水中总氮测定的几个常见问题探讨
摘要本文提出了在分析总氮过程中常见的一些问题,通过笔者本身的监测经验积累,从实验室环境、试剂、仪器、实验用水等方面进行分析,并通过实验数据的对比,给出了相对应的解决方法,对水中总氮监测分析有一定的参考价值。
关键词总氮;过硫酸钾;问题;解决方法
0前言
总氮是指水中各种形态的无机和有机氮,当水中总氮的含量增加,生物与微生物就会随之大量繁殖,尤其是浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化,导致水体中溶解氧下降,使水体质量恶化,严重影响人们的生产生活。因此,总氮是衡量水体质量的重要指标之一。
分析水质中总氮的常用分析方法是过硫酸钾氧化紫外分光光度法,即GB11894-89。此方法操作简单,试剂用量少,且试剂容易买到。因此,该方法是运用于分析水质中总氮的最为广泛的一种方法。但是,由于该实验对实验室环境、实验用水、试剂(尤其是过流酸钾)、仪器、玻璃器皿等的要求比较严格,或者可以说是比较苛刻,任何一个环节出现偏差就会影响到监测结果。因此,针对其实验过程出现的问题找出相应的解决方法是对分析总氮具有一定的参考价值的。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
1)仪器。消解装置(厂家:韶关市泰宏医疗器械有限公司;型号XJ-IV。此消解装置与高压锅消解效果等同,笔者已经做过实验比对);紫外可见分光光度计(厂家:HACH Company;型号DR4000U)。
2)试剂。超纯水:用一次蒸馏水制备;(1+9)盐酸;碱性过硫酸钾:称取40g的过硫酸钾,溶于超纯水中,稀释至1000ml。如果有条件,试剂尽量使用优级纯,空白值可以控制在较低水平。硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于超纯水中,移至1000ml容量瓶,定容。此溶液每毫升含100ug硝酸氮。硝酸钾标准使用液:将贮备液用超纯水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸氮。
1.2注意事项和实验室条件的控制
1)玻璃具塞比色管的密合性良好。消解过程中,要确保其比色管或消解管的密闭性良好,以免消解过程中部分样品溢出,造成实验结果偏低。消解好以后要小心取出,并自然冷却,以免比色管塞蹦出。
水中总氮测定的几个常见问题探讨
摘要本文提出了在分析总氮过程中常见的一些问题,通过笔者本身的监测经验积累,从实验室环境、试剂、仪器、实验用水等方面进行分析,并通过实验数据的对比,给出了相对应的解决方法,对水中总氮监测分析有一定的参考价值。
关键词总氮;过硫酸钾;问题;解决方法
0前言
总氮是指水中各种形态的无机和有机氮,当水中总氮的含量增加,生物与微生物就会随之大量繁殖,尤其是浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化,导致水体中溶解氧下降,使水体质量恶化,严重影响人们的生产生活。因此,总氮是衡量水体质量的重要指标之一。
分析水质中总氮的常用分析方法是过硫酸钾氧化紫外分光光度法,即GB11894-89。此方法操作简单,试剂用量少,且试剂容易买到。因此,该方法是运用于分析水质中总氮的最为广泛的一种方法。但是,由于该实验对实验室环境、实验用水、试剂(尤其是过流酸钾)、仪器、玻璃器皿等的要求比较严格,或者可以说是比较苛刻,任何一个环节出现偏差就会影响到监测结果。因此,针对其实验过程出现的问题找出相应的解决方法是对分析总氮具有一定的参考价值的。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
1)仪器。消解装置(厂家:韶关市泰宏医疗器械有限公司;型号XJ-IV。此消解装置与高压锅消解效果等同,笔者已经做过实验比对);紫外可见分光光度计(厂家:HACH Company;型号DR4000U)。
2)试剂。超纯水:用一次蒸馏水制备;(1+9)盐酸;碱性过硫酸钾:称取40g的过硫酸钾,溶于超纯水中,稀释至1000ml。如果有条件,试剂尽量使用优级纯,空白值可以控制在较低水平。硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于超纯水中,移至1000ml容量瓶,定容。此溶液每毫升含100ug硝酸氮。硝酸钾标准使用液:将贮备液用超纯水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸氮。
1.2注意事项和实验室条件的控制
1)玻璃具塞比色管的密合性良好。消解过程中,要确保其比色管或消解管的密闭性良好,以免消解过程中部分样品溢出,造成实验结果偏低。消解好以后要小心取出,并自然冷却,以免比色管塞蹦出。