硫酸盐检查法
1 简述
1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具
纳氏比色管 50m1,应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液
标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g ,置1000m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于100μg的SO 4)。
4 操作方法
4.1 供试溶液的配制 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50m1纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml ;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH 试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml ,摇匀,即得。
4.2 对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml 纳氏比色管中,加水使成约40ml ,加稀盐酸2mI ,摇匀,即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5m1,用水稀释使成50ml ,充分摇匀,放置10min ,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml 纳氏比色管中,一份加25%氯化钡溶液5m1,摇匀,放置10min ,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1,摇匀,放置10min ,作为对照溶液; 另一份加25%氯化钡溶液5ml 与水适量使成50ml ,
摇匀,放置10min ,按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项
5.1 供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试溶液,使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,既不能使用,应予重配。
5.4 应将供试品管与对照管同置黑色台面上,自上而下观察浊度,较易判断。必要时,可变换供试品管和对照管的位置后观察。
5.5 纳氏比色管用后应立即用水冲洗,不应用毛刷刷洗,以免划出条痕损伤比色管。
6 记录
记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数,以及比较所产生浑浊的观察结果。
7 结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊,判为符合规定; 如供试品管的浑浊浓于对照管,则判为不符合规定。
8 报告形式
检验项目 标准规定 检验结果 单项判定
硫酸盐 应符合规定 符合规定(或不符合规定) 符合规定(或不符合规定)
——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0802硫酸盐检查法制定。
硫酸盐检查法
1 简述
1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具
纳氏比色管 50m1,应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液
标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g ,置1000m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于100μg的SO 4)。
4 操作方法
4.1 供试溶液的配制 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50m1纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml ;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH 试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml ,摇匀,即得。
4.2 对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml 纳氏比色管中,加水使成约40ml ,加稀盐酸2mI ,摇匀,即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5m1,用水稀释使成50ml ,充分摇匀,放置10min ,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml 纳氏比色管中,一份加25%氯化钡溶液5m1,摇匀,放置10min ,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1,摇匀,放置10min ,作为对照溶液; 另一份加25%氯化钡溶液5ml 与水适量使成50ml ,
摇匀,放置10min ,按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项
5.1 供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试溶液,使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,既不能使用,应予重配。
5.4 应将供试品管与对照管同置黑色台面上,自上而下观察浊度,较易判断。必要时,可变换供试品管和对照管的位置后观察。
5.5 纳氏比色管用后应立即用水冲洗,不应用毛刷刷洗,以免划出条痕损伤比色管。
6 记录
记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数,以及比较所产生浑浊的观察结果。
7 结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊,判为符合规定; 如供试品管的浑浊浓于对照管,则判为不符合规定。
8 报告形式
检验项目 标准规定 检验结果 单项判定
硫酸盐 应符合规定 符合规定(或不符合规定) 符合规定(或不符合规定)
——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0802硫酸盐检查法制定。