水合肼铁含量的测定
---邻菲罗啉法
方法提要
试样用沸水浴蒸干后，盐酸羟胺将溶液中Fe3还原成Fe2，在pH4.5缓冲溶液体系中，＋＋
Fe2同邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定铁的含量。 ＋
反应式如下：
4 Fe3＋NH2OH 4Fe2＋N2O＋H2O＋4H ＋＋＋
Fe2＋3C12 H8 N2 [Fe (C12 H8 N2)3] 2 ＋＋
试剂和溶液
硝酸
双氧水
1+5氨水
pH≈4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取164g三水和乙酸钠，加入84ml冰乙酸，稀释至1L。 1%盐酸羟胺溶液
1mg/ml铁标准原液
配制：准确称取0.702g优级纯六水合硫酸亚铁铵，用水溶解后移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。
10μg /ml铁标准溶液（由1mg/ml铁标准原液稀释100倍而得）
0.2%邻菲啰啉溶液
1%酚酞乙醇溶液
仪器
一般实验室仪器和分光光度计
分析步骤
工作曲线的绘制
用移液管准确量取10μg /ml铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0ml分别置于6个50ml容量瓶中，分别加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。
以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用合适的比色皿，测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
测定
用量筒量取20ml试样于干燥的100ml瓷蒸发皿中，置于沸水浴上蒸发至干，加入数滴双氧水和浓硝酸继续加热至干（去除蒸发残渣的颜色），加少量水溶解后全部转入50ml容量瓶中。然后加1滴1%酚酞，，滴加1+5氨水调节至溶液呈粉红色，加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。
以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用与测标准溶液相同的比色皿，测定试样溶液的吸光度。
结果计算
铁（mg/L）＝m1/ V
式中：
m1：根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量，μg；
V：量取的试样体积，ml。
允许差
取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 mg/L。
水合肼铁含量的测定
---邻菲罗啉法
方法提要
试样用沸水浴蒸干后，盐酸羟胺将溶液中Fe3还原成Fe2，在pH4.5缓冲溶液体系中，＋＋
Fe2同邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定铁的含量。 ＋
反应式如下：
4 Fe3＋NH2OH 4Fe2＋N2O＋H2O＋4H ＋＋＋
Fe2＋3C12 H8 N2 [Fe (C12 H8 N2)3] 2 ＋＋
试剂和溶液
硝酸
双氧水
1+5氨水
pH≈4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取164g三水和乙酸钠，加入84ml冰乙酸，稀释至1L。 1%盐酸羟胺溶液
1mg/ml铁标准原液
配制：准确称取0.702g优级纯六水合硫酸亚铁铵，用水溶解后移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。
10μg /ml铁标准溶液（由1mg/ml铁标准原液稀释100倍而得）
0.2%邻菲啰啉溶液
1%酚酞乙醇溶液
仪器
一般实验室仪器和分光光度计
分析步骤
工作曲线的绘制
用移液管准确量取10μg /ml铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0ml分别置于6个50ml容量瓶中，分别加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。
以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用合适的比色皿，测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
测定
用量筒量取20ml试样于干燥的100ml瓷蒸发皿中，置于沸水浴上蒸发至干，加入数滴双氧水和浓硝酸继续加热至干（去除蒸发残渣的颜色），加少量水溶解后全部转入50ml容量瓶中。然后加1滴1%酚酞，，滴加1+5氨水调节至溶液呈粉红色，加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。
以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用与测标准溶液相同的比色皿，测定试样溶液的吸光度。
结果计算
铁（mg/L）＝m1/ V
式中：
m1：根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量，μg；
V：量取的试样体积，ml。
允许差
取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 mg/L。