美国应用分离公司超临界 CO2流体萃取仪
一、超临界流体萃取技术的起源及发展
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE) 作为一种技术应用于分离 提取最早可追溯到1879年,当时J.B.Hannay等就发现,用超临界的乙醇可溶解金属卤化物,压力越高,溶解能力越强。1962年E.klesper等首次成功用超临界的二氯二氟甲烷从血液中分离铁卟啉,1966年开始用超临界CO2和超临界正戊烷来分析多环芳烃、染料和环氧树酯等。1978年klesper又将超临界流体技术应用于聚合物工业,从聚合物中提取各类添加剂,使超临界流体萃取技术的应用范围不断扩大。超临界流体萃取技术在工业中也早有应用,最为典型的例子就是用CO2流体萃取咖啡豆中的咖啡因,即脱咖啡因。
二、超临界流体萃取仪的工作原理及特点
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE) 是一种以超临界流体作为 流动相的分离技术。超临界流体是指物质高于其临界点,即高于其临界温度和临界压力时的一种物态。它即不是液体,也不是气体,但它具有液体的高密度,气体的低粘度,以及介入气液态之间的扩散系数的特征。一方面超临界流体的密度通常比气体密度高两个数量级,因此具有较高的溶解能力;另一方面,它表面张力几近为零,因此具有较高的扩散性能,可以和样品充分的混合、接触,最大限度的发挥其 溶解能力。在萃取 分离过程中,溶解样品在气相和液相之间经过连续的多次的分 配交换,从而达到分离的目的。
三、超临界流体萃取仪的基本流程和重要部件
典型的超临界流体萃仪的工作流程如下图所示。它大体上可分为三个部分即流 动相系统、分离系统、和收集系统。
Micrometering Valve
Modifier Pump Module
流动相
对流动相的选择首先要考虑它对萃取样品的溶解能力,流动相的密度越大,
其溶解能力越强;次外,在实际应用中还必需考虑流体的超临界条件、腐蚀性和 毒性等。现今,CO2是应用最多的流动相,一方面这是由于它的超临界条件比较 温和,柱温40-50。C已超过超临界温度,在适当压力下即可达到高密度;另一方 面它又有成本低、无毒、不燃烧、容易纯化、腐蚀性小、化学惰性等诸多优点。
界条件较为苛刻,且化学性质活泼、腐蚀、有毒、可燃。为了获得有实用意义的极 性流动相,人们普遍采取了混合流动相的办法,即在非极性的CO2中加入改性剂,
(modifer) ,以提高CO2流动相的极性,当然被添加的改性剂应该和CO2有较好的互
溶性。常用的CO2改性剂有甲醇、脂肪醇、四氢呋喃、2-甲氧基乙醇、脂肪醚等。
改性剂的添加方式大致有两种:一种是预混合,即欲先在CO2流体里按一定配
比加入一定浓度的该性剂,然后通过泵输送到分离系统,这种情况下,改性剂 的浓度是恒定的。该种方法一是不能作梯度分离用,二是在更换流动相时要彻底清 洗所使过的容器。另一种改性剂的添加方法是使用两台泵,一台压缩CO2,另 一台压缩该性剂,并通过预混合器使两者充分混合并输送到分离系统。该法不仅可 调节CO2中改性剂的含量,而且可用于梯度分离。常用改性剂的含量小于10%(重量) 。
高压泵
主要用于控制改性剂的压力和流量。实际工作中一般要求流量在一定范围内可 调,长期操作压力、流量稳定、快速升压且压力脉动尽可能小,此外还应耐腐蚀,
维护使用方便。
分离系统
超临界流体的分离系统主要有萃取釜组成。萃取釜的耐高温和耐腐蚀性能,密 闭性能是保证分离效果的关键因素。
收集系统
收集方式应较为灵活,以保证后续处理及分析的方便。
四、美国应用分离公司超临界CO2流体萃取仪
美国应用分离公司(appliedseparations,ASI) 是一家致力于超临界流体技术研发 和生产的专业性公司,公司总部位于美国宾希法利亚洲。其超临界CO2流体萃取仪在设计上主要有以下几个特点:
1、高压泵系统
采用专业设计的空压机作为增压元件,最大压力680MPa(10000psi),最高流速50L(气体)或25mL/min(液体),不易产生CO2泄露,无噪音,极少的日常维护工作。
2、温控系统
液态CO2进入高压泵前经水浴冷却(可提高高压泵的效率),进入萃取釜前经系统预加热,可使釜内温度均匀,更好的控制萃取条件。
3、萃取釜(可直接萃取液体样品)
系统可平行处理两个甚至萃取釜,独立控制各釜流速,提高工作效率。萃取釜体积从2.5mL-工业级可供选择,系统即可用于环境固体样品的分析,又可用于天
然产物的工业生产。
4、分离和收集系统
系统可进行动态萃取(流速可调节),在线取样,收集方式可根据萃取样品灵活选择,如固相萃取,液体阱等。
5、安全性能
系统有压力报警装置,高压泵和萃取釜都安装有破裂阀,所有高压配件
(泵,萃取釜,管路)在出厂前都经严格测试(符合ASME美国机械工程师协会标准)。
ASI公司的超临界萃取系统(SFE)-是与美国农业部合作研发的产品,在世界 各地有着广泛的应用。包括工业生产系统,中试系统和实验室系统。ASI不仅提供可靠的设备,而且将为您提供完善的服务:售前咨询,可行性研究,优化工艺条件,售后服务。
分析和研究型SFE系统Spe-ed
Spe-ed SFE 系列是为有严格要求的研究实验室设计的,它操作方便,坚固 耐用,极高的性能价格比,有其他SFE产品所没有的优点。
Spe-ed SFE-2 同时处理2个萃取釜
Spe-ed SFE-4 同时处理4个萃取釜
系统性能:
最高操作温度 250°C 最高操作压力 10,000 psi (680 BAR) 最高流量 50L/min(气体)或25mL (液体) 独立控制各釜的流速 模块化的设计,可方便的进行系统调整 平行处理2个(Spe-ed SFE-2)或4个(Spe-ed SFE-4) 萃取釜(0.5mL --1.0L) 萃取物可收集在SPE柱中或玻璃容器 可在线收集 可添加夹带剂 直接萃取液体样品
Spe-ed SFE-NP 天然产物萃取系统
系统性能
最高操作温度 250°C
最高操作压力 10,000 psi (680 BAR) 最高流量 50L/min (气体) 可收集固体,液体和挥发性萃取物 亚临界萃取(液态CO2)---香精香料理想的萃取方式 可添加夹带剂 附加的加热装置可迅速提高萃取釜的温度,克服增加的焦耳
效应
Spe-ed SFE-15000
专业高压设计
最高压力15000 BAR ----满足您研究工作的需要
过程发展型SFE系统
Helix, Matrix 进行过程发展的最佳选择
模块化的设计可根据您的需要进行灵活的系统升级,灵巧
的设计(底面积18‘’*22‘‘)使它可放置在任何实验室。
系统特点:
最高操作温度 250°C
最高操作压力 10,000 psi (680 BAR)
最高流量 50L/min (气体)
独立控制萃取釜(500mL)和分离釜(300mL)的温度和压力
可添加夹带剂
搅拌功能
液体逆流萃取
等压逆流吸收
PSE(压力溶剂萃取) 包
香料萃取包
超细微粒制备包(RESS,PCA,GAS)
气凝胶干燥
电脑接口
中试系统
2Tech-L/S
多用途的中试系统,可萃取液体和固体样品。模块化的设计,灵活的配置,满足您的 一切需要。
系统特点:
最高操作温度 150°C 最高操作压力 10,000 psi (680 BAR) 最高流量 300g/min (CO2) 液体逆流萃取 等压逆流吸收 循环回收CO2 多级高压分离 手动或全电脑控制
工业生产系统
ASI不仅提供设备,而且提供整套解决方案。在以下领域为您提供专业服务:
超临界萃取 超临界印染
超临界反应 超临界清洗
五、超临界流体技术的应用
经过不断的发展,超临界流体技术已经成为现在最为常规的分离手段之一。 在食品工业中,它主要用于从油料、种子中提取脂肪酸、不饱和脂肪酸,从食品中 提取并分析胆ZAI醇、维生素E及天然的香味成份;在天然产物研发及应用领域,
它可用来分离药物活性成份如多元酚、倍半TIE烯、脱皮类固醇、ZAI类激素等; 在环境分析监测中,它可用于从土壤或灰尘中提取有机氯、有机磷、多联苯、二恶英等有害物质;在聚合物工业中,它也有着广泛的用途,可用来从聚合物中提取各 类添加剂、改性剂,如抗氧化剂、抗紫外辐射基等等。
美国应用分离公司超临界 CO2流体萃取仪
一、超临界流体萃取技术的起源及发展
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE) 作为一种技术应用于分离 提取最早可追溯到1879年,当时J.B.Hannay等就发现,用超临界的乙醇可溶解金属卤化物,压力越高,溶解能力越强。1962年E.klesper等首次成功用超临界的二氯二氟甲烷从血液中分离铁卟啉,1966年开始用超临界CO2和超临界正戊烷来分析多环芳烃、染料和环氧树酯等。1978年klesper又将超临界流体技术应用于聚合物工业,从聚合物中提取各类添加剂,使超临界流体萃取技术的应用范围不断扩大。超临界流体萃取技术在工业中也早有应用,最为典型的例子就是用CO2流体萃取咖啡豆中的咖啡因,即脱咖啡因。
二、超临界流体萃取仪的工作原理及特点
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE) 是一种以超临界流体作为 流动相的分离技术。超临界流体是指物质高于其临界点,即高于其临界温度和临界压力时的一种物态。它即不是液体,也不是气体,但它具有液体的高密度,气体的低粘度,以及介入气液态之间的扩散系数的特征。一方面超临界流体的密度通常比气体密度高两个数量级,因此具有较高的溶解能力;另一方面,它表面张力几近为零,因此具有较高的扩散性能,可以和样品充分的混合、接触,最大限度的发挥其 溶解能力。在萃取 分离过程中,溶解样品在气相和液相之间经过连续的多次的分 配交换,从而达到分离的目的。
三、超临界流体萃取仪的基本流程和重要部件
典型的超临界流体萃仪的工作流程如下图所示。它大体上可分为三个部分即流 动相系统、分离系统、和收集系统。
Micrometering Valve
Modifier Pump Module
流动相
对流动相的选择首先要考虑它对萃取样品的溶解能力,流动相的密度越大,
其溶解能力越强;次外,在实际应用中还必需考虑流体的超临界条件、腐蚀性和 毒性等。现今,CO2是应用最多的流动相,一方面这是由于它的超临界条件比较 温和,柱温40-50。C已超过超临界温度,在适当压力下即可达到高密度;另一方 面它又有成本低、无毒、不燃烧、容易纯化、腐蚀性小、化学惰性等诸多优点。
界条件较为苛刻,且化学性质活泼、腐蚀、有毒、可燃。为了获得有实用意义的极 性流动相,人们普遍采取了混合流动相的办法,即在非极性的CO2中加入改性剂,
(modifer) ,以提高CO2流动相的极性,当然被添加的改性剂应该和CO2有较好的互
溶性。常用的CO2改性剂有甲醇、脂肪醇、四氢呋喃、2-甲氧基乙醇、脂肪醚等。
改性剂的添加方式大致有两种:一种是预混合,即欲先在CO2流体里按一定配
比加入一定浓度的该性剂,然后通过泵输送到分离系统,这种情况下,改性剂 的浓度是恒定的。该种方法一是不能作梯度分离用,二是在更换流动相时要彻底清 洗所使过的容器。另一种改性剂的添加方法是使用两台泵,一台压缩CO2,另 一台压缩该性剂,并通过预混合器使两者充分混合并输送到分离系统。该法不仅可 调节CO2中改性剂的含量,而且可用于梯度分离。常用改性剂的含量小于10%(重量) 。
高压泵
主要用于控制改性剂的压力和流量。实际工作中一般要求流量在一定范围内可 调,长期操作压力、流量稳定、快速升压且压力脉动尽可能小,此外还应耐腐蚀,
维护使用方便。
分离系统
超临界流体的分离系统主要有萃取釜组成。萃取釜的耐高温和耐腐蚀性能,密 闭性能是保证分离效果的关键因素。
收集系统
收集方式应较为灵活,以保证后续处理及分析的方便。
四、美国应用分离公司超临界CO2流体萃取仪
美国应用分离公司(appliedseparations,ASI) 是一家致力于超临界流体技术研发 和生产的专业性公司,公司总部位于美国宾希法利亚洲。其超临界CO2流体萃取仪在设计上主要有以下几个特点:
1、高压泵系统
采用专业设计的空压机作为增压元件,最大压力680MPa(10000psi),最高流速50L(气体)或25mL/min(液体),不易产生CO2泄露,无噪音,极少的日常维护工作。
2、温控系统
液态CO2进入高压泵前经水浴冷却(可提高高压泵的效率),进入萃取釜前经系统预加热,可使釜内温度均匀,更好的控制萃取条件。
3、萃取釜(可直接萃取液体样品)
系统可平行处理两个甚至萃取釜,独立控制各釜流速,提高工作效率。萃取釜体积从2.5mL-工业级可供选择,系统即可用于环境固体样品的分析,又可用于天
然产物的工业生产。
4、分离和收集系统
系统可进行动态萃取(流速可调节),在线取样,收集方式可根据萃取样品灵活选择,如固相萃取,液体阱等。
5、安全性能
系统有压力报警装置,高压泵和萃取釜都安装有破裂阀,所有高压配件
(泵,萃取釜,管路)在出厂前都经严格测试(符合ASME美国机械工程师协会标准)。
ASI公司的超临界萃取系统(SFE)-是与美国农业部合作研发的产品,在世界 各地有着广泛的应用。包括工业生产系统,中试系统和实验室系统。ASI不仅提供可靠的设备,而且将为您提供完善的服务:售前咨询,可行性研究,优化工艺条件,售后服务。
分析和研究型SFE系统Spe-ed
Spe-ed SFE 系列是为有严格要求的研究实验室设计的,它操作方便,坚固 耐用,极高的性能价格比,有其他SFE产品所没有的优点。
Spe-ed SFE-2 同时处理2个萃取釜
Spe-ed SFE-4 同时处理4个萃取釜
系统性能:
最高操作温度 250°C 最高操作压力 10,000 psi (680 BAR) 最高流量 50L/min(气体)或25mL (液体) 独立控制各釜的流速 模块化的设计,可方便的进行系统调整 平行处理2个(Spe-ed SFE-2)或4个(Spe-ed SFE-4) 萃取釜(0.5mL --1.0L) 萃取物可收集在SPE柱中或玻璃容器 可在线收集 可添加夹带剂 直接萃取液体样品
Spe-ed SFE-NP 天然产物萃取系统
系统性能
最高操作温度 250°C
最高操作压力 10,000 psi (680 BAR) 最高流量 50L/min (气体) 可收集固体,液体和挥发性萃取物 亚临界萃取(液态CO2)---香精香料理想的萃取方式 可添加夹带剂 附加的加热装置可迅速提高萃取釜的温度,克服增加的焦耳
效应
Spe-ed SFE-15000
专业高压设计
最高压力15000 BAR ----满足您研究工作的需要
过程发展型SFE系统
Helix, Matrix 进行过程发展的最佳选择
模块化的设计可根据您的需要进行灵活的系统升级,灵巧
的设计(底面积18‘’*22‘‘)使它可放置在任何实验室。
系统特点:
最高操作温度 250°C
最高操作压力 10,000 psi (680 BAR)
最高流量 50L/min (气体)
独立控制萃取釜(500mL)和分离釜(300mL)的温度和压力
可添加夹带剂
搅拌功能
液体逆流萃取
等压逆流吸收
PSE(压力溶剂萃取) 包
香料萃取包
超细微粒制备包(RESS,PCA,GAS)
气凝胶干燥
电脑接口
中试系统
2Tech-L/S
多用途的中试系统,可萃取液体和固体样品。模块化的设计,灵活的配置,满足您的 一切需要。
系统特点:
最高操作温度 150°C 最高操作压力 10,000 psi (680 BAR) 最高流量 300g/min (CO2) 液体逆流萃取 等压逆流吸收 循环回收CO2 多级高压分离 手动或全电脑控制
工业生产系统
ASI不仅提供设备,而且提供整套解决方案。在以下领域为您提供专业服务:
超临界萃取 超临界印染
超临界反应 超临界清洗
五、超临界流体技术的应用
经过不断的发展,超临界流体技术已经成为现在最为常规的分离手段之一。 在食品工业中,它主要用于从油料、种子中提取脂肪酸、不饱和脂肪酸,从食品中 提取并分析胆ZAI醇、维生素E及天然的香味成份;在天然产物研发及应用领域,
它可用来分离药物活性成份如多元酚、倍半TIE烯、脱皮类固醇、ZAI类激素等; 在环境分析监测中,它可用于从土壤或灰尘中提取有机氯、有机磷、多联苯、二恶英等有害物质;在聚合物工业中,它也有着广泛的用途,可用来从聚合物中提取各 类添加剂、改性剂,如抗氧化剂、抗紫外辐射基等等。