1 设备与仪器 I．I 设备多功能提取罐
1．2 仪器：Agilent一1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)； Hypersil ODS色谱柱250×4．6mm，5 7 m ；TV一1221型紫外一可见分 光光度计，北京普析制造；Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股 份公司)；ZF一2型三用紫外仪(上海安亭电子仪器厂)；超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司)
2 提取工艺
2．1 工艺：① 粉碎：取穿心莲叶，粉碎机上安装孔径为8ram的筛网 粉碎成粗粉。②提取：穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次，第 一次2小时，第二次1．5小时。合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每 lml含2g药材．冷却10℃ 一20℃ ，静止12小时析出结晶，滤取结晶物。 ③ 重结晶：结晶物加入lO一15倍量的95 乙醇(以结晶物重量计)，搅 拌溶解，加0．5 活性炭(以结晶物重量计)加热回流3O分钟，过滤，滤 液回收乙醇，静止l2小时以上，滤取结晶物。④ 干燥：结晶物在50— 70℃ 减压干燥6—8小时。⑤ 粉碎：干燥物经100目筛粉成细粉。⑥ 检 测水份，含量合格后包装入库。
2．2 工艺研究：根据穿心莲内酯L2]的化学性质，在沸乙醇中溶解， 在甲醇、乙醇中略溶，在水或乙醚中不溶。我们选择用不同浓度的乙醇 做溶媒回流提取穿心莲内酯考察对回流提取时间、提取次数对产品收率 的影响。
2．2．1 提取次数的考察：穿心莲粗粉(检测含量)。称取六份，每份 lkg，分成三组，分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇，第一组回流 提取一次，第二组回流提取两次，第三组回流提取三次。每次提取时间 2小时，分别合并提取液，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备 液。① 出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸 干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0．5小时，称重，计算即得。 ② 含量测定将上述储备液冷却至l0—20℃ ，静止12小时以上，有结晶 析出，滤取结晶物于6O一7O℃ 减压干燥6—8小时，干燥物称重，按照 WS-10001一(HD一0971)一2002穿心莲内酯含量测定项下的方法测 定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。 由上表可知，提取次数的增加，出膏率、转移率呈上升趋势，1组出 膏率和转移率较低，原因是提取次数少，提取不完全。二组和三组的出 膏率和转移率比较接近，从能源消耗和乙醇消耗等经济方面考虑，选择 二组即提取两次比较合理。
2．2．2 提取时间的考察：见表2。穿心莲粗粉(检测含量)，称取六 份(每个实验平行操作两份)，每份lkg，分成三组，分别加入4倍量(以 药材重量计)95 乙醇，回流提取两次。第一组回流提取两次，每次时间 为1小时。第二组回流提取两次，第一次2小时，第二次1．5小时。第 三组回流提取两次，第一次3小时，第二次2小时。回流提取液分别合 并，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备液。
(1)出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸 干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0．5小时，称重。计算即得。 (2)含量测定将上述储备液冷却至10—2O℃ ，静止12小时以上，有 结晶析出，滤取结晶物于60—7O℃减压干燥6—8小时，干燥物称重，按 照ws一10001一(HD一0971)一2002穿心莲内酯含量测定项下的方法 测定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。 由上表可知，随着提取时间的延长，出膏率、转移率呈上升趋势，提 取时间长出膏率增加。一组出膏率、转移率较低，原因是提取时间短，提 取不充分。二组和三组的出膏率和转移率比较接近．考虑经挤效益，选 择二组提取时间比较合理。
3 样品的制备
按照上述制备工艺，连续生产三批穿心莲内酯．样品批号为 070711，070712，070713见表3． 由上表可知，按合成工艺条件生产三批样品，经样品检查结果看．说 明制备工艺可行。
4 结果
按照上述提取工艺生产的产品进行质量检测．检测结果为质量管理 符合质量标准，且较稳定，表明其工艺设计合理、可行．
5 讨论
5．1 为什么要对提取工艺进行实验研究?通过对药材穿心莲提取 溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿 心莲内酯的提取工艺，保证了该产品质量．
5．2 穿心莲内酯叶的提取时间为什么是第一次2小时，第二次1． 5小时，而不能较长时间?如果提取时间短，提取不充分l提取时间过消 耗资源过多，考虑经济效益，选择提取时间第一次2小时，第二次1，5小 时比较合理。
http://www.chemsrc.com/cas/5508-58-7_314964.html
结构式物理化学性质
常用名穿心莲内酯英文名andrographolide
CAS号5508-58-7分子量350.44900
密度1.21g/cm3沸点557.3oC at 760 mmHg
分子式C20H30O5熔点229-232oC
MSDS中文版 美版
闪点N/A
产品用途
【用途1】
有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。
【用途2】
抗菌、消炎、清热、解毒药。适用于治疗细菌性痢疾、急性肠胃炎，流行性腮腺炎、扁桃体炎、咽喉炎、上呼吸道感染等症。
【用途3】
具有清热解毒、抗菌消炎的作用，用于上呼吸道感染、细菌性痢疾、抗艾滋病毒等疾病的治疗
名称
[ 中文名 ]:穿心莲内酯
[ 英文名 ]:andrographolide
[中文别名 ]:穿心连内酯 | 穿心莲总内酯 | 穿心莲 | 穿心莲乙素.穿心莲素.雄茸内酯 | 穿心莲乙素 | 雄茸内酯
[英文别名 ]:ANDRO | Andrographalide | Rhizoma Sparganii | Andrographolide | ANDROGRAPHIS | Andrographolid
1 设备与仪器 I．I 设备多功能提取罐
1．2 仪器：Agilent一1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)； Hypersil ODS色谱柱250×4．6mm，5 7 m ；TV一1221型紫外一可见分 光光度计，北京普析制造；Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股 份公司)；ZF一2型三用紫外仪(上海安亭电子仪器厂)；超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司)
2 提取工艺
2．1 工艺：① 粉碎：取穿心莲叶，粉碎机上安装孔径为8ram的筛网 粉碎成粗粉。②提取：穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次，第 一次2小时，第二次1．5小时。合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每 lml含2g药材．冷却10℃ 一20℃ ，静止12小时析出结晶，滤取结晶物。 ③ 重结晶：结晶物加入lO一15倍量的95 乙醇(以结晶物重量计)，搅 拌溶解，加0．5 活性炭(以结晶物重量计)加热回流3O分钟，过滤，滤 液回收乙醇，静止l2小时以上，滤取结晶物。④ 干燥：结晶物在50— 70℃ 减压干燥6—8小时。⑤ 粉碎：干燥物经100目筛粉成细粉。⑥ 检 测水份，含量合格后包装入库。
2．2 工艺研究：根据穿心莲内酯L2]的化学性质，在沸乙醇中溶解， 在甲醇、乙醇中略溶，在水或乙醚中不溶。我们选择用不同浓度的乙醇 做溶媒回流提取穿心莲内酯考察对回流提取时间、提取次数对产品收率 的影响。
2．2．1 提取次数的考察：穿心莲粗粉(检测含量)。称取六份，每份 lkg，分成三组，分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇，第一组回流 提取一次，第二组回流提取两次，第三组回流提取三次。每次提取时间 2小时，分别合并提取液，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备 液。① 出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸 干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0．5小时，称重，计算即得。 ② 含量测定将上述储备液冷却至l0—20℃ ，静止12小时以上，有结晶 析出，滤取结晶物于6O一7O℃ 减压干燥6—8小时，干燥物称重，按照 WS-10001一(HD一0971)一2002穿心莲内酯含量测定项下的方法测 定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。 由上表可知，提取次数的增加，出膏率、转移率呈上升趋势，1组出 膏率和转移率较低，原因是提取次数少，提取不完全。二组和三组的出 膏率和转移率比较接近，从能源消耗和乙醇消耗等经济方面考虑，选择 二组即提取两次比较合理。
2．2．2 提取时间的考察：见表2。穿心莲粗粉(检测含量)，称取六 份(每个实验平行操作两份)，每份lkg，分成三组，分别加入4倍量(以 药材重量计)95 乙醇，回流提取两次。第一组回流提取两次，每次时间 为1小时。第二组回流提取两次，第一次2小时，第二次1．5小时。第 三组回流提取两次，第一次3小时，第二次2小时。回流提取液分别合 并，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备液。
(1)出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸 干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0．5小时，称重。计算即得。 (2)含量测定将上述储备液冷却至10—2O℃ ，静止12小时以上，有 结晶析出，滤取结晶物于60—7O℃减压干燥6—8小时，干燥物称重，按 照ws一10001一(HD一0971)一2002穿心莲内酯含量测定项下的方法 测定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。 由上表可知，随着提取时间的延长，出膏率、转移率呈上升趋势，提 取时间长出膏率增加。一组出膏率、转移率较低，原因是提取时间短，提 取不充分。二组和三组的出膏率和转移率比较接近．考虑经挤效益，选 择二组提取时间比较合理。
3 样品的制备
按照上述制备工艺，连续生产三批穿心莲内酯．样品批号为 070711，070712，070713见表3． 由上表可知，按合成工艺条件生产三批样品，经样品检查结果看．说 明制备工艺可行。
4 结果
按照上述提取工艺生产的产品进行质量检测．检测结果为质量管理 符合质量标准，且较稳定，表明其工艺设计合理、可行．
5 讨论
5．1 为什么要对提取工艺进行实验研究?通过对药材穿心莲提取 溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿 心莲内酯的提取工艺，保证了该产品质量．
5．2 穿心莲内酯叶的提取时间为什么是第一次2小时，第二次1． 5小时，而不能较长时间?如果提取时间短，提取不充分l提取时间过消 耗资源过多，考虑经济效益，选择提取时间第一次2小时，第二次1，5小 时比较合理。
http://www.chemsrc.com/cas/5508-58-7_314964.html
结构式物理化学性质
常用名穿心莲内酯英文名andrographolide
CAS号5508-58-7分子量350.44900
密度1.21g/cm3沸点557.3oC at 760 mmHg
分子式C20H30O5熔点229-232oC
MSDS中文版 美版
闪点N/A
产品用途
【用途1】
有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。
【用途2】
抗菌、消炎、清热、解毒药。适用于治疗细菌性痢疾、急性肠胃炎，流行性腮腺炎、扁桃体炎、咽喉炎、上呼吸道感染等症。
【用途3】
具有清热解毒、抗菌消炎的作用，用于上呼吸道感染、细菌性痢疾、抗艾滋病毒等疾病的治疗
名称
[ 中文名 ]:穿心莲内酯
[ 英文名 ]:andrographolide
[中文别名 ]:穿心连内酯 | 穿心莲总内酯 | 穿心莲 | 穿心莲乙素.穿心莲素.雄茸内酯 | 穿心莲乙素 | 雄茸内酯
[英文别名 ]:ANDRO | Andrographalide | Rhizoma Sparganii | Andrographolide | ANDROGRAPHIS | Andrographolid