龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
辉光放电质谱应用和定量分析
作者：吴赫 淮鑫斌
来源：《商品与质量·学术观察》2013年第04期
摘要：辉光放电质谱（GDMS）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。本文作者介绍了GDMS的基本原理和特点，然后在应用和定量方面进行了深入研究。 关键词： 辉光放电质谱 深度分析 应用 定量分析
辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。
1、基本原理
辉光放电（G10w Discharge）是一种低压气体放电现象，由于气体放电的操作简单，可以产生很强的离子流，所以在早期的质谱研究中，气体放电就被用作离子源。在真空火花源发展之前，气体放电源体现了巨大的实用价值。火花源质谱（SSMS）得到发展后，表现出了很强的分析能力，在相当长的一段时间里，辉光放电淡出了研究者的视野。然而，随着火花源研究的不断深入，这种离子源的局限性也逐渐显露，而辉光放电源则以自身出色的稳定性重新获得了重视。
2、辉光放电质谱的特点
2.1 辉光放电质谱的工作原理
辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源（GD源）利用惰性气体（一般是氩气，压强约10-100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。辉光放电属于低压放电，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离。同时，由于GD源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，也使基体效应大为降低。GD源对不同元素的响应差异较小（一般在10倍以内），并具备很宽的线性动态范围（约10个数量级），因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。
2.2 GD源的供电方式
GD源的供电方式可分为直流辉光放电（DC-GD）、射频辉光放电（RF-GD）和脉冲辉光放电（pulsed-GD）。后二者与质谱的结合还处于实验室阶段，尚无商品化的仪器出现。部分
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn
辉光放电质谱应用和定量分析
作者：吴赫 淮鑫斌
来源：《商品与质量·学术观察》2013年第04期
摘要：辉光放电质谱（GDMS）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。本文作者介绍了GDMS的基本原理和特点，然后在应用和定量方面进行了深入研究。 关键词： 辉光放电质谱 深度分析 应用 定量分析
辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。
1、基本原理
辉光放电（G10w Discharge）是一种低压气体放电现象，由于气体放电的操作简单，可以产生很强的离子流，所以在早期的质谱研究中，气体放电就被用作离子源。在真空火花源发展之前，气体放电源体现了巨大的实用价值。火花源质谱（SSMS）得到发展后，表现出了很强的分析能力，在相当长的一段时间里，辉光放电淡出了研究者的视野。然而，随着火花源研究的不断深入，这种离子源的局限性也逐渐显露，而辉光放电源则以自身出色的稳定性重新获得了重视。
2、辉光放电质谱的特点
2.1 辉光放电质谱的工作原理
辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源（GD源）利用惰性气体（一般是氩气，压强约10-100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。辉光放电属于低压放电，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离。同时，由于GD源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，也使基体效应大为降低。GD源对不同元素的响应差异较小（一般在10倍以内），并具备很宽的线性动态范围（约10个数量级），因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。
2.2 GD源的供电方式
GD源的供电方式可分为直流辉光放电（DC-GD）、射频辉光放电（RF-GD）和脉冲辉光放电（pulsed-GD）。后二者与质谱的结合还处于实验室阶段，尚无商品化的仪器出现。部分