实验一燃烧热的测定预习思考题答案
1、开机的顺序是什么？
答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反）
2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？
. 答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使
体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？
答案： 用台秤粗称萘0.7克, 压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、
点火丝热值（80J ），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？
答案：应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？
答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm 或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短
路，致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？
答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包
括氧弹也必须用同一个，不能换。
7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？
答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧；
②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右；
④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min ；
⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。
8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？
答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度
比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥? 药片压药片的太松和太紧行不行?
答案： 需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。不行。
10、如何确保样品燃烧完全？
答案：充氧量足够，药品干燥，药片压的力度适中其他操作正常。
11、充氧的压力和时间为多少？充氧后，将如何操作？
答案： 2.5MPa ，充氧时间不少于60S 。
用万用电表检查两电极是否通路（要求约3至18Ω）；检漏。
12、说出公式-Q V a (1+0.0015) +80J =k ∆t 各项的意义?
答案：Q V -1J ⋅g ----被测物的恒容燃烧热, a ---被测物的质量, g
80J---引火丝的燃烧热； 0．0015--氮气燃烧生成硝酸生成热的修正系数；
∆t --系统与环境无热交换时的真实温差 .K---称为量热计常数 J ⋅K -1
13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响？
答案：说明摩擦力较大，由此而产生的热量也较多，使结果偏大（数值）。
14、本实验中，那些为体系？那些为环境？
答案：氧弹、内筒、水为体系；夹套及其中的水为环境。
15、压片时，压力必须适中，片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响？
答案：片粒压的太紧，使燃烧不完全，结果偏小（数值）。
片粒压的太松，当高压充氧时会使松散药粉飞起，使得真正燃烧的药品少了，结果偏小（数值）。
16、写出萘燃烧过程的反应方程式？
答案：C 10H 8（s ）＋12O 2（g ）→10CO 2（g ）＋4H 2O （l ）
17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？
答案：为了减少热损耗，因反应后体系放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小程
度，体系的热损耗也就最少。
低1度左右合适，因这个质量的样品燃烧后，体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右，这
样反应前体系比环境低1度，反应后体系比环境高1度，使其温差最小，热损耗最小。
18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。
答案：C 10H 8（s ）＋12O 2（g ）→10CO2（g ）＋4H 2O （l ）
∆r H =∆c H m (C 10H 8OH,s )=∑νB ∆f H m (B )
B
=10∆f H m (CO 2, g )+4∆f H m (H 2O,l )-∆f H m (C 10H 8OH,s )
∆f H m (C 10H 8OH,s )=10∆f H m (CO 2, g )+4∆f H m (H 2O,l )-∆c H m (C 10H 8OH,s )
19、充氧量太少会出现什么情况？
答案：会使燃烧不完全，结果偏小（数值）。
20、如何根据实验测得的Qv 求出Qpm ？写出公式？
答案：Q P,m =Q V,m +∑v B (g )RT =Q V ⨯128-2RT
实验二 液体饱和蒸气压的测定预习思考题答案
一、思考题：
1：真空泵在开关之前为什么要先通大气？
答案：保护真空泵，防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。
2：本实验中缓冲压力罐有什么作用？
答案：缓冲压力和调节压力。
3：如何判断等压计中的空气已被抽尽？
答案：重新抽气3分钟，若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。
4： 如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡？
答案： 等压计中的B 、C 两管液面不再移动。
5： 实验测定时放入空气太多会出现什么情况？出现这种情况应当怎么办？
答案：B 管液面高于C 管液面，甚至出现空气倒灌。这时应当在-90kpa 左右的真空度下重新抽气3分钟。
6. 本实验如何求取液体的正常沸点？
答案：在Lnp ─1/T直线上求取p=101.325kpa对应的T 。
7：实验开始前为什么要将压力计采零？如何由压力计读数计算液体的饱和蒸气压？
答案： 选择压力计所测表压的相对零点。p(饱)=p(大气压)+p(表压) 。
8：实验开始时抽气的目的是什么？
答案：驱赶等压计（A 、B 管）内的空气。
9：克—克方程的适用条件是什么？
答案： 有气相存在的两相平衡，气体可视为理想气体，凝聚相体积可忽略不计。ΔH 近似为常数（只针对
克-克方程积分式）。
10： 发生空气倒灌后为何要重新抽气？
答案： 保证AB 管内只有待测液体的蒸气。
11. 如何进行真空泵开启和关闭时的实验操作？
答案：泵前阀先通大气，接通电源，半分钟后将泵前阀旋至只是系统与真空泵两通的位置。
12. 如何进行压力计采零操作？
答案：打开阀1，关闭进气阀，按下压力计采零键。
13. 如何设定控温仪的温度？该温度与恒温槽的实际温度是否一致？若不一致对本实验有无影响？ 答案：见实验录像控温仪操作，不一致，无影响。
14. 如何调节恒温槽使其实控温度至指定温度？
答案： 先设定控温仪温度比实控温度低2度，观察加热指示灯熄灭时二者的差值，再根据此差值进一步
设定控温仪温度，直至水银温度计达到指定实控温度。
15. 若放入空气太多，如何进行缓冲压力罐相关调节操作？
答案： 缓慢打开进气阀进行抽气。。
16. 如何进行开始抽气时缓冲压力罐相关调节操作？
答案： 关闭阀1，打开进气阀。
17. 如何进行抽气完毕后缓冲压力罐相关调节操作？
答案： 关闭进气阀，打开阀1。
18. 如何正确控制等压计的抽气速率？为何要控制？
答案： 气泡应间断逸出，否则无法将AB 管内的空气抽尽。
19. 如何调平B 、C 两管的液面？
答案： 缓慢打开阀1放入空气（当C 管液面比B 管液面高时），缓慢打开进气阀抽气（当C 管液面比B 管
液面低时）。
20. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓ΔΗ？
答案： 以Lnp 对1/T作图得一直线，由直线斜率求ΔH.
实验三 旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案
1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？
→C 6H 12O 6+C 6H 12H 6答案：C 12H 22O 11+H 2O −−−
蔗糖 葡萄糖 果糖
2、WZZ-2S 数字式旋光仪的使用分为哪几步？ ⎡H +⎤⎣⎦准一级反应
答案：①. 打开电源开关(POWER仪器左侧), 待5-10分钟使钠灯发光稳定。
②. 打开光源开关(LIGHT仪器左侧), 开关指DC 档, 此时钠灯在直流电下点燃。
③. 按“测量”键, 液晶显示屏应有数字显示。④. 清零 ⑤. 测量
3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？
答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分。
4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？
答案：在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗
糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐
转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？
答案：①. 调节恒温槽的温度在30±0.1℃。 ②. 溶液配制与恒温。③. 仪器零点校正。
④. 测量（1）αt的测定（2）α∞的测定
6、反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？
答案：因为将反应物蔗糖加入到大量HCl 溶液时，由于H +的浓度高，反应速率大，一旦加入蔗糖则
马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产生了反应，记录t
时刻对应的旋光度已经不再准确，影响测量结果。反之，将HCl 溶液加到蔗糖溶液中去，由
于H +的浓度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。
7、αt 的测量时间是否正好为5， 10，…60分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小？
答案：不是，应在旋光度读数稳定后，先记录精确的反应时间，几分几秒，再读旋光度。由于反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。
8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制？为什么？
答案：有, 不能加太多, 因要移到25ml 容量瓶。
9、本实验需测哪些物理量？α∞是如何测得的？
α∞。 答案：本实验需测不同时刻的αt 及α∞。：将剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是
10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？
答案：有影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关。
11、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?
答案：主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水
作零点校正。且蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零。
12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净？
答案：防止酸对旋光管的腐蚀。
13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响k 值的测定？
答案：不影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关，与时间无关。
14、在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全，加热温度能否超过60℃？为什么？
答案：α∞的测量过程中，剩余反应混合液加热温度不宜过高以50～55℃为宜，否则有副反应发生，溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在H+离子催化下，除了苷键断裂进行转化外，由于高温还有脱水反应，这就会影响测量结果。
15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？
答案：对指定的反应， 速率常数和反应温度、催化剂有关。
16、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响？
答案：（1）旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。
（2）若不进行零点校正，则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差，若不校正会使测量值的精确度
变差，甚至产生较大的误差。
t ∞对t 作图，故若不进行零点较本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，以
正，只是α值不准确，但并不影响其差值，对k 的结果无影响。 ln(α-α)
17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？
答案：当蔗糖的浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果无影响。当HCl 溶液浓度不准确时，对
反应速率常数的测量结果有影响。
18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸，而用盐酸？
答案：浓硫酸有脱水性（会使蔗糖脱水变成碳）和强氧化性，浓稀硝酸都有强氧化性，所以不能使
用（蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性）。
19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？
答案：本实验通过测at 来求得k, k 与反应物浓度无关，不同at 对应于不同的浓度值，无须知道它的准确浓度，所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。
20、旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？
答案：会，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。
实验四 凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题
1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?
答案：不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。
2、冰浴温度过高或过低有什么不好?
答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？
答案：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。
4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？
答案：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。
5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何?
答案：：稀溶液
6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?
答案：二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线
7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？
答案：减缓降温速率，防止过准予发生。
8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？
答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加，∆T f 变大，而从公式M B =K f ⋅m B
∆T f ⋅m A 可看出，M B 会偏小。
9、为什么要初测物质的凝固点?
答案：防止过冷出现，节省时间
10、为什么会产生过冷现象? 如何控制过冷程度?
答案：由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度
11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？
答案：若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点, 测得的凝固点偏低。
12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？
答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点.
13、选做溶剂时，K f 大的灵敏度高还是K f 小的灵敏度高?
答案：大的
14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度?
答案： 0.5，最好是0.2，
15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？
答案：有
16、如不用外推法求凝固点，一般∆T f 会偏大还是偏小？
答案：大
17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？
答案：2-3℃
18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？
答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测M B 越准确。
19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？
答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少，∆T f 变小，而从公式M B =K f ⋅m B
∆T f ⋅m A 可看出，M B 会偏大。
20、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？
答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的多，∆T f 变大，所测M B 会偏小。
实验五 恒温槽的性能测试及装备
1、简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？
答：恒温水浴的恒温原理是通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。这样周而复始，就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。 恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。
2. 恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？
答：不是，恒温水浴的温度是在一定范围内保持恒定。因为水浴的恒温状态是通过一系列部件的作用，相互配合而获得的，因此不可避免的存在着不少滞后现象，如温度传递、感温元件、温度控制器、加热器等的滞后。所以恒温水浴控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度，并且恒温水浴内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。
4. 什么是恒温槽的灵敏度？如何测定？
答：TS 为设定温度，T1为波动最低温度，T2为波动最高温度，则该恒温水浴灵敏度为： 测定恒温水浴灵敏度的方法是在设定温度下，用精密温差测量仪测定温度随时间的变化，绘制 温度-时间曲线（即灵敏度曲线）分析其性能。
5. 恒温槽内各处温度是否相等？为什么？
答：不相等，因为恒温水浴各处散热速率和加热速率不可能完全一致。
6. 如何考核恒温槽的工作质量？
答：恒温水浴的工作质量由两方面考核：（1）平均温度和指定温度的差值越小越好。（2）控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温水浴的灵敏度越高。
7. 欲提高恒温浴的灵敏度，可从哪些方面进行改进？
答：欲提高恒温水浴的灵敏度，可从以下几个方面进行改进：①恒温水浴的热容量要大，恒温介质流动性要好，传热性能要好。②尽可能加快加热器与感温元件间传热的速度，使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经感温元件及时进行温度控制。为此要使：感温元件的热容尽可能小；感温元件、搅拌器与电加热器间距离要近些；搅拌器效率要高。③作调节温度用的加热器要导热良好，热容量要小，功率要适宜。
8. 恒温槽的主要部件有哪些，它们的作用各是什么？
答：恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。
9. 影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有那些？
答：影响恒温槽灵敏度的因素有：（1）恒温水浴的热容，恒温介质的流动性，传热性能。（2）加热器与感温元件间传热的速度，感温元件的热容；感温元件、搅拌器与电加热器间的距离；搅拌器的效率。（3）作调节温度用的加热器导热性能和功率大小。
实验六 粘度法测相对分子质量
11、黏度法测定高聚物相对分子质量的影响因素有哪些？
答：黏度法测定高聚物相对分子质量，最基础的是测定t0、t 、c ，实验的关键和准确度在于测量液体
流经毛细管的时间、溶液浓度的准确度和恒温程度等因素。
12、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，如何保证溶液浓度的准确度？
答：1）高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则，会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。
2) 本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此，每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E 球和G 球，要注意多次(不少于三次) 用稀释液抽洗毛细管，保持年度计内各处浓度相等。
13、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，如何准确测定液体流经毛细管的时间？
答：要准确测定液体流经毛细管的时间，必须注意以下几点：
1）所用粘度计必须洗净，因为微量的灰尘油污等会导致局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中流动，引起较大的误差，所以在实验前应彻底洗净烘干。先用热洗液（经砂芯漏斗过滤）浸泡，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次。每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。其他容量瓶移液管等都要彻底洗净，做到无尘。
2) 测定时黏度计要垂直放入恒温水浴中，使水面超过G 球lcm 左右，放置位置要适于观察液体流动情况，恒温水浴搅拌器的搅拌速度应调节合适，如产生剧烈震动，将会影响测定的结果。
3）安装好后，用移液管吸取已知浓度的聚乙二醇溶液10.00mL ，由A 管注入粘度计中，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c1，恒温10min ，进行测定。测定方法如下：将C 管上端的乳胶管用夹子夹紧，使之不通气，在B 管的乳胶管口用洗耳球慢慢抽吸，将溶液从F 球经D 球、毛细管、E 球抽至G 球2/3处，先拿走洗耳球后，再松开C 管上夹子，让其通大气，此时D 球内的溶液即回入F 球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即按表开始记时，当液面降至b 刻度时，停止计时，测得液体流经a 、b 线所需时间，即刻度a 、b 之间的液体流经毛细管所需时间。重复三次，偏差应小于0.2s ，取其平均值，即为t1值。
4) 液体粘度的温度系数较大，实验中应严格控制温度恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量，否则难以获得重现性结果。
5) 用洗耳球抽提液体时，要避免气泡进人毛细管以及G 、E 球内进入，若有气泡则要让液体流回F 球后，重新抽提。
14、乌氏粘度计和奥氏粘度计有何区别？各有什么优点？
答：乌氏粘度计测定粘度，由于乌氏粘度计有一支C 管，测定时B 管中的液体在毛细管下端出口处与A 管中的液体断开，由于C 管与大气相通，B 管中的液体下流时所受压力差与A 管中液面高度无关，即与所加的待测液的体积无关，所以可以在粘度计中稀释液体。它最大的优点是样品溶液的体积不影响测定结果，因而可以在粘度计中逐渐稀释溶液从而节省许多操作手续。除了乌氏粘度计，生产实际中经常使用奥氏粘度计测定高聚物的平均摩尔质量。奥氏粘度计的结构如图所示，其操作方法与乌氏粘度计类似，但是，而奥氏粘度计测定时，标准液体和待测液体的体积必须相同，因为液体下流时所受的压力差与A 管中液面高度有关。奥氏粘度计制作容易，操作简便，具有较高的测量精度，特别适用于粘滞系数小的液体，如水、汽油、酒精、血浆或血清等的研究。
15、 用乌氏黏度计测黏度时，流经毛细管的时间与液体加入的总量的多少有无关系？为什么？
答：无关，与毛细管上方的小球容积有关，也与溶液的粘度有关。
16、 用乌氏黏度计测黏度时，在同一温度下，不同纯液体流经同一毛细管的时间越长，粘度就越大，是否正确？
答：对
17、 在粘度法测定高聚物的分子量实验中，其溶剂和溶液的粘度的测定为什么在同一毛细管中进行？可否在两支同型号的粘度计中分别进行？
答：测定必须在同一毛细管进行，因为对同一溶液不同毛细管的直径不同，流出时间也不同，所谓增比粘度是用同一毛细管中溶液和溶剂的粘度比值，在一定条件下，该比例等于溶液和溶剂的流出时间比。
18、用粘度法测高聚物的分子量时，为什么要配制一系列不同浓度的高聚物进行相对粘度的测定？
答：是为了测定出不同浓度下的比浓粘度，然后将浓度外推到浓度为0时，求出的比浓粘度即为特性粘度，可以用于计算分子量。
19、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，影响粘度准确测定的因素有哪些？
答：（1）毛细管的粗细，要保证流出时间在100秒以上；（2）适宜的溶液浓度，比较好的溶液浓度是保证增比粘度在0.2以上；（3）温度的准确性和稳定性，越稳定越好。
20、 用乌氏黏度计测黏度时，乌氏黏度计C 管起什么作用，无C 管对实验有什么影响？如何消除？
答：支管C 的作用是与大气相通，使得B 管中的液体完全是靠重力落下而不受其它因素影响。除去支管C 仍可测定粘度，只不过此时标准液体和待测液体体积必须相同，因为此时的液体下流时所受的压力差与A 管中液面高度有关。
21、 用乌氏黏度计测黏度时，乌氏黏度计的毛细管太粗或太细，对实验测定结果有何影响? 如何选择合适的毛细管?
答：粘度计毛细管太粗，流出时间太短，溶液与溶剂流出时间之比不是准确地等于两者粘度之比，由此计算出的分子量将有较大误差，需要做动力学校正。毛细管较细对测定结果无影响，但测定所需时间较长。一般要求溶剂的流出时间大于100s.
22、特性粘度［η］就是溶液无限稀释时的比浓粘度，它和纯溶剂的粘度有无区别? 为什么要用［η］来求算高聚物的相对分子质量?
答：特性粘数的量纲与粘度的不一样，特性粘数不是粘度这种物理概念。能利用它求分子量是因为分子量和特性粘数存在如下关系： 。
23、评价粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优缺点，适用的相对分子质量范围是多少? 并指出影响准确测定结果的因素。
答：粘度法测定高聚物相对分子质量，优点：设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，缺点：实验操作要求严格，粘度计的干净干燥度、垂直程度，恒温程度等均会带来实验误差；其适用的相对分子质量范围为104-107。实验的关键和准确度在于测量液体流经毛细管的时间、溶液浓度的准确度和恒温程度。
24、粘度法测定高聚物的分子量实验中，用乌氏黏度计测黏度时，粘度计为什么要洗净并干燥？
答：对于粘度计，有时微量的尘土、油污等都会产生局部的堵塞现象，从而影响溶液在毛细管中的流速，所以要洗干净，若不干燥则会稀释溶液浓度则会使测定的时间比实际的变短，从而引起较大的实验误差，所以要洗净干燥。
25、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，每加入一次溶剂，为什么要恒温？
答：因为液体粘度的温度系数较大，温度对其影响大，所以要严格恒温，否则难以获得重现性结果。
26、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，每加入一次溶剂稀释时，为什么要用洗耳球抽吸？
答：为使浓度混合均匀，以免产生实验误差。
27、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，测定粘度时，粘度计为什么要垂直放置？
答：因为测定时粘度计中的液体完全是靠重力落下，若不垂直的话会减慢液体流速，从而测定的时间比实际的要长，产生较大的实验误差。
28、用粘度法测高聚物的分子量实验中，为什么不晃动粘度计？
答：晃动粘度计会影响时间的测定，从而产生实验误差。
实验一燃烧热的测定预习思考题答案
1、开机的顺序是什么？
答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反）
2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？
. 答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使
体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？
答案： 用台秤粗称萘0.7克, 压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、
点火丝热值（80J ），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？
答案：应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？
答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm 或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短
路，致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？
答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包
括氧弹也必须用同一个，不能换。
7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？
答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧；
②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右；
④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min ；
⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；
⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。
8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？
答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度
比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥? 药片压药片的太松和太紧行不行?
答案： 需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。不行。
10、如何确保样品燃烧完全？
答案：充氧量足够，药品干燥，药片压的力度适中其他操作正常。
11、充氧的压力和时间为多少？充氧后，将如何操作？
答案： 2.5MPa ，充氧时间不少于60S 。
用万用电表检查两电极是否通路（要求约3至18Ω）；检漏。
12、说出公式-Q V a (1+0.0015) +80J =k ∆t 各项的意义?
答案：Q V -1J ⋅g ----被测物的恒容燃烧热, a ---被测物的质量, g
80J---引火丝的燃烧热； 0．0015--氮气燃烧生成硝酸生成热的修正系数；
∆t --系统与环境无热交换时的真实温差 .K---称为量热计常数 J ⋅K -1
13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响？
答案：说明摩擦力较大，由此而产生的热量也较多，使结果偏大（数值）。
14、本实验中，那些为体系？那些为环境？
答案：氧弹、内筒、水为体系；夹套及其中的水为环境。
15、压片时，压力必须适中，片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响？
答案：片粒压的太紧，使燃烧不完全，结果偏小（数值）。
片粒压的太松，当高压充氧时会使松散药粉飞起，使得真正燃烧的药品少了，结果偏小（数值）。
16、写出萘燃烧过程的反应方程式？
答案：C 10H 8（s ）＋12O 2（g ）→10CO 2（g ）＋4H 2O （l ）
17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？
答案：为了减少热损耗，因反应后体系放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小程
度，体系的热损耗也就最少。
低1度左右合适，因这个质量的样品燃烧后，体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右，这
样反应前体系比环境低1度，反应后体系比环境高1度，使其温差最小，热损耗最小。
18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。
答案：C 10H 8（s ）＋12O 2（g ）→10CO2（g ）＋4H 2O （l ）
∆r H =∆c H m (C 10H 8OH,s )=∑νB ∆f H m (B )
B
=10∆f H m (CO 2, g )+4∆f H m (H 2O,l )-∆f H m (C 10H 8OH,s )
∆f H m (C 10H 8OH,s )=10∆f H m (CO 2, g )+4∆f H m (H 2O,l )-∆c H m (C 10H 8OH,s )
19、充氧量太少会出现什么情况？
答案：会使燃烧不完全，结果偏小（数值）。
20、如何根据实验测得的Qv 求出Qpm ？写出公式？
答案：Q P,m =Q V,m +∑v B (g )RT =Q V ⨯128-2RT
实验二 液体饱和蒸气压的测定预习思考题答案
一、思考题：
1：真空泵在开关之前为什么要先通大气？
答案：保护真空泵，防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。
2：本实验中缓冲压力罐有什么作用？
答案：缓冲压力和调节压力。
3：如何判断等压计中的空气已被抽尽？
答案：重新抽气3分钟，若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。
4： 如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡？
答案： 等压计中的B 、C 两管液面不再移动。
5： 实验测定时放入空气太多会出现什么情况？出现这种情况应当怎么办？
答案：B 管液面高于C 管液面，甚至出现空气倒灌。这时应当在-90kpa 左右的真空度下重新抽气3分钟。
6. 本实验如何求取液体的正常沸点？
答案：在Lnp ─1/T直线上求取p=101.325kpa对应的T 。
7：实验开始前为什么要将压力计采零？如何由压力计读数计算液体的饱和蒸气压？
答案： 选择压力计所测表压的相对零点。p(饱)=p(大气压)+p(表压) 。
8：实验开始时抽气的目的是什么？
答案：驱赶等压计（A 、B 管）内的空气。
9：克—克方程的适用条件是什么？
答案： 有气相存在的两相平衡，气体可视为理想气体，凝聚相体积可忽略不计。ΔH 近似为常数（只针对
克-克方程积分式）。
10： 发生空气倒灌后为何要重新抽气？
答案： 保证AB 管内只有待测液体的蒸气。
11. 如何进行真空泵开启和关闭时的实验操作？
答案：泵前阀先通大气，接通电源，半分钟后将泵前阀旋至只是系统与真空泵两通的位置。
12. 如何进行压力计采零操作？
答案：打开阀1，关闭进气阀，按下压力计采零键。
13. 如何设定控温仪的温度？该温度与恒温槽的实际温度是否一致？若不一致对本实验有无影响？ 答案：见实验录像控温仪操作，不一致，无影响。
14. 如何调节恒温槽使其实控温度至指定温度？
答案： 先设定控温仪温度比实控温度低2度，观察加热指示灯熄灭时二者的差值，再根据此差值进一步
设定控温仪温度，直至水银温度计达到指定实控温度。
15. 若放入空气太多，如何进行缓冲压力罐相关调节操作？
答案： 缓慢打开进气阀进行抽气。。
16. 如何进行开始抽气时缓冲压力罐相关调节操作？
答案： 关闭阀1，打开进气阀。
17. 如何进行抽气完毕后缓冲压力罐相关调节操作？
答案： 关闭进气阀，打开阀1。
18. 如何正确控制等压计的抽气速率？为何要控制？
答案： 气泡应间断逸出，否则无法将AB 管内的空气抽尽。
19. 如何调平B 、C 两管的液面？
答案： 缓慢打开阀1放入空气（当C 管液面比B 管液面高时），缓慢打开进气阀抽气（当C 管液面比B 管
液面低时）。
20. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓ΔΗ？
答案： 以Lnp 对1/T作图得一直线，由直线斜率求ΔH.
实验三 旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案
1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？
→C 6H 12O 6+C 6H 12H 6答案：C 12H 22O 11+H 2O −−−
蔗糖 葡萄糖 果糖
2、WZZ-2S 数字式旋光仪的使用分为哪几步？ ⎡H +⎤⎣⎦准一级反应
答案：①. 打开电源开关(POWER仪器左侧), 待5-10分钟使钠灯发光稳定。
②. 打开光源开关(LIGHT仪器左侧), 开关指DC 档, 此时钠灯在直流电下点燃。
③. 按“测量”键, 液晶显示屏应有数字显示。④. 清零 ⑤. 测量
3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？
答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分。
4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？
答案：在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗
糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐
转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？
答案：①. 调节恒温槽的温度在30±0.1℃。 ②. 溶液配制与恒温。③. 仪器零点校正。
④. 测量（1）αt的测定（2）α∞的测定
6、反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？
答案：因为将反应物蔗糖加入到大量HCl 溶液时，由于H +的浓度高，反应速率大，一旦加入蔗糖则
马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产生了反应，记录t
时刻对应的旋光度已经不再准确，影响测量结果。反之，将HCl 溶液加到蔗糖溶液中去，由
于H +的浓度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。
7、αt 的测量时间是否正好为5， 10，…60分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小？
答案：不是，应在旋光度读数稳定后，先记录精确的反应时间，几分几秒，再读旋光度。由于反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。
8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制？为什么？
答案：有, 不能加太多, 因要移到25ml 容量瓶。
9、本实验需测哪些物理量？α∞是如何测得的？
α∞。 答案：本实验需测不同时刻的αt 及α∞。：将剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是
10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？
答案：有影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关。
11、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?
答案：主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水
作零点校正。且蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零。
12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净？
答案：防止酸对旋光管的腐蚀。
13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响k 值的测定？
答案：不影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关，与时间无关。
14、在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全，加热温度能否超过60℃？为什么？
答案：α∞的测量过程中，剩余反应混合液加热温度不宜过高以50～55℃为宜，否则有副反应发生，溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在H+离子催化下，除了苷键断裂进行转化外，由于高温还有脱水反应，这就会影响测量结果。
15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？
答案：对指定的反应， 速率常数和反应温度、催化剂有关。
16、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响？
答案：（1）旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。
（2）若不进行零点校正，则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差，若不校正会使测量值的精确度
变差，甚至产生较大的误差。
t ∞对t 作图，故若不进行零点较本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，以
正，只是α值不准确，但并不影响其差值，对k 的结果无影响。 ln(α-α)
17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？
答案：当蔗糖的浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果无影响。当HCl 溶液浓度不准确时，对
反应速率常数的测量结果有影响。
18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸，而用盐酸？
答案：浓硫酸有脱水性（会使蔗糖脱水变成碳）和强氧化性，浓稀硝酸都有强氧化性，所以不能使
用（蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性）。
19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？
答案：本实验通过测at 来求得k, k 与反应物浓度无关，不同at 对应于不同的浓度值，无须知道它的准确浓度，所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。
20、旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？
答案：会，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。
实验四 凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题
1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?
答案：不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。
2、冰浴温度过高或过低有什么不好?
答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？
答案：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。
4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？
答案：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。
5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何?
答案：：稀溶液
6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?
答案：二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线
7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？
答案：减缓降温速率，防止过准予发生。
8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？
答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加，∆T f 变大，而从公式M B =K f ⋅m B
∆T f ⋅m A 可看出，M B 会偏小。
9、为什么要初测物质的凝固点?
答案：防止过冷出现，节省时间
10、为什么会产生过冷现象? 如何控制过冷程度?
答案：由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度
11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？
答案：若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点, 测得的凝固点偏低。
12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？
答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点.
13、选做溶剂时，K f 大的灵敏度高还是K f 小的灵敏度高?
答案：大的
14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度?
答案： 0.5，最好是0.2，
15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？
答案：有
16、如不用外推法求凝固点，一般∆T f 会偏大还是偏小？
答案：大
17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？
答案：2-3℃
18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？
答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测M B 越准确。
19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？
答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少，∆T f 变小，而从公式M B =K f ⋅m B
∆T f ⋅m A 可看出，M B 会偏大。
20、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？
答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的多，∆T f 变大，所测M B 会偏小。
实验五 恒温槽的性能测试及装备
1、简要回答恒温水浴恒温原理是什么？主要由哪些部件组成？它们的作用各是什么？
答：恒温水浴的恒温原理是通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。这样周而复始，就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。 恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。
2. 恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？
答：不是，恒温水浴的温度是在一定范围内保持恒定。因为水浴的恒温状态是通过一系列部件的作用，相互配合而获得的，因此不可避免的存在着不少滞后现象，如温度传递、感温元件、温度控制器、加热器等的滞后。所以恒温水浴控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度，并且恒温水浴内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。
4. 什么是恒温槽的灵敏度？如何测定？
答：TS 为设定温度，T1为波动最低温度，T2为波动最高温度，则该恒温水浴灵敏度为： 测定恒温水浴灵敏度的方法是在设定温度下，用精密温差测量仪测定温度随时间的变化，绘制 温度-时间曲线（即灵敏度曲线）分析其性能。
5. 恒温槽内各处温度是否相等？为什么？
答：不相等，因为恒温水浴各处散热速率和加热速率不可能完全一致。
6. 如何考核恒温槽的工作质量？
答：恒温水浴的工作质量由两方面考核：（1）平均温度和指定温度的差值越小越好。（2）控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温水浴的灵敏度越高。
7. 欲提高恒温浴的灵敏度，可从哪些方面进行改进？
答：欲提高恒温水浴的灵敏度，可从以下几个方面进行改进：①恒温水浴的热容量要大，恒温介质流动性要好，传热性能要好。②尽可能加快加热器与感温元件间传热的速度，使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经感温元件及时进行温度控制。为此要使：感温元件的热容尽可能小；感温元件、搅拌器与电加热器间距离要近些；搅拌器效率要高。③作调节温度用的加热器要导热良好，热容量要小，功率要适宜。
8. 恒温槽的主要部件有哪些，它们的作用各是什么？
答：恒温水浴主要组成部件有：浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。
9. 影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有那些？
答：影响恒温槽灵敏度的因素有：（1）恒温水浴的热容，恒温介质的流动性，传热性能。（2）加热器与感温元件间传热的速度，感温元件的热容；感温元件、搅拌器与电加热器间的距离；搅拌器的效率。（3）作调节温度用的加热器导热性能和功率大小。
实验六 粘度法测相对分子质量
11、黏度法测定高聚物相对分子质量的影响因素有哪些？
答：黏度法测定高聚物相对分子质量，最基础的是测定t0、t 、c ，实验的关键和准确度在于测量液体
流经毛细管的时间、溶液浓度的准确度和恒温程度等因素。
12、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，如何保证溶液浓度的准确度？
答：1）高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则，会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。
2) 本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此，每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E 球和G 球，要注意多次(不少于三次) 用稀释液抽洗毛细管，保持年度计内各处浓度相等。
13、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，如何准确测定液体流经毛细管的时间？
答：要准确测定液体流经毛细管的时间，必须注意以下几点：
1）所用粘度计必须洗净，因为微量的灰尘油污等会导致局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中流动，引起较大的误差，所以在实验前应彻底洗净烘干。先用热洗液（经砂芯漏斗过滤）浸泡，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次。每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。其他容量瓶移液管等都要彻底洗净，做到无尘。
2) 测定时黏度计要垂直放入恒温水浴中，使水面超过G 球lcm 左右，放置位置要适于观察液体流动情况，恒温水浴搅拌器的搅拌速度应调节合适，如产生剧烈震动，将会影响测定的结果。
3）安装好后，用移液管吸取已知浓度的聚乙二醇溶液10.00mL ，由A 管注入粘度计中，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c1，恒温10min ，进行测定。测定方法如下：将C 管上端的乳胶管用夹子夹紧，使之不通气，在B 管的乳胶管口用洗耳球慢慢抽吸，将溶液从F 球经D 球、毛细管、E 球抽至G 球2/3处，先拿走洗耳球后，再松开C 管上夹子，让其通大气，此时D 球内的溶液即回入F 球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即按表开始记时，当液面降至b 刻度时，停止计时，测得液体流经a 、b 线所需时间，即刻度a 、b 之间的液体流经毛细管所需时间。重复三次，偏差应小于0.2s ，取其平均值，即为t1值。
4) 液体粘度的温度系数较大，实验中应严格控制温度恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量，否则难以获得重现性结果。
5) 用洗耳球抽提液体时，要避免气泡进人毛细管以及G 、E 球内进入，若有气泡则要让液体流回F 球后，重新抽提。
14、乌氏粘度计和奥氏粘度计有何区别？各有什么优点？
答：乌氏粘度计测定粘度，由于乌氏粘度计有一支C 管，测定时B 管中的液体在毛细管下端出口处与A 管中的液体断开，由于C 管与大气相通，B 管中的液体下流时所受压力差与A 管中液面高度无关，即与所加的待测液的体积无关，所以可以在粘度计中稀释液体。它最大的优点是样品溶液的体积不影响测定结果，因而可以在粘度计中逐渐稀释溶液从而节省许多操作手续。除了乌氏粘度计，生产实际中经常使用奥氏粘度计测定高聚物的平均摩尔质量。奥氏粘度计的结构如图所示，其操作方法与乌氏粘度计类似，但是，而奥氏粘度计测定时，标准液体和待测液体的体积必须相同，因为液体下流时所受的压力差与A 管中液面高度有关。奥氏粘度计制作容易，操作简便，具有较高的测量精度，特别适用于粘滞系数小的液体，如水、汽油、酒精、血浆或血清等的研究。
15、 用乌氏黏度计测黏度时，流经毛细管的时间与液体加入的总量的多少有无关系？为什么？
答：无关，与毛细管上方的小球容积有关，也与溶液的粘度有关。
16、 用乌氏黏度计测黏度时，在同一温度下，不同纯液体流经同一毛细管的时间越长，粘度就越大，是否正确？
答：对
17、 在粘度法测定高聚物的分子量实验中，其溶剂和溶液的粘度的测定为什么在同一毛细管中进行？可否在两支同型号的粘度计中分别进行？
答：测定必须在同一毛细管进行，因为对同一溶液不同毛细管的直径不同，流出时间也不同，所谓增比粘度是用同一毛细管中溶液和溶剂的粘度比值，在一定条件下，该比例等于溶液和溶剂的流出时间比。
18、用粘度法测高聚物的分子量时，为什么要配制一系列不同浓度的高聚物进行相对粘度的测定？
答：是为了测定出不同浓度下的比浓粘度，然后将浓度外推到浓度为0时，求出的比浓粘度即为特性粘度，可以用于计算分子量。
19、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，影响粘度准确测定的因素有哪些？
答：（1）毛细管的粗细，要保证流出时间在100秒以上；（2）适宜的溶液浓度，比较好的溶液浓度是保证增比粘度在0.2以上；（3）温度的准确性和稳定性，越稳定越好。
20、 用乌氏黏度计测黏度时，乌氏黏度计C 管起什么作用，无C 管对实验有什么影响？如何消除？
答：支管C 的作用是与大气相通，使得B 管中的液体完全是靠重力落下而不受其它因素影响。除去支管C 仍可测定粘度，只不过此时标准液体和待测液体体积必须相同，因为此时的液体下流时所受的压力差与A 管中液面高度有关。
21、 用乌氏黏度计测黏度时，乌氏黏度计的毛细管太粗或太细，对实验测定结果有何影响? 如何选择合适的毛细管?
答：粘度计毛细管太粗，流出时间太短，溶液与溶剂流出时间之比不是准确地等于两者粘度之比，由此计算出的分子量将有较大误差，需要做动力学校正。毛细管较细对测定结果无影响，但测定所需时间较长。一般要求溶剂的流出时间大于100s.
22、特性粘度［η］就是溶液无限稀释时的比浓粘度，它和纯溶剂的粘度有无区别? 为什么要用［η］来求算高聚物的相对分子质量?
答：特性粘数的量纲与粘度的不一样，特性粘数不是粘度这种物理概念。能利用它求分子量是因为分子量和特性粘数存在如下关系： 。
23、评价粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优缺点，适用的相对分子质量范围是多少? 并指出影响准确测定结果的因素。
答：粘度法测定高聚物相对分子质量，优点：设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，缺点：实验操作要求严格，粘度计的干净干燥度、垂直程度，恒温程度等均会带来实验误差；其适用的相对分子质量范围为104-107。实验的关键和准确度在于测量液体流经毛细管的时间、溶液浓度的准确度和恒温程度。
24、粘度法测定高聚物的分子量实验中，用乌氏黏度计测黏度时，粘度计为什么要洗净并干燥？
答：对于粘度计，有时微量的尘土、油污等都会产生局部的堵塞现象，从而影响溶液在毛细管中的流速，所以要洗干净，若不干燥则会稀释溶液浓度则会使测定的时间比实际的变短，从而引起较大的实验误差，所以要洗净干燥。
25、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，每加入一次溶剂，为什么要恒温？
答：因为液体粘度的温度系数较大，温度对其影响大，所以要严格恒温，否则难以获得重现性结果。
26、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，每加入一次溶剂稀释时，为什么要用洗耳球抽吸？
答：为使浓度混合均匀，以免产生实验误差。
27、在粘度法测定高聚物的分子量实验中，测定粘度时，粘度计为什么要垂直放置？
答：因为测定时粘度计中的液体完全是靠重力落下，若不垂直的话会减慢液体流速，从而测定的时间比实际的要长，产生较大的实验误差。
28、用粘度法测高聚物的分子量实验中，为什么不晃动粘度计？
答：晃动粘度计会影响时间的测定，从而产生实验误差。