醇类气相色谱法方法确认报告

GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定

醇类化合物--方法确认报告

一、线性

1 目的

确认GBZ/T 160.48-2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。

2 过程

2.1

2.2 检验其标准曲线的相关系数(R )达到最低要求:R>0.999。

3 Results(结果)

4 结论

最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。

二、方法检出限MDL

1 目的

确认GBZ/T 160.48-2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。

2 Procedure(过程)

2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。

2.2 计算检出限MDL (等于3倍噪声(单位时间)相对应的浓度)。

3 结果

4 结论

最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL、0.51ug/mL、0.38ug/mL。

三、精密度

1 目的

确认GBZ/T 160.48-2007方法检测的精密度。

2 过程

2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管(不含待分析物的空白样品)到解吸瓶中。 2.2

2.3 按照 GBZ/T 160.48-2007解吸样品。

2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.5 计算精密度(即相对标准偏差),相对标准偏差不大于10%。

3 结果

4 结论

最终确认高、中、低浓度的RSD 均小于10%。

四、准确度

1 目的

确认GBZT 160.48-2007方法的准确度。

2 过程

2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管(不含待分析物的空白样品)到解吸瓶中。 2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇:500 mg/L,异丙醇:10000 mg/L,正丁醇2000

mg/L。

2.3 按照 GBZ/T 160.48-2007解吸样品。

2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.4 回收率在90%到110%之间。

3 结果

加标回收实验(引用精密度中间浓度测试数据),其结果如下:

4 结论

最终确认准确度符合要求。

七、不确定度评定

注:详见不确定度评定报告。

备注:

以上报告中,标准偏差(SD),相对标准偏差(RSD),回收率的计算公式如下: 1、 标准偏差(SD) SD =

2

(X -X ) i

N -1SD

⨯100%X

2、相对标准偏差(RSD)

RSD =

3、回收率

实际值

回收率(%)=⨯100%

理论值

其中:X i 为各次测试实际值;

X 为各次测试实际值的平均值; N 为测试样本数量。

GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定

醇类化合物--方法确认报告

一、线性

1 目的

确认GBZ/T 160.48-2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。

2 过程

2.1

2.2 检验其标准曲线的相关系数(R )达到最低要求:R>0.999。

3 Results(结果)

4 结论

最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。

二、方法检出限MDL

1 目的

确认GBZ/T 160.48-2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。

2 Procedure(过程)

2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。

2.2 计算检出限MDL (等于3倍噪声(单位时间)相对应的浓度)。

3 结果

4 结论

最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL、0.51ug/mL、0.38ug/mL。

三、精密度

1 目的

确认GBZ/T 160.48-2007方法检测的精密度。

2 过程

2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管(不含待分析物的空白样品)到解吸瓶中。 2.2

2.3 按照 GBZ/T 160.48-2007解吸样品。

2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.5 计算精密度(即相对标准偏差),相对标准偏差不大于10%。

3 结果

4 结论

最终确认高、中、低浓度的RSD 均小于10%。

四、准确度

1 目的

确认GBZT 160.48-2007方法的准确度。

2 过程

2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管(不含待分析物的空白样品)到解吸瓶中。 2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇:500 mg/L,异丙醇:10000 mg/L,正丁醇2000

mg/L。

2.3 按照 GBZ/T 160.48-2007解吸样品。

2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.4 回收率在90%到110%之间。

3 结果

加标回收实验(引用精密度中间浓度测试数据),其结果如下:

4 结论

最终确认准确度符合要求。

七、不确定度评定

注:详见不确定度评定报告。

备注:

以上报告中,标准偏差(SD),相对标准偏差(RSD),回收率的计算公式如下: 1、 标准偏差(SD) SD =

2

(X -X ) i

N -1SD

⨯100%X

2、相对标准偏差(RSD)

RSD =

3、回收率

实际值

回收率(%)=⨯100%

理论值

其中:X i 为各次测试实际值;

X 为各次测试实际值的平均值; N 为测试样本数量。


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