、已知 CNaOH=0.1040 mol/L
标准滴定醋酸：VHAC=10.00 ml c0
=NaoH
V
*NaoH
HAC
消耗NaoH的平均体积 37.10ml
C0=0.3858 mol/L
2、利用 C=NaoH
V
*NaoH
样品
、 C=
(0-C)*0.1
m
求C、Γ.
碳
3、吸附等温线的绘制：以吸附量Γ对平衡浓度C作出曲线。
4、作lgΓ=
1
*lgc+lgk
j
求得：J=-4.983 k=0.0169
5、由c/Γ=1/(Γ∞*K)+C/T∞得：
求得：Γ∞=0.02128 k= -0.03456 6、 由Γ∞计算活性炭的比表面积。
S。= =3112.966 (m2/g) 七、误差分析
对实验结果造成影响的原因可能如下：
1、 活性炭表面上吸附有水分子，而计算时忽略了被水分子占据的表面积。
2、 3、 4、
活性炭表面上有小孔，有的小孔脂肪酸不能钻进去。 振荡时间过短或过长。
活性炭在称量过程中，由于暴露于空气中，会吸附空气中的气体。
5、 实验过程中温度会对实验结果造成影响。
八、思考题
1．吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？
答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。
固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡时间更长；固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少；压力增大,吸附量和吸附速率增大；一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。 2．弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别？ 答：朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式，它代表了在均匀表面上,吸附分子彼此没有作用,而且吸附是单分子层情况下吸附达平
衡时的规律性，有饱和吸附量值；弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附，是经验公式，但也有理论说明，θ 范围比Langmuir 等温式要大一些，没有饱和吸附量值。
3．如何加快吸附平衡的到达？如何判断是否达到吸附平衡？
答：提高振荡速度；滴定两次不同时间的醋酸浓度时，两次消耗NaOH 体积相同，即可判断吸附已达到平衡。
九、实验小结
1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。
2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。
3．由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表面积，不需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以免引起测量误差。此外，由于忽略界面上被溶剂占据部分，因此
由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。