化妆品稳定性实验

稳定性实验

影响化妆品乳化体稳定的因素很多,主要是乳化体系稳定性和微生物稳定性两个方面,配方设计时的稳定性实验分为乳化体系稳定性实验和微生物稳定性实验两个方面。

一、乳化体系稳定性实验:

1、高温、低温贮存稳定性试验

为了保持产品在储存、使用过程中性能稳定,不发生物理化学变化,不出现渗油、析水、粗粒、破乳等现象,应在配方设计时进行高温、低温贮存稳定性试验,这是设计化妆品配方时首先要考虑的。

试验的环境条件应尽可能模拟产品实际环境条件,甚至应比这个可能的实际条件还要严格。例如为严寒地区研制新的护肤品,除了按照国家有关标准所规定的,-15℃/24小时进行低温耐寒试验外,还要掺照产品使用地区实际的情况进行更严格的耐寒试验,依据试验的结果确定原料的稳定性和配方的合理性。观察项目有外观变化(色调差别,变褪色,条纹颜色不均,混入异物,伤痕,浮游物,分离,沉淀,发汗,白粉,浮起,麻点,疏松,龟裂,胶化,透明性,结块,光泽,陷塌,裂缝,气孔,气泡混入,真菌生长等)。气味变化(直接,容器的气味混入,使用时)。

实验室中高温低温贮存稳定性试验可采用以下方法进行:(1)在40℃-50℃电热恒温培养箱中放置30—50天,恢复室温后观察,(2)24小时之内,在0℃-50℃之间来回频繁变化,如此反复操作15-30天,恢复室温后观察,(3)在-5℃及40℃下循环存放3次,分别每次存放

24h ,即在-5℃存放24h 后,在室温下存放24h ,再放入40℃恒温箱中存放24h ,依次循环3次,观察其稳定性;(4)在-5℃下存放1周,观察其稳定性;

化装品原料发展更新很快,原料的生命周期很短,而原料或多或少会对成品的的高温、低温贮存稳定性产生不利影响,设计人员在配方设计时要尽可能选择稳定性好的原料,一般而言,表面活性剂的溶解性越好,低温贮存稳定性试验效果越好,反之亦然。

根据市场发展趋势,香波有洗发、护发功能分离的趋向,高温、低温贮存稳定性试验对香波型乳化体而言是个重点。N-酰基-N-甲基牛磺酸盐和单烷基磷酸盐等低刺激性阴离子表面活性剂已在香波配方使用,国内透明香波配方多以AES 的铵盐为主表面活性剂,以烷基甜菜碱等两性表面活性剂作为洗净助剂;洗发护发二合一香波添加有聚合阳离子调理剂(如阳离子纤维素、JR-400、PCA-200) 、珠光剂等。香波配方设计不合理,低温贮存稳定性试验往往会出现问题,会发生变色、分层、甚至产生絮状沉淀等,有时这是因为体系中添加过量无机盐所致;做高温贮存稳定性试验时,如果配方不合理,香波会变色变稀,粘度下降,甚至酸碱度发生改变。

非透明香波或润肤乳液,通常依靠粘度来保证珠光剂不产生沉淀(含有不溶性颗粒除外) ,在进行高温、低温贮存稳定性试验以后,还要增加离心试验以进一步测试乳化体的稳定性,确认配方产品在储存过程中不产生分层、变型、分离破乳现象。有专家测算,将样品放入半径为10cm 的离心机以3750r /min 转速旋转5小时,相当于地心重

力一年的结果。可做以下试验如在300r/min下离心1h(乳液) 、3000r/min下离心30min ,10000r/min下离心10min 。

乳化体的稳定性与界面的电性质密切相关,通过界面移动法测定电泳速度也可显示乳化体稳定与否。

2、粘度调节试验

溶液态的化妆品(化妆水等) 属牛顿流体,多数的乳化体、凝胶状的化妆品属非牛顿流体。多数消费者喜欢粘度较高的产品,配方设计时要根据消费者的喜好调试化妆品乳化体的粘度,粘度作为化妆品乳化体流变特性之一,与外相粘度、内相的体积浓度、乳化剂界面膜、液珠大小与分布情况等因素有关。调节粘度有许多途径,除了控制上述因素外,还可以通过改变组分来调节,最有效的是增加结构粘度,诸如在连续相中加入过量的表面活性剂、粘土、树胶等,另外可以通过使分散相变稠来调节粘度,油,水型乳化体可加入粘土、树胶或钾皂等:水/油型乳化体,可在油相中加入高熔点蜡、树脂胶或多价的金属皂等。

香波中的活性物含量与粘度有直接关系,增加活性物含量能有效改善粘度,这里所讲的活性物包括配方中主表面活性剂、辅助表面活性剂,提高主要表面活性剂含量虽能方便地提高粘度,但增加了成本,不经济;辅助表面活性剂象甜菜碱、烷醇酰胺、季胺盐对配方也产生增稠作用,辅助表面活性剂的增稠效果取决于辅助表面活性剂的性能,一般情况下,辅助表面活性剂的溶解度越低,增稠效果越好。

需要增加粘度,可添加专用的增稠剂,如PEG6000双硬脂酸酯,

另外也可添加一定量的无机盐、胺盐等。氯化钠、氯化铵或乙醇胺盐酸盐等是价廉物美的增稠剂,添加量可根据所需粘度而定,比例一般不超过3%左右。值得注意的是,当使用氯化钠或氯化铵作为增稠剂时,某些配方体系存在粘度极大值,增稠剂的使用量不要超过该极大值,否则非但起不到增稠作用有时反而会适得其反。如果配方设计不合理,增稠剂使用不当,粘度反而下降,同时也会影响产品的低温贮存稳定性,因此配方设计时需做粘度调节梯度试验。

如果要降低香波或浴液的粘度,适量添加丙二醇或巳二醇即可。

3、pH 值缓冲性、色素香精的稳定性、包装物稳定性

月桂醇醚硫酸盐比月桂醇硫酸盐更容易产生水解,为了防止产品pH 值不稳定,可适量加些柠檬酸等酸度调节剂,配方设计时应对产品的pH 值作缓冲处理,否则储存条件不好或时间较长,产品的pH 值会发生变化,严重的还会发生表面活性剂水解甚至破乳,影响使用。 色素分为天然色素、合成色素和无机色素,选用于化妆品配方时要经过高温和低温色泽稳定性试验。有些色素对紫外线敏感,配方设计时要做紫外线色泽稳性试验。

香料分为天然香料、合成香料,天然香料从动物或植物中提取,成本较高。香精是用天然香料与合成香料经调香而成的混合物,香精中的醛类、酚类物质,光学稳定性不好,受光或贮存时间较长容易分解,易导致化妆品出现变色、香味恶化、膏体返粗等现象,化妆品加香既要注意选择适宜的香精,又要考虑所选香精对产品的稳定性有无影响。

包装物稳定性是很重要的,应选用惰性的包装材料。配方设计定型后,对配方组分做选用包装材料的溶解性试验,塑料包装材料的溶解性试验要在高温(50℃左右) 条件下进行,以检验包装物的适用性。

二、微生物稳定性试验

体积微小、构造简单的低等生命称为微生物,造成化妆品不稳定的另一个因素是微生物,与化妆品有关的微生物主要是病源性细菌和致病真菌。在生产、贮存、使用过程中,化妆品与外界的空气、水、皮肤接触,微生物通过这些接触污染化妆品,使得化妆品发生变质,出现发霉、气胀、甚至酸败。为了保证化妆品的稳定性,须在配方中加入一定的防腐剂,微生物稳定性试验可以通过菌落总数和致病菌测定试验来检验配方中选用防腐剂的适宜性,从一个侧面反映配方设计的合理性。

菌落总数和致病菌测定试验参照化妆品卫生标准GB7916.87的方法执行。

1、菌落总数测定试验

配方产品是水溶性的,取10g /ml 的样品,加入90ml 的灭菌生理盐水,稀释成10%的样品液,依次稀释成1‰样品液、1%00样品液,然后从三个不同浓度的样品液中各取2m1分别注入培养皿中,置于37℃电热恒温培养箱中培养48小时,观察试验结果。

配方产品是油溶性的,取10g /ml 的样品,先加入5ml 的灭菌液体石蜡混合均匀,再加入10ml 的灭菌吐温-80,在40℃-45℃水浴中振荡

混匀,然后再加入75ml 的灭菌生理盐水稀释成10%的样品液,余同上。

2、致病菌测定试验

化妆品中不允许检出粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌等致病菌,配方设计时应按相关标准要求做致病菌检测试验。

配方产品通过上述试验,说明配方中选用的防腐剂是适宜的,进而验证了配方的合理性。

化妆品的稳定性实验对配方设计是有益的,某种意义讲具有一定的指导作用,配方设计过程中充分地利用稳定性实验的结果,可以起到事半功倍的效果。

稳定性实验

影响化妆品乳化体稳定的因素很多,主要是乳化体系稳定性和微生物稳定性两个方面,配方设计时的稳定性实验分为乳化体系稳定性实验和微生物稳定性实验两个方面。

一、乳化体系稳定性实验:

1、高温、低温贮存稳定性试验

为了保持产品在储存、使用过程中性能稳定,不发生物理化学变化,不出现渗油、析水、粗粒、破乳等现象,应在配方设计时进行高温、低温贮存稳定性试验,这是设计化妆品配方时首先要考虑的。

试验的环境条件应尽可能模拟产品实际环境条件,甚至应比这个可能的实际条件还要严格。例如为严寒地区研制新的护肤品,除了按照国家有关标准所规定的,-15℃/24小时进行低温耐寒试验外,还要掺照产品使用地区实际的情况进行更严格的耐寒试验,依据试验的结果确定原料的稳定性和配方的合理性。观察项目有外观变化(色调差别,变褪色,条纹颜色不均,混入异物,伤痕,浮游物,分离,沉淀,发汗,白粉,浮起,麻点,疏松,龟裂,胶化,透明性,结块,光泽,陷塌,裂缝,气孔,气泡混入,真菌生长等)。气味变化(直接,容器的气味混入,使用时)。

实验室中高温低温贮存稳定性试验可采用以下方法进行:(1)在40℃-50℃电热恒温培养箱中放置30—50天,恢复室温后观察,(2)24小时之内,在0℃-50℃之间来回频繁变化,如此反复操作15-30天,恢复室温后观察,(3)在-5℃及40℃下循环存放3次,分别每次存放

24h ,即在-5℃存放24h 后,在室温下存放24h ,再放入40℃恒温箱中存放24h ,依次循环3次,观察其稳定性;(4)在-5℃下存放1周,观察其稳定性;

化装品原料发展更新很快,原料的生命周期很短,而原料或多或少会对成品的的高温、低温贮存稳定性产生不利影响,设计人员在配方设计时要尽可能选择稳定性好的原料,一般而言,表面活性剂的溶解性越好,低温贮存稳定性试验效果越好,反之亦然。

根据市场发展趋势,香波有洗发、护发功能分离的趋向,高温、低温贮存稳定性试验对香波型乳化体而言是个重点。N-酰基-N-甲基牛磺酸盐和单烷基磷酸盐等低刺激性阴离子表面活性剂已在香波配方使用,国内透明香波配方多以AES 的铵盐为主表面活性剂,以烷基甜菜碱等两性表面活性剂作为洗净助剂;洗发护发二合一香波添加有聚合阳离子调理剂(如阳离子纤维素、JR-400、PCA-200) 、珠光剂等。香波配方设计不合理,低温贮存稳定性试验往往会出现问题,会发生变色、分层、甚至产生絮状沉淀等,有时这是因为体系中添加过量无机盐所致;做高温贮存稳定性试验时,如果配方不合理,香波会变色变稀,粘度下降,甚至酸碱度发生改变。

非透明香波或润肤乳液,通常依靠粘度来保证珠光剂不产生沉淀(含有不溶性颗粒除外) ,在进行高温、低温贮存稳定性试验以后,还要增加离心试验以进一步测试乳化体的稳定性,确认配方产品在储存过程中不产生分层、变型、分离破乳现象。有专家测算,将样品放入半径为10cm 的离心机以3750r /min 转速旋转5小时,相当于地心重

力一年的结果。可做以下试验如在300r/min下离心1h(乳液) 、3000r/min下离心30min ,10000r/min下离心10min 。

乳化体的稳定性与界面的电性质密切相关,通过界面移动法测定电泳速度也可显示乳化体稳定与否。

2、粘度调节试验

溶液态的化妆品(化妆水等) 属牛顿流体,多数的乳化体、凝胶状的化妆品属非牛顿流体。多数消费者喜欢粘度较高的产品,配方设计时要根据消费者的喜好调试化妆品乳化体的粘度,粘度作为化妆品乳化体流变特性之一,与外相粘度、内相的体积浓度、乳化剂界面膜、液珠大小与分布情况等因素有关。调节粘度有许多途径,除了控制上述因素外,还可以通过改变组分来调节,最有效的是增加结构粘度,诸如在连续相中加入过量的表面活性剂、粘土、树胶等,另外可以通过使分散相变稠来调节粘度,油,水型乳化体可加入粘土、树胶或钾皂等:水/油型乳化体,可在油相中加入高熔点蜡、树脂胶或多价的金属皂等。

香波中的活性物含量与粘度有直接关系,增加活性物含量能有效改善粘度,这里所讲的活性物包括配方中主表面活性剂、辅助表面活性剂,提高主要表面活性剂含量虽能方便地提高粘度,但增加了成本,不经济;辅助表面活性剂象甜菜碱、烷醇酰胺、季胺盐对配方也产生增稠作用,辅助表面活性剂的增稠效果取决于辅助表面活性剂的性能,一般情况下,辅助表面活性剂的溶解度越低,增稠效果越好。

需要增加粘度,可添加专用的增稠剂,如PEG6000双硬脂酸酯,

另外也可添加一定量的无机盐、胺盐等。氯化钠、氯化铵或乙醇胺盐酸盐等是价廉物美的增稠剂,添加量可根据所需粘度而定,比例一般不超过3%左右。值得注意的是,当使用氯化钠或氯化铵作为增稠剂时,某些配方体系存在粘度极大值,增稠剂的使用量不要超过该极大值,否则非但起不到增稠作用有时反而会适得其反。如果配方设计不合理,增稠剂使用不当,粘度反而下降,同时也会影响产品的低温贮存稳定性,因此配方设计时需做粘度调节梯度试验。

如果要降低香波或浴液的粘度,适量添加丙二醇或巳二醇即可。

3、pH 值缓冲性、色素香精的稳定性、包装物稳定性

月桂醇醚硫酸盐比月桂醇硫酸盐更容易产生水解,为了防止产品pH 值不稳定,可适量加些柠檬酸等酸度调节剂,配方设计时应对产品的pH 值作缓冲处理,否则储存条件不好或时间较长,产品的pH 值会发生变化,严重的还会发生表面活性剂水解甚至破乳,影响使用。 色素分为天然色素、合成色素和无机色素,选用于化妆品配方时要经过高温和低温色泽稳定性试验。有些色素对紫外线敏感,配方设计时要做紫外线色泽稳性试验。

香料分为天然香料、合成香料,天然香料从动物或植物中提取,成本较高。香精是用天然香料与合成香料经调香而成的混合物,香精中的醛类、酚类物质,光学稳定性不好,受光或贮存时间较长容易分解,易导致化妆品出现变色、香味恶化、膏体返粗等现象,化妆品加香既要注意选择适宜的香精,又要考虑所选香精对产品的稳定性有无影响。

包装物稳定性是很重要的,应选用惰性的包装材料。配方设计定型后,对配方组分做选用包装材料的溶解性试验,塑料包装材料的溶解性试验要在高温(50℃左右) 条件下进行,以检验包装物的适用性。

二、微生物稳定性试验

体积微小、构造简单的低等生命称为微生物,造成化妆品不稳定的另一个因素是微生物,与化妆品有关的微生物主要是病源性细菌和致病真菌。在生产、贮存、使用过程中,化妆品与外界的空气、水、皮肤接触,微生物通过这些接触污染化妆品,使得化妆品发生变质,出现发霉、气胀、甚至酸败。为了保证化妆品的稳定性,须在配方中加入一定的防腐剂,微生物稳定性试验可以通过菌落总数和致病菌测定试验来检验配方中选用防腐剂的适宜性,从一个侧面反映配方设计的合理性。

菌落总数和致病菌测定试验参照化妆品卫生标准GB7916.87的方法执行。

1、菌落总数测定试验

配方产品是水溶性的,取10g /ml 的样品,加入90ml 的灭菌生理盐水,稀释成10%的样品液,依次稀释成1‰样品液、1%00样品液,然后从三个不同浓度的样品液中各取2m1分别注入培养皿中,置于37℃电热恒温培养箱中培养48小时,观察试验结果。

配方产品是油溶性的,取10g /ml 的样品,先加入5ml 的灭菌液体石蜡混合均匀,再加入10ml 的灭菌吐温-80,在40℃-45℃水浴中振荡

混匀,然后再加入75ml 的灭菌生理盐水稀释成10%的样品液,余同上。

2、致病菌测定试验

化妆品中不允许检出粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌等致病菌,配方设计时应按相关标准要求做致病菌检测试验。

配方产品通过上述试验,说明配方中选用的防腐剂是适宜的,进而验证了配方的合理性。

化妆品的稳定性实验对配方设计是有益的,某种意义讲具有一定的指导作用,配方设计过程中充分地利用稳定性实验的结果,可以起到事半功倍的效果。


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