2土壤样品采集与测定方法
2.1采样方法
在选择好挖掘土壤剖面的位置，先挖一个1.0m×1.5m的长方形土坑，然后用环刀（100cm3 50.46mm×50mm）取土法分10cm、20cm、30cm-40cm三层取土。
2.2 土壤样品制备：
森林土壤的制备：风干、研磨、过筛、混合分样、储存。
1）风干：从实验林地采回的土壤样品，应及时进行风干，以免发霉而引起性质的改变，其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，摊成薄层放于室内阴凉通风处风干，经常加以翻动，加速其干燥，切忌阳光直接暴晒，风干后的土样再进行研磨过筛、混合分样处理。
2）研磨过筛：土壤微生物、含水量等测定项目必须用湿土立即进行测定，用湿土测定的最大优点是反映了土壤在自然状态时的有关理化性状，具有照相般的真实性。
在进行土壤物理分析时，样品处理的方法是取风干土样100-200g，挑去没有分解的有机物及石块，用研钵研磨，通过2mm孔隙筛的土样作为物理分析用。
在进行土壤化学分析时，样品制备的方法是取风干土样品一份，仔细挑去石块，根茎及各种新生体和侵入体。研磨，使全部通过2mm筛，这种土样可供土壤表面物质测定项目。
3）混合分样：研磨过筛后将样品混匀。如果采来的土壤样品数量太多，则要进行混合、分样。样品的混合可以用来回转动的方法进行，并用土壤分样器或四分法将混合的土壤进行分样，将多余的土壤弃去，一般有1kg的土壤样品即够化学、物理分析之用。
4）贮存：过筛后的土样经充分混匀，然后装入玻璃塞广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期和采样者等项目。
2.3物理性质
2.3.1测定指标：
土壤水分、土壤容重、总孔隙度、毛管孔隙度及非毛管孔隙度，最大持水量和田间持水量。
2.3.2实验仪器及试剂：
环刀 铝盒 自封袋50个 标签纸 记号笔 削土小刀 小铁铲 托盘天平 烘箱 凡士林
2.3.3 实验步骤：
准备工作：用凡士林在环刀内壁薄薄的涂抹一层，同时准备一定数量的铝盒，将铝盒逐个编号并称量记录铝盒的重量（准确到0.1g），记为G0。
采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上在每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土壤容积一定。
在采样过程中，每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土壤，如发现环刀内土壤亏缺或松动，则应该弃掉已采集土样，重新采集。
烘干：将已采集好的环刀内土壤样品小心的全部转移到已知重量的铝盒内，称量铝盒及新鲜土壤样品地重量，记为G1。将样品带回室内，放在 105℃烘箱内烘干至恒重，称量烘干土及铝盒重量，记为G2。
2.3.4结果计算：
环刀内干土的质量：M1=G2-G0 ,湿土的质量：M2= G1-G0 MM1（GG0)100土壤含水量21000土壤容重1
M1V(100W) M3M1M1最大持水量1000土壤密度M1V ; 毛管持水量
非毛管空隙=0.1×（最大持水量-毛管持水量）×土壤密度/水的密度
毛管空隙=0.1×毛管持水量×土壤密度/水的密度
总孔隙度=非毛管空隙+毛管空隙
式中W指土壤含水量，V指环刀容积，cm3
G0指铝盒的重量 ,g
G1指铝盒及湿土的重量 ,g
M3为浸润12h后环刀内湿土的质量，g
M4为在干沙上搁置2h后环刀内湿土的质量，g
M5为在干沙上搁置12h后环刀内湿土的质量，g MM1M4M11000田间持水量51000M1M1 ;
实验记录：
2.4 化学性质
在采样点分10cm、20cm、30-40cm三层采集随后将采集的样品放入自封袋，一般采集 1 kg左右，在自封袋内外均应附上土壤标签，写明剖面号数、采集地点、土层深度、采样深度、土壤名称、采集人和采样日期，然后托运到实验室。
2.3.1测定指标：
全氮、水解性氮、全磷、有效磷、全钾、速效钾、PH值、有机质
2.3.2 实验步骤：
（一）全氮;
（1）试剂： 1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重1.84浓硫酸。 3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。（按体积比100:0.25加入混合指示剂） 5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。 6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
（2）操作步骤 1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定：用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。
（二）水解性氮
（1）仪器设备：恒温培养箱；扩散皿；滴定管；移液器等
（2）试剂配制： 1 、1mol·L-1 Na0H溶液：40.0克Na0H（三级）溶于水，冷却后，定容至1升。
2 、2%H3B03指示剂： 20g纯 H3B03加水700毫升稍稍加热溶解之，冷却后，转移至1000毫升容量瓶中，加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂（0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，用95%乙醇定容至100毫升），然后用0.05 mol·L-1 NaOH或0.05 mol·L-1 HCL调节溶液至紫红色（葡萄酒色，PH值为4.5），最后加水至1000毫升，摇匀，贮于塑料瓶中备用。
3、 0.005 mol·L-1 H2S04标准溶液：先配制0.1 mol·L-1 H2S04溶液（每升水中注入2.67ml浓硫酸），取上述0.1 mol·L-1 H2S04 50ml定容到1000ml（稀释20倍）。 3.4 碱性胶液：阿拉伯胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至70～80℃，搅拌促进溶解，约1小时后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。
（3）操作步骤：称取风干土(过1mm筛)2.00克，均匀铺在扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。 在扩散皿的内室中加入2%的H3B03指示剂 2m1，然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转至完全粘合。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条小缝，从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1 mol·L-1 的Na0H溶液，立即盖严，用橡皮筋圈紧。随后放入40士1℃恒温箱中，碱解扩散24士0.5小时后取出（可以观察到内室应为蓝色），内室吸收液中的NH3用0.005M或0.0025M H2S04滴定，终点由蓝绿色转变至红紫色，记下所用去的标准酸量（毫升）。同时进行空白试验。并做土壤含水量。
（4）注意事项; 1. 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，以防污染内室，造成错误。 2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 3. 本方法不包括硝态氮
（三）全磷
（1）仪器、设备 土壤样品粉碎机； 土壤筛（孔径1mm和0.149mm） 分析天平(感量为0.0001g) 镍（或银）坩埚(容量≥30mL) 高温电炉：温度可调（0～1000℃）； 分光光度计(要求包括700nm波长) 容量瓶(50、100、1000mL) 移液管(5、10、15、20mL) 漏斗(直径7cm) 烧杯(150、1000mL) 玛瑙研钵
（2）试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
1 氢氧化钠（GB 629）；
2 无水乙醇（GB 678）；
3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；
4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，95.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；
5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；
6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；
7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ； 9 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（ 左旋，旋光度+21～22°）溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 10 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用；
11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配；
12 无磷定性滤纸。
（3）土壤样品制备
取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。
（4）操作步骤
1 熔样 准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（4.2）3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（4.1）。将坩埚（ 处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。加入约80℃的
水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入 100mL容量瓶（3.7）内，同时用3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清。同时做空白试验。 2 绘制校准曲线 分别吸取5mg/L磷标准溶液 （4.11）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴。并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂（4.9）5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
（四）速效磷：
（1）主要仪器及试剂配制 仪器：塑料杯，往复式振荡机，分光光度计或光电比色计
（2）试剂：(1)0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl浸提剂 称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1HCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。(2)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。 另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。) (3)磷标准溶液 称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。
（3）操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03mol/LNH4F——0.025 mol/L1HCl浸提剂
50毫升，在20—30℃条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。 2、吸取滤液10—20毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg-1）。
（4）标准曲线制备： 吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。
（五）全钾：
一．试剂：（1）无水酒精。（2）H2SO4（1：3）溶液；（3）HCL（1：1）溶液；（4）0.2mol/l H2SO4溶液 （5）100µg/ml K标准溶液；准确称取KCL（分析纯，
110˚C烘2h）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L储于塑料瓶中。吸取100µg/ml K标准溶液2，5，10，20，40，60ml分别放入100ml的容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准液中离子或分子待测液相近[0.4 gNaOH, 1ml H2SO4（1：3）]用于定容至100ml，此为β钾分别为2，5，10，20，40，60µg/ml系列标准液。
二．操作步骤： （1） 待测液准备：称取烘干土（100目）约0.2500g，于银坩埚中，用无水酒精稍湿润样品，然后加NaOH,2.0g ,平铺土样表面（防吸湿）坩埚加盖留一小缝放在高湿电炉里，先一低温加热，然后逐渐升高至450˚C，保持此温度15min。坩埚冷却后，加水10ml，加热至80˚C左右，待熔块溶解后，在煮5 min，转入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/l H2SO4清洗数次，使中体积约40ml ,加HCL 5滴和H2SO4 5ml ,用水定容过滤。 （2） 测定：吸取待测液5或10ml 于50ml 容量瓶中，用水定容，直接在火焰广度计上测定 （3） 标准曲线制定：将配制的钾标准系列溶液，一浓度最大一个滴定到火焰光度计满度，从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标，µg/ml K为横坐标，绘制标线。
（六）速效钾：
（1）试剂配制 （1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。 （2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 （2）操作步骤
称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。
（3） 注释 （1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是： (mgkg-1K) 160 供K水平 极低 中 高 极高 （2）含NH4Ac的K标准溶
液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。
（七）有机质：
（1）主要仪器 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
（2）试剂 （1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。 （2）H2SO4。浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。 （3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。 （4）指示剂 ①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。 ②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））
指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。 （5）Ag2SO4。硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。 （6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
（3）操作步骤 称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO40.1g），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。 冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为2～3mol·L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2mol·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取FeSO4滴定毫升数（V）。 每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。
（八）PH(电位测定法):
采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准溶液校正后则可直接读取PH。水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH外，还应测定盐浸PH，即以1mol• L-1KCl溶液浸提土壤H+后用电位法测定。 本方法适用于各类土壤PH的测定。
（1）实验仪器：酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH电极、玻璃棒。
（2）试剂：去除CO2的水：煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室
采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0.02。
氯化钾溶液[ c(KCl)=1 mol•L-1]:称取74.6g KCl溶于800 mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5~6.0,稀释至1L. PH4.01(25℃)标准缓冲液：称取经110~120℃烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 PH6.87(25℃)标准缓冲溶液：称取经
110~130℃烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。
PH9.18(25℃)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂（Na2B4O7• 10H2O）
3.800g 溶于无CO2的水中，移入1L容量瓶，用水定容，贮于聚乙烯瓶。
硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。
（3）步骤：将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液，启动计数开关，调节定位器使计数刚好为标准液的PH，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二个标准缓冲液中，两标准液之间允许偏差0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液缓冲溶液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。
土壤水浸液PH的测定。称取通过2 mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5--6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。
2土壤样品采集与测定方法
2.1采样方法
在选择好挖掘土壤剖面的位置，先挖一个1.0m×1.5m的长方形土坑，然后用环刀（100cm3 50.46mm×50mm）取土法分10cm、20cm、30cm-40cm三层取土。
2.2 土壤样品制备：
森林土壤的制备：风干、研磨、过筛、混合分样、储存。
1）风干：从实验林地采回的土壤样品，应及时进行风干，以免发霉而引起性质的改变，其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，摊成薄层放于室内阴凉通风处风干，经常加以翻动，加速其干燥，切忌阳光直接暴晒，风干后的土样再进行研磨过筛、混合分样处理。
2）研磨过筛：土壤微生物、含水量等测定项目必须用湿土立即进行测定，用湿土测定的最大优点是反映了土壤在自然状态时的有关理化性状，具有照相般的真实性。
在进行土壤物理分析时，样品处理的方法是取风干土样100-200g，挑去没有分解的有机物及石块，用研钵研磨，通过2mm孔隙筛的土样作为物理分析用。
在进行土壤化学分析时，样品制备的方法是取风干土样品一份，仔细挑去石块，根茎及各种新生体和侵入体。研磨，使全部通过2mm筛，这种土样可供土壤表面物质测定项目。
3）混合分样：研磨过筛后将样品混匀。如果采来的土壤样品数量太多，则要进行混合、分样。样品的混合可以用来回转动的方法进行，并用土壤分样器或四分法将混合的土壤进行分样，将多余的土壤弃去，一般有1kg的土壤样品即够化学、物理分析之用。
4）贮存：过筛后的土样经充分混匀，然后装入玻璃塞广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期和采样者等项目。
2.3物理性质
2.3.1测定指标：
土壤水分、土壤容重、总孔隙度、毛管孔隙度及非毛管孔隙度，最大持水量和田间持水量。
2.3.2实验仪器及试剂：
环刀 铝盒 自封袋50个 标签纸 记号笔 削土小刀 小铁铲 托盘天平 烘箱 凡士林
2.3.3 实验步骤：
准备工作：用凡士林在环刀内壁薄薄的涂抹一层，同时准备一定数量的铝盒，将铝盒逐个编号并称量记录铝盒的重量（准确到0.1g），记为G0。
采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上在每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土壤容积一定。
在采样过程中，每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土壤，如发现环刀内土壤亏缺或松动，则应该弃掉已采集土样，重新采集。
烘干：将已采集好的环刀内土壤样品小心的全部转移到已知重量的铝盒内，称量铝盒及新鲜土壤样品地重量，记为G1。将样品带回室内，放在 105℃烘箱内烘干至恒重，称量烘干土及铝盒重量，记为G2。
2.3.4结果计算：
环刀内干土的质量：M1=G2-G0 ,湿土的质量：M2= G1-G0 MM1（GG0)100土壤含水量21000土壤容重1
M1V(100W) M3M1M1最大持水量1000土壤密度M1V ; 毛管持水量
非毛管空隙=0.1×（最大持水量-毛管持水量）×土壤密度/水的密度
毛管空隙=0.1×毛管持水量×土壤密度/水的密度
总孔隙度=非毛管空隙+毛管空隙
式中W指土壤含水量，V指环刀容积，cm3
G0指铝盒的重量 ,g
G1指铝盒及湿土的重量 ,g
M3为浸润12h后环刀内湿土的质量，g
M4为在干沙上搁置2h后环刀内湿土的质量，g
M5为在干沙上搁置12h后环刀内湿土的质量，g MM1M4M11000田间持水量51000M1M1 ;
实验记录：
2.4 化学性质
在采样点分10cm、20cm、30-40cm三层采集随后将采集的样品放入自封袋，一般采集 1 kg左右，在自封袋内外均应附上土壤标签，写明剖面号数、采集地点、土层深度、采样深度、土壤名称、采集人和采样日期，然后托运到实验室。
2.3.1测定指标：
全氮、水解性氮、全磷、有效磷、全钾、速效钾、PH值、有机质
2.3.2 实验步骤：
（一）全氮;
（1）试剂： 1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重1.84浓硫酸。 3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。（按体积比100:0.25加入混合指示剂） 5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。 6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
（2）操作步骤 1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定：用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。
（二）水解性氮
（1）仪器设备：恒温培养箱；扩散皿；滴定管；移液器等
（2）试剂配制： 1 、1mol·L-1 Na0H溶液：40.0克Na0H（三级）溶于水，冷却后，定容至1升。
2 、2%H3B03指示剂： 20g纯 H3B03加水700毫升稍稍加热溶解之，冷却后，转移至1000毫升容量瓶中，加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂（0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，用95%乙醇定容至100毫升），然后用0.05 mol·L-1 NaOH或0.05 mol·L-1 HCL调节溶液至紫红色（葡萄酒色，PH值为4.5），最后加水至1000毫升，摇匀，贮于塑料瓶中备用。
3、 0.005 mol·L-1 H2S04标准溶液：先配制0.1 mol·L-1 H2S04溶液（每升水中注入2.67ml浓硫酸），取上述0.1 mol·L-1 H2S04 50ml定容到1000ml（稀释20倍）。 3.4 碱性胶液：阿拉伯胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至70～80℃，搅拌促进溶解，约1小时后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。
（3）操作步骤：称取风干土(过1mm筛)2.00克，均匀铺在扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。 在扩散皿的内室中加入2%的H3B03指示剂 2m1，然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转至完全粘合。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条小缝，从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1 mol·L-1 的Na0H溶液，立即盖严，用橡皮筋圈紧。随后放入40士1℃恒温箱中，碱解扩散24士0.5小时后取出（可以观察到内室应为蓝色），内室吸收液中的NH3用0.005M或0.0025M H2S04滴定，终点由蓝绿色转变至红紫色，记下所用去的标准酸量（毫升）。同时进行空白试验。并做土壤含水量。
（4）注意事项; 1. 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，以防污染内室，造成错误。 2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 3. 本方法不包括硝态氮
（三）全磷
（1）仪器、设备 土壤样品粉碎机； 土壤筛（孔径1mm和0.149mm） 分析天平(感量为0.0001g) 镍（或银）坩埚(容量≥30mL) 高温电炉：温度可调（0～1000℃）； 分光光度计(要求包括700nm波长) 容量瓶(50、100、1000mL) 移液管(5、10、15、20mL) 漏斗(直径7cm) 烧杯(150、1000mL) 玛瑙研钵
（2）试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
1 氢氧化钠（GB 629）；
2 无水乙醇（GB 678）；
3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；
4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，95.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；
5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；
6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；
7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ； 9 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（ 左旋，旋光度+21～22°）溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 10 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用；
11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配；
12 无磷定性滤纸。
（3）土壤样品制备
取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。
（4）操作步骤
1 熔样 准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（4.2）3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（4.1）。将坩埚（ 处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。加入约80℃的
水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入 100mL容量瓶（3.7）内，同时用3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清。同时做空白试验。 2 绘制校准曲线 分别吸取5mg/L磷标准溶液 （4.11）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴。并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂（4.9）5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
（四）速效磷：
（1）主要仪器及试剂配制 仪器：塑料杯，往复式振荡机，分光光度计或光电比色计
（2）试剂：(1)0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl浸提剂 称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1HCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。(2)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。 另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。) (3)磷标准溶液 称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。
（3）操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03mol/LNH4F——0.025 mol/L1HCl浸提剂
50毫升，在20—30℃条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。 2、吸取滤液10—20毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg-1）。
（4）标准曲线制备： 吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。
（五）全钾：
一．试剂：（1）无水酒精。（2）H2SO4（1：3）溶液；（3）HCL（1：1）溶液；（4）0.2mol/l H2SO4溶液 （5）100µg/ml K标准溶液；准确称取KCL（分析纯，
110˚C烘2h）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L储于塑料瓶中。吸取100µg/ml K标准溶液2，5，10，20，40，60ml分别放入100ml的容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准液中离子或分子待测液相近[0.4 gNaOH, 1ml H2SO4（1：3）]用于定容至100ml，此为β钾分别为2，5，10，20，40，60µg/ml系列标准液。
二．操作步骤： （1） 待测液准备：称取烘干土（100目）约0.2500g，于银坩埚中，用无水酒精稍湿润样品，然后加NaOH,2.0g ,平铺土样表面（防吸湿）坩埚加盖留一小缝放在高湿电炉里，先一低温加热，然后逐渐升高至450˚C，保持此温度15min。坩埚冷却后，加水10ml，加热至80˚C左右，待熔块溶解后，在煮5 min，转入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/l H2SO4清洗数次，使中体积约40ml ,加HCL 5滴和H2SO4 5ml ,用水定容过滤。 （2） 测定：吸取待测液5或10ml 于50ml 容量瓶中，用水定容，直接在火焰广度计上测定 （3） 标准曲线制定：将配制的钾标准系列溶液，一浓度最大一个滴定到火焰光度计满度，从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标，µg/ml K为横坐标，绘制标线。
（六）速效钾：
（1）试剂配制 （1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。 （2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 （2）操作步骤
称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。
（3） 注释 （1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是： (mgkg-1K) 160 供K水平 极低 中 高 极高 （2）含NH4Ac的K标准溶
液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。
（七）有机质：
（1）主要仪器 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
（2）试剂 （1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。 （2）H2SO4。浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。 （3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。 （4）指示剂 ①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。 ②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））
指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。 （5）Ag2SO4。硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。 （6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
（3）操作步骤 称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO40.1g），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。 冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为2～3mol·L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2mol·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取FeSO4滴定毫升数（V）。 每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。
（八）PH(电位测定法):
采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准溶液校正后则可直接读取PH。水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH外，还应测定盐浸PH，即以1mol• L-1KCl溶液浸提土壤H+后用电位法测定。 本方法适用于各类土壤PH的测定。
（1）实验仪器：酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH电极、玻璃棒。
（2）试剂：去除CO2的水：煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室
采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0.02。
氯化钾溶液[ c(KCl)=1 mol•L-1]:称取74.6g KCl溶于800 mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5~6.0,稀释至1L. PH4.01(25℃)标准缓冲液：称取经110~120℃烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。 PH6.87(25℃)标准缓冲溶液：称取经
110~130℃烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于聚乙烯瓶。
PH9.18(25℃)标准缓冲溶液：称取经平衡处理的硼砂（Na2B4O7• 10H2O）
3.800g 溶于无CO2的水中，移入1L容量瓶，用水定容，贮于聚乙烯瓶。
硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。
（3）步骤：将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液，启动计数开关，调节定位器使计数刚好为标准液的PH，反复几次至读数稳定。取出电极洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二个标准缓冲液中，两标准液之间允许偏差0.1PH单位，如超过则应检查仪器电极或标准液缓冲溶液是否有问题。仪器校准无误后，方可用于样品测定。
土壤水浸液PH的测定。称取通过2 mm孔径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5--6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。