食品安全与检测
食品科技
FOODSCIENCEANDTECHNOLOGY
2010年第35卷第12
期
旋光法测定大米和玉米淀粉含量的条件控制研究
卢
林
(中国水稻研究所，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州310006)
摘要：利用旋光法测定大米和玉米的淀粉含量时，需对冷却方式和旋光液温度进行控制。实验
表明，不同的冷却方式和旋光液温度对测定结果有显著影响。故须采用合适统一的冷却方式，并对旋光液温度控制在20～25℃或进行温度校正。目的在于完善旋光法测定淀粉含量的标准规定。
关键词：旋光度；淀粉含量；条件控制中图分类号：TS207.3文献标志码：A文章编号：1005-9989(2010)12-0272-03
Studyoncontrollingconditionsofdeterminingstarchcontentin
riceandcornwithpolarimetry
LULin
(RiceProductQualityInspectionandSupervisionCenter,MinistryofAgriculture,
ChinaNationalRiceResearchInstitute,Hangzhou310006)
Abstract:Controllingwayofcoolingandopticalsolutiontemperaturewasveryimportantforthedetermination
ofstarchcontentinriceandcornwithpolarimetry.Theexperimentalresultsshowedthatwayofcoolingandopticalsolutiontemperaturehadsignificanteffectondeterminationresults.Therefore,wayofcoolingshouldbecontrolledandopticalsolutiontemperatureshouldbecontrolledwithin20～25℃orcorrected.Thepurposeofstudywastoimprovestandardrequirementsofdeterminingstarchcontentwithpolarimetry.
Keywords:opticalrotation;starchcontent;conditioncontrol
淀粉大量存在于大米、玉米和小麦等粮食中，以颗粒状态贮于多种作物器官中［１］。淀粉含量测定对于粮食品质分析及植物组织中碳水化合物代谢的研究都具有重要意义［２］。目前淀粉含量的测定方法有酶水解法、酸水解法［３］和旋光法等。酶水解法测定时间长、操作步骤繁琐；酸水解法耗时较长、效率较低［４］。而旋光法操作简便、费时少、效率佳，故在淀粉含量测定中运用广泛，且纳入国家标准和行业标准等。
收稿日期：2010-04-20
作者简介：卢林(1987—)，女，浙江台州人，研究方向为食品品质检测。
本文研究旋光法用于大米和玉米的淀粉含量测定时，冷却方式和旋光液温度对测定结果产生的影响。目的在于提高旋光法测定淀粉含量的准确度，从而为完善标准方法提供参考依据。11.1
材料与方法实验材料
５个不同品种的商品大米（蒸熟后磨粉），５个不同品种的商品玉米（干燥后磨粉）。
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食品安全与检测
1.2实验仪器ＷＺＺ－２Ｓ数字式自动旋光仪。
1.3
实验方法
按《ＳＮ／Ｔ０８００．５—１９９９进出口粮食、饲料淀粉含量检验方法》进行淀粉含量的测定。
实验冷却方式的影响时，按ＳＮ／Ｔ０８００．５—１９９９操作，只改变其中的冷却方式，即样品在沸水浴后加入３０ｍＬ冷水再分别置于静止的冷水、快速流水和冰块浴３种方式冷却至２０℃。
实验旋光液温度的影响时，按ＳＮ／Ｔ０８００．５—１９９９操作，只控制最终溶液置于旋光管中的温度，即冷却后的操作将样品置于１０、１５、２０、２５、３０、３５℃恒温水浴锅内模拟环境温度进行，直至测量滤液旋光值。2结果与分析
2.1
冷却方式的影响分析
对１０个样品分别采用静置冷水、快速流水和冰浴３种方式冷却，取３次平行测定的平均值。
表13种冷却方式测定淀粉含量结果
样品3种冷却方式测d1d2d3编号
定淀粉含量/%静水流水冰浴
(静水-流水)(静水-冰浴)(流水-冰浴)180.0478.1779.381.870.66-1.21282.8181.4382.32
1.380.49-0.89大
米
380.8078.8579.671.951.13-0.82481.8580.1881.40
1.670.45-1.22582.6478.9980.723.651.92-1.73Ⅰ74.7772.3973.882.380.89-1.49Ⅱ73.1370.8571.802.281.33-0.95玉
米
Ⅲ70.1669.2769.760.890.40-0.49Ⅳ68.0065.9267.132.080.87-1.21Ⅴ72.2270.8471.721.38
0.50
-0.88
运用ＮｏＳＡ统计软件对３种冷却方式测得的淀
粉含量进行两两配对ｔ检验和配对秩和检验，可得Ｐ≤０．０５，即３种冷却方式测得的淀粉含量有显著差异。
结果还表明，１０个样品均用静水冷却的测定结果最高，冰浴冷却次之，流水最低。样品溶液加热后，应迅速冷却，防止淀粉老化形成致密高度晶化的不溶性淀粉分子微束，影响测定结果［５］。与静水和冰浴相较，流水冷却时水柱与容量瓶的接触面小、接触量少，迅速冷却的效果不佳，测定结果偏低。因此，冷却方式的不同对大米和玉米的淀粉含量的测定有明显的
影响。2.2
旋光液温度的影响分析
２．２．１旋光度在旋光液温度１０～３５℃的变化样品置于旋光仪时的最终溶液温度（即旋光液温度）对旋光度测定有明显的影响。在冷却方式统一的情况下，根据旋光液温度的不同来观察其旋光度的变化。取３次平行测定的平均值（见图１、图２）。
32.952.9大米1度大米2光2.85大米3旋2.8大米4大米5
2.752.7
5
10
15202530
35
40
溶液温度/℃
图1不同旋光液温度下大米样品的旋光度变化曲线
2.752.72.652.6玉米Ⅰ度
玉米Ⅱ光2.55旋2.5玉米Ⅲ2.45玉米Ⅳ2.4玉米Ⅴ
2.352.3
[**************]0
溶液温度/℃
图2不同旋光液温度下玉米样品的旋光度变化曲线
观察大米和玉米样品的旋光度变化曲线，总体来说，基本上都是旋光度随着旋光液温度的升高而降低，但在１５～２５℃内处于平稳，在２０～２５℃间无显著差异，１５～２０℃间存在少许差异。因此，旋光法测定大米和玉米的淀粉含量时，溶液置于旋光仪时的最终温度应控制在２０～２５℃为宜，低于１５℃或高于２５℃测定结果的误差偏大。
２．２．２旋光度在旋光液温度２０～２５℃的稳定根据２．２．１结果进行细化旋光液温度的实验，即增加温度点的测试以进一步说明在旋光液温度２０～２５℃间的旋光度并无显著差异。测定１０个样品在旋光液温度为２０、２１、２２、２３、２４、２５℃的旋光度，取３次平行测定的平均值。
结果显示，大米和玉米样品在旋光液温度２０～２５℃内测得的旋光度ＲＳＤ范围为０．１５％～０．３４％。因此，大米和玉米样品在旋光液温度２０～２５℃间测定淀粉含量的结果变异程度小，且差异
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食品安全与检测
不显著。
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期
公式计算，通常在一定温度范围内，旋光度随温度变化而变化，且具有良好的线性关系，即存在温度校正系数Ｋ（见表２）。若要获得准确的结果，又没有条件严格控制测试温度，进行温度校正是绝对必要的。
２．２．３温度校正系数一般来说，实验室对于所测试的旋光物质，只给出在某一标准温度（２０℃）时的
２０℃
比旋光值［ɑ］及其容限。但由于条件所限，测试温度可能高于或低于２０℃，此时不能直接用常用
表2温度校正系数计算结果
样品类型大米玉米
不同旋光液温度K计算值
10℃-1.10×10-3-1.57×10-3
15℃-0.75×10-3-1.12×10-3
25℃-0.22×10-3-0.33×10-3
30℃-2.63×10-3-2.38×10-3
35℃-2.15×10-3-1.71×10-3
结果显示，旋光仪在１０～３５℃内的温度校正系数并非为定值，且在同一温度下的不同类型样品的温度校正系数并不相同。总体来说，旋光仪在１０～２０℃内的温度校正系数约为－１．１×１０－３，在２５～３５℃内的温度校正系数约为－２．２×１０－３，而在２０～２５℃内的温度校正系数较小，一般可忽略不计。2.3
讨论
3结论
利用旋光法测定大米和玉米的淀粉含量的过程中，须进行冷却方式及旋光液温度的条件控制。只要冷却方式使用恰当统一（建议采用冰水浴），旋光液温度控制在２０～２５℃之内或进行温度校正，才能保证标准方法测定淀粉含量结果的准确性。
参考文献
旋光法测定淀粉含量与水解时间、冷却温度等有关。水解时间需准确１５ｍｉｎ，水解后冷却至统一温度（２０±２）℃。若冷却温度差异大，可导致结果偏差。
为防止淀粉老化，样品沸水浴后应快速冷却，建议采用冰水浴。
若由于条件有限而测试温度不能控制在标准温度（２０℃），需确定旋光液温度不超过２５℃或低于２０℃，否则需进行温度校正。
[1]王蓓,王忠.碘检验淀粉原理在作物栽培学中的应用[J].农
业科技通讯,1997,(11):8-9[2]
张建刚,李生泉,张丽.微量淀粉含量测定的新方法研究[J].安徽农业科学,2009,37(26):12377-12379,12398[3]GB/T5009.9-2003.食品中淀粉的测定[S].食品卫生检验
方法理化部分(一).中国标准出版社,2004:61-65[4]麻昌爱,李芳良.微波酸水解法测定食品中淀粉含量[J].广
西轻工业,2007,(11):6-7[5]
王喜萍,李长生,张文英,等.淀粉含量测定方法的研究初探[J].粮油食品科技,2001,9(2):37-38
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超级辣妈小S独家揭秘冬季减肥瘦身秘诀(3)
100％完整的吃吃喝喝流水帐
这招很有效，是利用自我反省，来督促瘦身的进展。每天三餐或是零食，吃了什么一定要写的清清楚楚，吃了很油的波萝面包就要写完整名称，不能只写面包，才可以认清吃尽多少油。每天晚上都拿出来反省一下，比如看到今天中午吃了排骨便当、红茶和一包豆干，自己就该检讨：“嘴真馋，都吃了炸排骨，怎么还去吃豆干呢？下不为例！”写的越详细，下一次吃东西时就会习惯三思而后吃了。
多走路，就会瘦
瘦身一定要搭配运动，医师告诉我：“只要每天走路30分钟，就会瘦了！”夏天热的要命，想到运动就没力，但是台湾冬天的气候凉爽舒服，是适合的运动天。走路时，用”小快步”最好，抬头挺胸，收小腹，近似碎步，但速度要快，自然就会消耗热量。
塑身衣裤，曲线立现又保暖
说真的，闷热的夏天谁穿的住塑身衣裤啊，但是冬天就不一样了，穿上塑身裤，不但可以马上翘臀、柳腰现形，还多了项保暖御寒的功效，而且胃口也会减小。小S最近在用一款强调可以塑身兼去大腿与臀部之间橘皮组织的塑身裤，去橘皮的效果还有待观察，不过穿上后确实有提臀的效果。比较特殊的地方是，这种塑身裤可能是因为有添加一些特别的活性成分，所以还有保存期限。
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旋光法测定大米和玉米淀粉含量的条件控制研究
卢
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(中国水稻研究所，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州310006)
摘要：利用旋光法测定大米和玉米的淀粉含量时，需对冷却方式和旋光液温度进行控制。实验
表明，不同的冷却方式和旋光液温度对测定结果有显著影响。故须采用合适统一的冷却方式，并对旋光液温度控制在20～25℃或进行温度校正。目的在于完善旋光法测定淀粉含量的标准规定。
关键词：旋光度；淀粉含量；条件控制中图分类号：TS207.3文献标志码：A文章编号：1005-9989(2010)12-0272-03
Studyoncontrollingconditionsofdeterminingstarchcontentin
riceandcornwithpolarimetry
LULin
(RiceProductQualityInspectionandSupervisionCenter,MinistryofAgriculture,
ChinaNationalRiceResearchInstitute,Hangzhou310006)
Abstract:Controllingwayofcoolingandopticalsolutiontemperaturewasveryimportantforthedetermination
ofstarchcontentinriceandcornwithpolarimetry.Theexperimentalresultsshowedthatwayofcoolingandopticalsolutiontemperaturehadsignificanteffectondeterminationresults.Therefore,wayofcoolingshouldbecontrolledandopticalsolutiontemperatureshouldbecontrolledwithin20～25℃orcorrected.Thepurposeofstudywastoimprovestandardrequirementsofdeterminingstarchcontentwithpolarimetry.
Keywords:opticalrotation;starchcontent;conditioncontrol
淀粉大量存在于大米、玉米和小麦等粮食中，以颗粒状态贮于多种作物器官中［１］。淀粉含量测定对于粮食品质分析及植物组织中碳水化合物代谢的研究都具有重要意义［２］。目前淀粉含量的测定方法有酶水解法、酸水解法［３］和旋光法等。酶水解法测定时间长、操作步骤繁琐；酸水解法耗时较长、效率较低［４］。而旋光法操作简便、费时少、效率佳，故在淀粉含量测定中运用广泛，且纳入国家标准和行业标准等。
收稿日期：2010-04-20
作者简介：卢林(1987—)，女，浙江台州人，研究方向为食品品质检测。
本文研究旋光法用于大米和玉米的淀粉含量测定时，冷却方式和旋光液温度对测定结果产生的影响。目的在于提高旋光法测定淀粉含量的准确度，从而为完善标准方法提供参考依据。11.1
材料与方法实验材料
５个不同品种的商品大米（蒸熟后磨粉），５个不同品种的商品玉米（干燥后磨粉）。
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食品安全与检测
1.2实验仪器ＷＺＺ－２Ｓ数字式自动旋光仪。
1.3
实验方法
按《ＳＮ／Ｔ０８００．５—１９９９进出口粮食、饲料淀粉含量检验方法》进行淀粉含量的测定。
实验冷却方式的影响时，按ＳＮ／Ｔ０８００．５—１９９９操作，只改变其中的冷却方式，即样品在沸水浴后加入３０ｍＬ冷水再分别置于静止的冷水、快速流水和冰块浴３种方式冷却至２０℃。
实验旋光液温度的影响时，按ＳＮ／Ｔ０８００．５—１９９９操作，只控制最终溶液置于旋光管中的温度，即冷却后的操作将样品置于１０、１５、２０、２５、３０、３５℃恒温水浴锅内模拟环境温度进行，直至测量滤液旋光值。2结果与分析
2.1
冷却方式的影响分析
对１０个样品分别采用静置冷水、快速流水和冰浴３种方式冷却，取３次平行测定的平均值。
表13种冷却方式测定淀粉含量结果
样品3种冷却方式测d1d2d3编号
定淀粉含量/%静水流水冰浴
(静水-流水)(静水-冰浴)(流水-冰浴)180.0478.1779.381.870.66-1.21282.8181.4382.32
1.380.49-0.89大
米
380.8078.8579.671.951.13-0.82481.8580.1881.40
1.670.45-1.22582.6478.9980.723.651.92-1.73Ⅰ74.7772.3973.882.380.89-1.49Ⅱ73.1370.8571.802.281.33-0.95玉
米
Ⅲ70.1669.2769.760.890.40-0.49Ⅳ68.0065.9267.132.080.87-1.21Ⅴ72.2270.8471.721.38
0.50
-0.88
运用ＮｏＳＡ统计软件对３种冷却方式测得的淀
粉含量进行两两配对ｔ检验和配对秩和检验，可得Ｐ≤０．０５，即３种冷却方式测得的淀粉含量有显著差异。
结果还表明，１０个样品均用静水冷却的测定结果最高，冰浴冷却次之，流水最低。样品溶液加热后，应迅速冷却，防止淀粉老化形成致密高度晶化的不溶性淀粉分子微束，影响测定结果［５］。与静水和冰浴相较，流水冷却时水柱与容量瓶的接触面小、接触量少，迅速冷却的效果不佳，测定结果偏低。因此，冷却方式的不同对大米和玉米的淀粉含量的测定有明显的
影响。2.2
旋光液温度的影响分析
２．２．１旋光度在旋光液温度１０～３５℃的变化样品置于旋光仪时的最终溶液温度（即旋光液温度）对旋光度测定有明显的影响。在冷却方式统一的情况下，根据旋光液温度的不同来观察其旋光度的变化。取３次平行测定的平均值（见图１、图２）。
32.952.9大米1度大米2光2.85大米3旋2.8大米4大米5
2.752.7
5
10
15202530
35
40
溶液温度/℃
图1不同旋光液温度下大米样品的旋光度变化曲线
2.752.72.652.6玉米Ⅰ度
玉米Ⅱ光2.55旋2.5玉米Ⅲ2.45玉米Ⅳ2.4玉米Ⅴ
2.352.3
[**************]0
溶液温度/℃
图2不同旋光液温度下玉米样品的旋光度变化曲线
观察大米和玉米样品的旋光度变化曲线，总体来说，基本上都是旋光度随着旋光液温度的升高而降低，但在１５～２５℃内处于平稳，在２０～２５℃间无显著差异，１５～２０℃间存在少许差异。因此，旋光法测定大米和玉米的淀粉含量时，溶液置于旋光仪时的最终温度应控制在２０～２５℃为宜，低于１５℃或高于２５℃测定结果的误差偏大。
２．２．２旋光度在旋光液温度２０～２５℃的稳定根据２．２．１结果进行细化旋光液温度的实验，即增加温度点的测试以进一步说明在旋光液温度２０～２５℃间的旋光度并无显著差异。测定１０个样品在旋光液温度为２０、２１、２２、２３、２４、２５℃的旋光度，取３次平行测定的平均值。
结果显示，大米和玉米样品在旋光液温度２０～２５℃内测得的旋光度ＲＳＤ范围为０．１５％～０．３４％。因此，大米和玉米样品在旋光液温度２０～２５℃间测定淀粉含量的结果变异程度小，且差异
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不显著。
食品科技
FOODSCIENCEANDTECHNOLOGY
2010年第35卷第12
期
公式计算，通常在一定温度范围内，旋光度随温度变化而变化，且具有良好的线性关系，即存在温度校正系数Ｋ（见表２）。若要获得准确的结果，又没有条件严格控制测试温度，进行温度校正是绝对必要的。
２．２．３温度校正系数一般来说，实验室对于所测试的旋光物质，只给出在某一标准温度（２０℃）时的
２０℃
比旋光值［ɑ］及其容限。但由于条件所限，测试温度可能高于或低于２０℃，此时不能直接用常用
表2温度校正系数计算结果
样品类型大米玉米
不同旋光液温度K计算值
10℃-1.10×10-3-1.57×10-3
15℃-0.75×10-3-1.12×10-3
25℃-0.22×10-3-0.33×10-3
30℃-2.63×10-3-2.38×10-3
35℃-2.15×10-3-1.71×10-3
结果显示，旋光仪在１０～３５℃内的温度校正系数并非为定值，且在同一温度下的不同类型样品的温度校正系数并不相同。总体来说，旋光仪在１０～２０℃内的温度校正系数约为－１．１×１０－３，在２５～３５℃内的温度校正系数约为－２．２×１０－３，而在２０～２５℃内的温度校正系数较小，一般可忽略不计。2.3
讨论
3结论
利用旋光法测定大米和玉米的淀粉含量的过程中，须进行冷却方式及旋光液温度的条件控制。只要冷却方式使用恰当统一（建议采用冰水浴），旋光液温度控制在２０～２５℃之内或进行温度校正，才能保证标准方法测定淀粉含量结果的准确性。
参考文献
旋光法测定淀粉含量与水解时间、冷却温度等有关。水解时间需准确１５ｍｉｎ，水解后冷却至统一温度（２０±２）℃。若冷却温度差异大，可导致结果偏差。
为防止淀粉老化，样品沸水浴后应快速冷却，建议采用冰水浴。
若由于条件有限而测试温度不能控制在标准温度（２０℃），需确定旋光液温度不超过２５℃或低于２０℃，否则需进行温度校正。
[1]王蓓,王忠.碘检验淀粉原理在作物栽培学中的应用[J].农
业科技通讯,1997,(11):8-9[2]
张建刚,李生泉,张丽.微量淀粉含量测定的新方法研究[J].安徽农业科学,2009,37(26):12377-12379,12398[3]GB/T5009.9-2003.食品中淀粉的测定[S].食品卫生检验
方法理化部分(一).中国标准出版社,2004:61-65[4]麻昌爱,李芳良.微波酸水解法测定食品中淀粉含量[J].广
西轻工业,2007,(11):6-7[5]
王喜萍,李长生,张文英,等.淀粉含量测定方法的研究初探[J].粮油食品科技,2001,9(2):37-38
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
超级辣妈小S独家揭秘冬季减肥瘦身秘诀(3)
100％完整的吃吃喝喝流水帐
这招很有效，是利用自我反省，来督促瘦身的进展。每天三餐或是零食，吃了什么一定要写的清清楚楚，吃了很油的波萝面包就要写完整名称，不能只写面包，才可以认清吃尽多少油。每天晚上都拿出来反省一下，比如看到今天中午吃了排骨便当、红茶和一包豆干，自己就该检讨：“嘴真馋，都吃了炸排骨，怎么还去吃豆干呢？下不为例！”写的越详细，下一次吃东西时就会习惯三思而后吃了。
多走路，就会瘦
瘦身一定要搭配运动，医师告诉我：“只要每天走路30分钟，就会瘦了！”夏天热的要命，想到运动就没力，但是台湾冬天的气候凉爽舒服，是适合的运动天。走路时，用”小快步”最好，抬头挺胸，收小腹，近似碎步，但速度要快，自然就会消耗热量。
塑身衣裤，曲线立现又保暖
说真的，闷热的夏天谁穿的住塑身衣裤啊，但是冬天就不一样了，穿上塑身裤，不但可以马上翘臀、柳腰现形，还多了项保暖御寒的功效，而且胃口也会减小。小S最近在用一款强调可以塑身兼去大腿与臀部之间橘皮组织的塑身裤，去橘皮的效果还有待观察，不过穿上后确实有提臀的效果。比较特殊的地方是，这种塑身裤可能是因为有添加一些特别的活性成分，所以还有保存期限。
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