化工车间分析规程
广西隆安县丰登化工有限责任公司
二○○○年五月
前 言
我厂是生产合成氨和农用碳酸氢铵的化工企业，生产用的原料为煤、水和空气，最终产品为碳酸氢铵和工业液氨。生产过程中利用煤水、空气中的有效成份，通过系列的化学反应，清除有害气体，得到高纯度的H 2和N 3在高温高压条件下合成为氨，最后生成碳酸氢铵。在整个生产过程中，具有高温、高压、高纯度、深冷、负压、易爆、易燃、易中毒、工艺复杂且管道长等特点，整个生产过程是看不见、摸不着，只靠仪表指示和分析数据来进行操作调节，因此，分析数据是操作工的眼睛。所以说分析工作虽然平凡普通，却是非常重要的。
分析数据准确与否，直接决定生产的好坏，还关系到工厂的安全，因此，分析工必须熟练掌握分析方法步骤，既要熟知各分析项目的分析原理和化学反应，还要会计算、会处理分析当中不正常现象和仪器故障。
为提高大家的专业知识和分析技能，我们根据化工部关于小氮肥分析工作有关规定，结合我厂具体情况，编印这份各车间分析岗位的分析规程，作为我厂车间分析的统一标准。从印发之日起，凡车间分析方法、步骤、计算，一律以本规程为准，厂总分也将以此分析规程为依据，加强对车间分析岗位的检查和考核。
分 析 工 职 责
1、遵守纪律，坚守岗位，精心操作，严格按分析规程和测定周期认真准确地作好各项分析，为有关岗位提供准确的操作数据，并对分析结果负责。
2、服从班组、车间及各职能部门，生产调度员的领导和指挥，除完成常规分析任务外，还要根据生产需要，随时分析，并把准确数据报给有关人员。
3、负责领取并维护好本岗位所用的分析器具和用品，经常注意各分析仪器和各标准溶液和吸收液的效果，及时更换仪器部件、药品、药剂，确保分析数据的准确性。
4、负责维护和管理好本岗位各取样管道、阀门的畅通、密闭和灵活性，经常巡回检查，有跑、冒、滴、漏及其他异常现象，要及时处理，不能无故推给下一班，自己处理不了的，要及时报告班长、调度、车间领导，必要时报告总分。
5、注意安全生产，严防中毒和其他事故发生，不准他人无故串入本岗位乱动乱拿分析药品。如发现事故，要沉着处理，并及时报告班长和调度。
6、保管好本岗位的化学药品，特别是强酸强碱，并不准移交他人保管或搬动，以免发生事故。
7、负责本岗位用具和环境的清洁卫生，讲究文明生产和文明交班，大夜下班前必须关闭所用照明用灯（特殊例外），确保当班设备、工具、用具的完整。班中如实、及时、准确地填写分析报表和交接班记录。
分析工安全规程
1、分析工要经考试合格，持证上岗，严格遵守分析操作规程。
2、分析人员应熟悉本岗位及周围环境，了解水阀气阀、电源的位置及救护用具、消防器材存放处，一旦发生事故，及时关闭阀门，采取措施，避免事故扩大。
3、严格遵守用电规程， 不得用湿手、湿物接触电器开关，有故障通知电工处理。
4、分析人员上班要穿工作服和劳保鞋，不准赤脚进入分析室。
5、进行气体取样时，取样者必须站在上风侧面，进行腐蚀性液体或高温取样时，必须戴胶手套、眼镜等防护器具，登高取样时不能两手提取样工具上下楼梯，取样过程要系好安全带，置换气体应注意排至室外，上气柜取样必须两人同行，取样时注意力必须高度集中。
6、取液体样时，不得把液体溅流到地面上，不慎撒落地面，应及时处理干净。
7、玻璃仪器在使用前应详细检查，有裂缝或损坏的不可使用，爆炸瓶必须有金属保护网罩，爆炸时一定用手按住爆炸瓶考克，眼睛不能靠得太近。
8、用移液管或吸管吸取样液时不得用嘴吸取，必须用吸球操作。
9、分析室内不得动火、吸烟和打闹玩耍。
10、不准用分析器皿当食具，禁止将食物和化学药品放在一起。
11、不能用手拿取一切化学药品，禁止尝试或直接闻嗅鉴别药剂，必要嗅闻时可用手微扇动协助。
12、要经常检查各取样管接头是否损坏、漏气、堵塞，以免发生事故。
13、化学试剂和药品必须贴上字迹清楚的、醒目的标签。
14、使用浓硫酸，浓碱及洗液时注意勿使药液溅到皮肤或眼睛，更不能拿化学药液当戏耍，万一发生事故，应立即就近用大量的清水冲洗，然后就医。
15、稀释浓酸时一定将酸徐徐加入水中，并不断搅拌，严禁将水倒入浓酸中。
16、工作中，万一有铜液、浓氨水、液氨溅入眼睛和皮肤，应立即就近用大量清水冲洗，然后就医。
疑 问 解 答
1、量气管外为什么要加个水套筒？
答：因为⑴在水套筒内加入清水可以放大量气管上的刻度和读数，利于准确取数；⑵保持量气管清洁；⑶量气管不易被外来物撞坏；⑷保持温度的恒定作用。
2、水准瓶内为什么放入稀硫酸而不放清水或别的碱性溶液？
答：因为⑴硫酸与各分析气体成份不起反应；⑵气体中的CO 2和O 2会溶于水，不利于分析；⑶碱性溶液吸收CO 2和O 2等气体成份，引起分析不准确；⑷硫酸加甲基橙指示剂着红色，容易看清量气管上的刻度和读数；⑸如有碱性溶液(指吸收瓶内) 冲入水准瓶，硫酸溶液会变色，应立即更换药液。
3、爆炸瓶两边耳为什么滴入水银液？
答：因为水银是导电液，而它的导电性能又特好，滴入水银使爆炸瓶内的铂金丝导电性能更好，易于爆炸。
4、为什么爆炸瓶内不能加入浓硫酸？
答：因为浓硫酸粘性强，会使爆炸瓶内的铂金丝和铜丝粘连而不爆炸。另外，浓硫酸粘性强，爆炸阻力大，阻力大就会使产生的气体跑出而引起不炸或使爆炸瓶爆裂伤人。
5、指示剂为什么不能放过量？
答：因为各指示剂的变色范围不同，有的指示剂放得过量，会使颜色提前出现，有的会使变色过程拉长，终点难以判断，会增大滴定误差。通常在被滴定试液为20—30ml 时，指示剂用量约为1至4滴。
6、为什么焦钾、铜液、氢氧化钠吸收瓶内要滴加几滴石腊油？
答：因为防止以上试剂与空气接触被氧化而失效，所以要放入石腊油作封闭液。
7、分硫化氢时为什么先加碘后加盐酸？
答：因为先加盐酸会使硫化氢逸出，使分析结果偏底。
8、分析半水煤气时为什么先吸收CO 2和O 2、CO 后再通电爆炸？
答：因为如果不先吸收CO 2，爆炸后生成的CO 2就与半水煤气中的CO 2混合，无法确认出爆炸后生成多少CO 2，如未吸收O 2就引爆，也无法分析得出半水煤气中的O 2的含量；另外，如不先吸收CO 就引爆，也无法确定出爆炸后生成的CO 2到底是由CO 反应生成多少，由CH 4反应生成多少，当然也就无法测出CO 和CH 4及H 2的含量。所以此一系列的反应必须按规定进行，而且下一步的反应必须在上一步的反应彻底完全后才进行。
9、为什么分析某些气体时要先洗气？
答：因为样气中有杂气，特别是氨气，如不洗去会使各成份偏高，尤其是爆炸气体成份更明显。另外有时需要气体过流量计，如不洗去氨会腐蚀而损坏流量计。
10、爆炸瓶内的稀硫酸为什么加甲基橙而不加甲基红？
答：因为甲基红是用酒精配制的，酒精是易燃物，通电爆炸时会燃烧发生事故，而甲基橙是用水配制的，不会有危险。
11、在分析时淀粉指示剂为什么不能加得过早？
答：因为淀粉加得过早会吸附游离碘，使分析结果偏低，也为防止淀粉与碘结合产生退效反应。
12、取气样前为什么要排空三次？
答：因为量气管内存有旧的残气，用新鲜样气把残气赶走，使量气管内充入干净的新鲜的气样，这也叫置换气体。
13、水准瓶有什么作用？
答：水准瓶起到加压、减压、取读数的作用。
注：药液是否失效，有时从颜色上能看出来，但有时是很难看得出来的，因此判断的最好办法是对气样进行吸收，如读数很快达到稳定状态，说明药液未失效，如果吸收多次仍未达到稳定状态或吸收率降低的说明药液已失效，应立即更换。
具体方法如下：
①CO 2吸收剂的检查：出现结晶、变色等现象要更新，或准确吸取气样100ml 进行吸收，如果达不到8%（V/V），则应更换吸收剂，最好隔班换一次。
②O 2吸收剂检查方法：准确吸取空气100ml 进行吸收，如果达不到19%（V/V），则应更新原吸收剂。
③CO 吸收剂视分析情况而定。在更换铜液时，一定要将新鲜的铜液放在后面，旧的放在前面。否则，旧的铜液不但不吸收CO ，反而解释CO ，使分析结果不准。
脱 硫 再 生 岗 位
脱硫液中硫氢酸根离子含量的测定：
一、原理：
对不含钒的脱硫液，可通过测定再生前、后脱硫液中硫氢酸根离子的含量（一般以硫化氢含量表示），求出再生效率。
脱硫液中加入硫酸锌溶液，生成硫化锌沉淀：
－ZnSO 4+HS－=ZnS↓+Ｈ＋＋ＳＯ２
４
硫化锌在盐酸溶液中与碘作用：
ZnS ＋I 2＋2HCl ＝Ｚn Ｃl ＝Ｚn Ｃl 2＋2HI ＋S ↓
过量的碘可用淀粉为指示液，用标准硫代硫酸钠溶液滴定。
I 2＋2Na 2S 2O 3＝2NaI ＋Na 2S 4O 6
二、测定步骤：
1、依次往烧杯中加入硫酸锌20ml 、(1+1)甘油20ml 、蒸馏水10ml 搅拌均匀。然后吸取样氨50ml ，在搅拌下缓缓加入烧杯中，静置20~40分钟，溶液澄清后过滤。
2、采用倾泻法将沉淀过滤，洗涤约10次左右，将沉淀全部洗入漏斗中，再洗3~5次，至无硫代硫酸根。（检查方法：取滤液1ml ，加少量碘液0.05ml 及少量淀粉指示液，如显蓝色，表示已洗净）。
3、在洗干净的原烧杯中，加入蒸馏水20ml ，再用滴定管准确加入20ml 碘标准液，并将沉淀及滤纸放入碘标准液中，加入(1+1)盐酸20ml ，搅拌均匀后，过量的碘用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
三、数据处理：
(V1－V 2) ·N ·×17
H 2S(g/L)＝——————————
Ｖ
＝(V1－V 2) ×0.034(g/L)
如果单位为g/m3则H 2S(g/m3) ＝(V1－V 2) ×34
式中：
V 1——空白滴定耗Na 2S 2O 3的量 ml
V 2——滴定时耗Na 2S 2O 3的量 ml
N ——Na 2S 2O 3的浓度 mol/L
17——H 2S 的摩尔质量 g
Ｖ——取样体积 ml
四、注意事项：
沉淀与滤纸放入碘液中要快速摇匀并及时滴定。
脱硫氨水浓度分析：
1、原理：利用中和法测定氨含量
反应方程式：(NH4)CO 3＋H 2SO 4＝(NH4) SO4＋CO 2↑＋H 2O
2NH 4HCO 3＋H 2SO 4＝(NH4) 2SO 4＋2CO 2↑＋2H 2O
2NH 4HS ＋H 2SO 4＝(NH4) 2SO 4＋2H 2S ↑
2NH 4OH ＋H 2SO 4＝(NH4) 2SO 4＋2H 2O
2、分析步骤：准确吸取1ml 脱硫液，置于预先盛有50ml 水的锥形瓶中，加入1~2滴1g/L甲基橙指示剂，迅速以C(1/2H2SO 4) ＝0.1000mol/L标准溶液滴定至橙红色。
3、计算：
N 1 ×V 1 NH 3(滴度)=——————×20=2·V 1 V
式中：
V 1—滴定消耗硫酸标溶液体积ml
V —吸取脱硫液体积ml
N 1—硫酸标准溶液的当量浓度
4、注意事项：测定时，取样要迅速，并塞好胶塞。吸取试样后立即用硫酸标准液滴定。
水 处 理 岗 位
一、分析目的：
软水岗位的任务是将自来水中的钙、镁离子等通过阳离子交换树脂去掉，使之成为“软水”供应锅炉使用，离子树脂失效后，用盐水再生。通过软水硬度、碱度和氯根的分析，可以保证软水质量，杜绝不合格的水进入锅炉，使锅炉不结垢和不被腐蚀，从而提高锅炉的使用寿命和确保安全生产。
二、本岗位分析项目：
软水硬度、碱度、氯根。
三、各分析项目的工艺指标：
硬度≤0.04毫克当量/升 碱度：PH=7—8.5
氯根＜0.4毫克当量/升。
四、各项目分析原理、步骤反应方程式计算：
1、总硬度测定：
⑴原理：在PH=10±0.1时，EDTA 和水中钙、镁生成可溶性络合物，指示剂铬黑T 与钙、镁离子生成络合物呈酒红色，当EDTA 滴定到终点时，EDTA 和钙、镁络合成无色络合物而使铬黑T 游离，溶液即由红色变为蓝色。
⑵步骤：用取样瓶取回水样，以水样冲洗容量瓶2~3次，然后准确取水样100ml ；把100ml 水样倒入锥形瓶中，加5ml 氨性缓冲液，滴入铬黑T 指标剂2~3滴，立即用C(EDTA)=0.01000moL/L标准溶液缓缓滴入，边滴边摇，溶液由酒红色变紫色而后变为纯兰色为终点。记下读数V 。
2C ·V ×1000 ⑶计算：总硬度(毫克当量/升) ＝————————＝0.2V V 样
式中：C —EDTA 标准溶液的摩尔浓度moL/L
V —滴定消耗EDTA 标准溶液体积ml
V 样—取水样体积mL
2、总碱度测定：
⑴原理：利用酸碱中和的原理，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液直接滴定。
－＋反应方程式：OH ＋Ｈ→H 2O
＋HCO 3－ ＋Ｈ→H 2O ＋CO 2↑
＋－＋－ － CO 22＋Ｈ→HCO 3 ＋Ｈ→HCO 3 ＋H 2O ＋CO 2↑
⑵步骤：准确量取水样100ml ，置于锥形瓶中，加甲基橙指示剂3滴，以C(HCl)＝0.1000moL/L标准溶液滴定至颜色由浅黄色变橙色为终点。记下读数V （此溶液留下分析氯根用）。
C ．V ×1000 ⑶计算：总碱度（毫克当量/升）＝——————＝V 100
式中：C —HCl 标准溶液的摩尔浓度moL/L
V —滴定消耗HCl 标准溶液体积mL
3、氯化物测定：
⑴原理：在中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红棕色铬酸银沉淀，使溶液显砖红色为终点。
反应方程式：NaCL+AgNO3=AgCL↓+NaNO3
2AgNO 3+K2CrO 4=Ag2CrO 4↓+2KNO3
⑵步骤：在做完总碱度后的溶液中加入半药勺碳酸钙粉末，摇匀，再滴入铬酸钾指示剂7滴，以C(AgNO3)=0.1000moL/L 标准溶液滴定至砖红色为终点。取读数V 。
C ．V ×1000 ⑶计算：氯根（毫克当量/升）＝———————＝V
V 样
式中：C —硝酸银标准溶液摩尔浓度moL/L。
V —滴定消耗硝酸银体积mL
V 样—取水样体积100 mL
五、本岗位分析注意事项：
1、所取水样要准确。
2、指示剂不能放过量。
3、滴定标准溶液时不许放长线，要一滴一滴的滴。
4、分析氯根时为便于观察终点，可另取100 mL水样于锥形瓶中加1 mL铬酸钾指示剂及半药勺碳酸钙粉未摇匀作对照。
六、本岗位分析所用化学药液：
1、标准溶液：C(HCl)＝0.1000moL/L
C(EDTA)= 0.01000moL/L1C(AgNO3)= 0.1000moL/L
2、非标准溶液：氨性缓冲液PH=10、碳酸钙。
3、指示剂：1g/L甲基橙、5 g/L铬黑T 、100g/L铬酸钾。
七、本岗位所用分析仪器：
容量瓶、量杯、取样瓶、滴定管、滴定台、锥形瓶。
低 分 岗 位
一、低分分析目的：
造气制出的半水煤气中含有H 2、N 2、CO 、CO 2、H 2S 、O 2、CH 4等成份，煤气中上述各种成份含量多少对后工段生产影响极大，只有使半水煤气中的各种成份有一定的比例，才能满足下工段生产的需要。因此，通过半水煤气分析，知道各组份气的比例，用之指导造气操作工进行合理的比例调节。
通过变换分析，可了解变换炉的工作情况，为变换操作提供数据依据，使后工段生产正常进行。
对脱硫前后半水煤气中的H 2S 含量分析，操作工才能进行合理调节，以尽量提高脱硫效率，同时也为后工段提供准确数据，以进行操作调节。
二、本岗位分析项目：
1、半水煤气全分析。
2、变换气的分析。
3、脱硫前、后半水煤气中H 2S 含量的分析。
三、各分析项目工艺指标：
1、CO 2 CO O 2
H 2、N 2则根据CO 2、CO 含量而变化。
2、出口H 2S
四、分析原理及反应方程式：
1、原理：
根据被测定气体成份之化学特性，分别采用不同的气体吸收剂或加入部分空气，使其爆炸或燃烧，根据吸收和燃燃烧前后体积变化，而计算出各组分的含量。
2、相应反应方程式：
⑴、CO 2的吸收：
2KOH+CO2=K2CO 3+H2O
或 2NaOH+CO2=NaCO3+H2O
⑵、O 2的吸收：
4C 6H 3（OK ）3+O2=2（KO ）3C 6H 2·C 6H 2（OK ）3+2H2O
⑶、CO 的吸收：
NH 3+Cu(NH3) 2AC+CO=Cu(NH3) 3AC ·CO
⑷、甲烷、氢的爆炸：
CH 4+2O2=CO2+2H2O
2H 2+O2=2H2O
五、分析步骤：
1、用样气对仪器进行置换三次，准确取样气100ml 。
2、样气送入二氧化碳吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D 1。
3、余气送入氧吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D 2。
4、将上述的余气送入一氧化碳吸收瓶，先用第一瓶吸收液吸收，后打入第二瓶较新鲜吸收液吸收至读数不变，再用10%硫酸吸收瓶吸收氨性气体至读数不变，记下余气读数为D 2′ 。
5、余气爆炸：
准确留取余气25ml ，加入75ml 空气，送入爆炸瓶爆炸，记下余气读数为D 3。 再把余气送入二氧化碳吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D 4。
六、计算：
CO 2%=（100－D 1）% O 2%=（D 1－D 2）%
CO%=（D 2－D 2′）%
D 2′H 2×（C －2Vco 2 ]%
CH 4%=（Vco 2D 2′）%
25 25 2 式中：C ——爆炸后缩减体积数，ml C=100－D 3
Vco 2——爆炸后吸收的CO 2体积数，ml Vco 2= D3－D 4
(一) 脱硫塔进出口气中硫化氢分析：
1、原理：用醋酸锌溶液吸收样气中的硫化氢，生成的硫化锌沉淀与碘作用，在酸性条件下，用硫代硫酸钠标准液滴定剩余的碘，从而求得硫化氢含量。
反应方程式：Zn(Ac)2+H2S=ZnS↓+2HAC
ZnS+I2+2HCl= ZnCl2+2Hl+S↓
I 2+Na2S 2O 3=2NaI+Na2S 4O 6
2、分析方法：
⑴、在硫化氢反应管中加入10%醋酸锌溶液25ml ，塞紧瓶塞。
⑵、以0.2~0.5升/分的流速通入样气，通气量根据样气中硫化氢含量而定，一般为2~5升。
⑶、取下反应管，加入10ml0.1N 的碘标准溶液及5ml(1:1)盐酸溶液。
⑷、用0.1N 的硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅黄色，加入3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
⑸、随同作空白试验。
3、计算：
(V1－V 2) ×N ×0.017 H 2S ＝—————————×1000克/米3 V
式中：V — 样气体积，L 。
V 1—空白滴定消耗的Na 2S 2O 3的体积数，ml 。
V 2—滴定试样所消耗的Na 2S 2O 3的体积数，ml 。
N —Na 2S 2O 3溶液的当量浓度。
0.017—H 2S 的毫克当量。
七、本岗位分析过程注意事项：
1、分CO 2、O 2、CO 、CH 4时吸收顺序不能颠倒。
2、看读数时，水准瓶和量气管液面在同一水平面上。
3、所用药液如有失效应立即更换，每次领回的铜液和焦钾都应密封放置。
4、每次吸收时应将量气管内的气体充分压入吸收瓶内，吸收瓶内的气体也应充分倒回量气管内。
5、吸收液不得冲入梳形管内，如不小心冲入应立即冲洗干净。
6、量取气样时水准瓶下降速度不宜过猛，如分析发现数值远离指标，应立即检查原因（如：仪器漏气、取样胶管破裂等），处理后再重新取样测定。
7、所用吸收瓶药液，除硫酸外，其余每次更换药液时都应加几滴石腊油封闭。
8、爆炸应用钢丝网包扎，进行爆炸时应用左手按住爆炸瓶考克。
9、爆炸瓶不爆应检查瓶内铂金丝是否沾污或电路电线有问题。
10、当分析O 2含量超过指标时，应立即通知操作工，同时检查仪器并重新分析一次，以防事故发生。
11、分H 2S 时，通气不能太大，流速也不能过快，反应管进出口不能接反。
12、通完气取下反应管后必须先加碘后加盐酸，先后顺序不能颠倒。
13、滴定时不能放直线，应一滴一滴的滴，且手摇不能过猛。
14、测定H 2S 前一定做空白试验（要求每班做一次）。
15、淀粉指示剂不能放过量。
八、本岗位分析所用化学药液：
1、标准溶液：C(1/2H2SO 4)=0.1000moL/L
C(1/2I2)= 0. 1000moL/L，C(Na2S 2O 3)= 0.1000moL/L
2、非标准溶液：5%H2SO 4、10%Zn(AC)2、1+1HCL、铜液、10% H2SO 4、27%NaOH、石腊油、1g/L焦钾、浓氨水、洗液。
3、指示剂：5g/L淀粉、1g/L甲基橙。
九、本岗位所用的分析仪器：
锥形瓶、吸球、流量计、反应管、吸管、火花发生器、滴定管、滴定台、反应管架、奥氏分析仪、吸收瓶、爆炸瓶、试剂瓶、洗汽瓶、取样瓶。
吸 氨 岗 位
一、吸氨分析目的：
吸氨岗位的任务是将碳化岗位的母液和稀氨水与合成送来的气氨反应，制成合格的浓氨水供碳化岗位使用，只有通过对氨水浓度的分析，才能保证制得合格的浓氨水。在制备浓氨水过程中，对CO 2进行分析，可以准确知道氨水的碳化度，就可以把它控制在一定指标内，以利于碳化反应。另外 。浓氨水中加入一定比例的添加剂，而加入添加剂过多过少都不利于碳化反应，引起塔内液位起泡，过多也增加费用，所以通过浓氨水中添加剂含量的测定，可以控制添加剂的加入量，以适应碳化反应的需要。
二、氨的测定：
1、原理：溶液中氨与硫酸作用，并由硫酸的消耗量，求得氨的含量。 反应方程式：2NH 4OH+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+2H2O
(NH4) 2CO 3+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+H2O+CO2↑
2NH 4HCO 3+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+2H2O+2CO2↑
2NH 4HS+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+2H2S ↑
2、分析步骤：
取回满瓶试样后，量取50ml 水于锥形瓶中，用吸管吸取试样1ml ，放入锥形瓶中，加2滴1%甲基橙指示剂，用0.500mol/LH2SO 4标准溶液滴至橙色为终点。记下消耗硫酸体积V 1。
C ．V 1×20 3、计算：NH 3(滴度) ＝—————＝20V 1 V
式中：V 1—硫酸标准溶液消耗量，mL
V —取试样体积，mL
C —硫酸标准溶液摩尔浓度，moL/L
三、二氧化碳测定
1、原理：用硫酸分解母液中的碳酸盐，放出二氧化碳，测其体积而得二氧化碳含量。
反应方程式：(NH4) 2CO 3+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+CO2↑+H2O
2、步骤：⑴用吸管收取1ml 试样干二氧化碳反应瓶的内瓶中，并用吸球轻轻压出最后一滴。
⑵加入15ml(1/2H2SO 4)=6moL/L溶液于反应瓶外瓶中。
⑶塞紧橡皮塞，试其不漏气后，举起水准瓶，使量气管内液面与水准瓶液面相平，记下读数V 1，放下水准瓶，然后轻轻地摇动反应瓶，使试样与硫酸完全作用，取读数V 2。
3、计算：CO 2%＝(V2－V 1)mL/mL
式中：V 1—反应前量气管的读数，mL
V 2—反应后量气管的读数，mL
t —室内温度℃
四、碳化氨水、碳化母液中十五烷基磺酸铵（添加剂）的测定：
1、原理：（添加剂）是用丁基溴化铵溶液滴定来测其含量的。此滴定反应是在水相和有机相中进行的，（添加剂）溶液为水相，二氯乙烷为有机相，以溴酚兰作指示剂，溴酚兰不溶于二氯乙烷，而溴酚兰和四丁基溴化铵的结合物能溶于二氯乙烷。当用四丁基溴化铵溶液进行滴定时，四丁基溴化铵先与（添加剂）结合，当达到终点时，四丁基溴化铵才与溴酚兰结合而进入有机相（二氯乙烷）呈浅兰色。
－
反应方程式：nRSO 3NH 4+(C4H 9) 4N －(RSO3M\NH4)n. (C4H 9) 4N －Br
2、分析步骤：⑴用移液管吸取10ml 试液，放入具塞比色管中。
⑵加入5 ml饱和氯化钠溶液，10 ml二氯乙烷溶液和8滴溴酚兰指示剂。
⑶用四丁基溴化铵溶液滴定，每滴入几滴四丁基溴化铵溶液后快速摇比色管，后再滴直滴到静置后比色管混合液有淡兰色分层出现为止。记下消耗四丁基溴化铵体积。
⑷根据消耗四丁基溴化铵溶液的体积，查表得到（添加剂）含量。
五、本岗位分析注意事项：
1、分析二氧化碳时，放试样于反应瓶内瓶时动作要轻，不许让试样滴在反应瓶外瓶里，且最后一滴一定用吸球轻压出，不可用嘴猛吹。
2、分析二氧化碳时，加硫酸时不能让硫酸滴入反应瓶内瓶中。
3、分二氧化碳时放好试样和加好硫酸后塞紧反应瓶橡皮塞后一定检查是否漏气。
4、分析（添加剂）时，用四丁基溴化铵滴定时一定要滴几滴快速摇动比色管后再滴再摇，不能一次滴至下层呈淡兰色。
六、本岗位分析所用化学药液：
1、标准溶液：0.5mol/L(H2SO 4)
2、非标准溶液：0.5g/L四丁基溴化铵、C(1/2H2SO 4)=6moL/L、二氯乙烷、饱和NaCL 。
3、指示剂：1g/L甲基橙、0.2g/L溴酚兰。
七、本岗位分析所用仪器：
吸管、移液管、吸球、锥形瓶、具塞比色管、CO 2反应瓶、滴定管、滴定台、量气管（无水套筒）试剂瓶、滴瓶。
碳 分 岗 位
一、碳化分析目的：
碳化岗位的生产任务是用浓氨水和煤球过来的原料气中的CO 2反应，将其脱去并得到最终产品——碳酸氢铵，在碳化岗位，原料经过碳化主塔、预塔、综合塔、活性碳化塔、净氨塔，逐级将原料中的CO 2和NH 3降至指标内，送去合成车间，各塔出塔气CO 2均有一定的指标，通过对各塔出塔气CO 2含量的分析，可使操作工掌握各塔反应情况及时调节，使各塔出塔气CO 2控制在指标内，而对综合塔和净氨塔NH 3分析，可以使操作工有效地控制气体NH 3含量，防止后工段发生碳铵堵塞事故。 通过对净氨塔出塔气H 2S 的分析，可以监督脱硫工段工作效果，又为加强碳化工段自身的调节，并为下工段工艺调节提供参考。
二、本岗位分析项目：
1、主塔进出口气、预塔出口气、综合塔出口气、净氨塔出口原料气CO 2分析。
2、综合塔出口气、净氨塔出口原料气NH 3分析。
3、净氨塔出口原料气H 2S 分析。
三、各分析项目工艺指标：
1、CO 2——主塔出口≤6—10%；预塔出口＜1.0%；
综合塔出口＜0.2%；净氨塔出口原料气≤0.2%。
2、H 2S ——净氨塔出口原料气＜0.01g/m3
3、NH 3——净氨塔出口原料气0.1g/m3
综合塔出口气0.5—0.8 g/m3
四、各项目分析原理，反应方程式，分析步骤，计算公式：
1、CO 2分析：
⑴原理：样气中的CO 2和NaOH 溶液反应，使得样气体积减少，其减少数即为CO 2之百分比含量。
反应式：2 NaOH+ CO2=Na2CO 3+H2O
⑵步骤：用净氨后样气对分析仪器进行置换三次，然后准确量取样气100ml ，把样气送入CO 2吸收瓶进行吸收6~7次，至读数不变止，取读数。
2、NH 3(气) 分析：
⑴原理：利用已知浓度的硫酸标准溶液，吸收碳化气中的氨，根据硫酸用量和取样量计算氨含量。
反应方程式：2NH 3+H2SO 4=(NH4) 2SO 4
⑵分析步骤：
①于碳化气氨的测定装置反应管中准确放入1ml0.1N 硫酸标准溶液，并加0.1%甲基红指示剂2滴，用蒸馏水稀释至2/3处。
②检查系统不漏气后，旋转三通旋塞，使样气通入反应管，以约每秒4~6个气泡的速度通入，在接近终点时应控制慢一些，待溶液由红变黄时即停止通气，记下通入样气的体积(升) 。
⑶计算：
N 1×V 1×17
NH 3＝——————×1000(mg/L) V
式中：
N 1—硫酸标准溶液的当量浓度；
V 1—硫酸标准溶液的用量，ml(毫升)
V —通入样气的体积，升；
17—氨的当量。
⑷注意事项：0.1N 硫酸标准液的用量根据碳化气中氨含量的多少而定，控制好通气速率。
3、H 2S 分析：
⑴原理：以Zn(AC)2溶液吸收样气中的H 2S ，生成ZnS 沉淀，在酸性溶液中ZnS 与I 2标准溶液反应，过量的I 2用Za 2S 2O 3标准溶液回滴，通过I 2液的实际用量计算H 2S 含量。
反应方程式：Zn(AC)2+H2S=ZnS↓+2HAC
ZnS+I2+2HCL=ZnCL2+2HI+S↓
I 2+2Na2S 2O 3=2NaI+Na2S 4O 6
⑵步骤：首先做空白试验（要求至少每班做一次）。
用反应管量取25mlZn(AC)2溶液，接通取样管和流量计，以0.5升/分钟的流速通气10公升, 取下反应瓶, 并用少许水冲洗反应瓶, 先从滴定管滴加10mLC(1/2I2)=0.01000moL/L标准溶液后加入5ml 1+1HCL溶液，以C(Na2S 2O 3)=0.01000moL/L标准溶液滴至浅黄色时加入3mL 淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为终点，取读数。
C ．(V2－V 1) ×0.017 ⑶计算公式：H 2S （g/m）＝—————————×1000 V 3
式中：V 1—滴定试样消耗Na 2S 2O 3标准溶液消耗体积ml
V 2—空白消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积ml
V —取气量，升
C —Na 2S 2O 3标准溶液当量浓度
0.017—H 2S 毫克当量
四、本岗位分析过程应注意事项
1、经常检查仪器是否漏气。
2、经常检查所用药液是否失效。
3、经常检查各取样管是否漏气、堵塞。
4、读量气管数值时，水准瓶水位一定与量气管水位在一水平面上。
5、分H 2S 和NH 3时，通气不能太大，流速不能太快，且反应管(瓶) 进出口不能接反，湿式气体流量计每转一圈为5升。
6、测定H 2S 和NH 3前一定要做空白试验。（要求每班做一次）。
7、淀粉指示剂不能放得过量。
8、滴定过程药液不能放直线，手摇不能太猛。
9、分H 2S 时取下反应管后必须先加碘液后加盐酸，顺序不能颠倒。
10、分CO 2时不许让吸收液冲入梳形管内，样气必经一个硫酸(6N)洗气瓶，净氨后再分CO 2，否则会影响结果。
五、本岗位分析所用化学药液：
1、标准溶液：C(1/2I2)=0.01000moL/L C(Na2S 2O 3)=0.01000moL/L
C(1/2H2SO 4)=0.1000moL/L C(NaOH)=0.1000moL/L
2、非标准溶液：2%Zn(AC)2 27%NaOH 6NH 2SO 4 5%H2SO 4
1+1HC 洗液 石腊油
3、指示剂：5g/L淀粉 0.1%甲基橙
六、本岗位所分析仪器：奥氏分析仪、洗气瓶、锥形瓶、反应管、流量计、量杯、量筒、滴定管、滴定台、反应管架、试剂瓶。
高 分 岗 位
一、高分分析目的：
高分包括合成分析和精炼分析。合成工段的任务是将精炼工段送来的精炼气在合成塔内通过高温（465℃左右）、高压（≤320mga ）和有催化剂存在下合成为氨进入合成塔。气体中H 2和N 2要有一定的比例，通过精炼气、循环气分析，掌握两种气体中H 2和N 2含量，可以及时指导造气工段调节气体成份，使之适合合成反应要求。而甲烷含量多少，可显示合成塔内反应，掌握适当放空量，而合成塔进出口气中氨含量多少，不但显示合成塔内反应情况，还能指导合成放氨操作，通过分析，操作工可知道氨分离效果并进行操作和调节，防止带氨事故提高合成氨产量。 精炼工段的任务是将碳化工段送来的原料气进一步净化，用醋酸铜氨液吸收原料气中的二氧化碳、一氧化碳、硫化氢和氧，使气体中的硫化氢和氧全部吸收完，CO+CO2降至百万分之五十以下（即50ppm 以下），以满足合成生产要求，铜液中的总铜必须保持一定的含量，高价铜、低价铜也要有适当的比例。所以，通过对总铜和高价铜的测定，计算出铜比的准确数据，使操作工能根据数据进行有效调节来稳定铜液成份。微量CO+CO2含量分析是利用红外线仪器对精炼出塔气中的CO+CO2含量进行连续显示，一方面可以指导精炼操作，更重要的是当微量超出指标时及时，通知合成工段切气，避免合成触煤中毒。
二、本岗位分析项目：
1、精炼气和循环气中H 2、N 2、CH 4含量分析和H 2/N2的计算。
2、合成塔进、出口气中NH 3含量分析。
3、精炼总铜、高价铜含量分析和铜比计算。
4、精炼原料气微量CO+CO2分析。
三、各分析项目的工艺指标：
1、精炼气H 2：72—75% 循环气H 2：50—58%
2、氢氮比：2.0—2.8
3、合成塔进口氨：≤20% 出口氨：
4、总铜： 铜比：
5、微量CO+CO2≤
四、各项目分析原理、反应方程式、分析步骤、计算公式：
㈠总铜分析：
1、原理：借助空气中的氧，使铜液中的一价铜全部氧化成二价铜，然后按测定
二价铜的步骤进行分析：
反应式：4Cu(NH3) 2AC+ANH4AC+4NH3+O2＝4Cu(NH3) 4AC 2+2H2O
2Cu(NH3) 4AC 2+6H2SO 4+2KCNS+2KI
＝Cu 2(CNS)2↓+I2+4（NH 4）2SO 4+2K2SO 4+4HAC
I 2+2Na2S 2O 3＝2NaI+Na2S 4O 6
2、步骤：⑴用移液管准确吸取10ml 试液，注入盛有蒸馏水的2/3容积的250ml 容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。
⑵用移液管吸取25 ml稀释液注入烧杯中，在经常摇动下，自然氧化2小时。 ⑶加入30ml 、0.5M 硫酸溶液和20ml 硫氰酸钾与碘化钾混合液，摇匀。 ⑷用C(Na2S 2O 3)=0.1000mol/L标准溶液滴定至中间泛灰白色时，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为终点。取读数V 。
V ×C 3、计算公式：总铜＝——————＝V ×C mol/L 10/250×25
式中：V —滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml ；
C —硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L。
㈡总铜的快速分析法：
1、分析原理：
用高锰酸钾在酸性溶液中将铜液中的低价铜氧化为高价铜，过量的高锰酸钾用草酸钠溶液还原之。然后加入碘化钾与硫氰酸钾混合液，铜液中的高价铜便定量地将碘氧化成游离碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘。
反应式：（略）
2、分析步骤：
⑴用吸管准确吸取10ml 试液，注入盛有50ml 水的250ml 容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。
⑵用移液管吸取25ml 稀释液注入锥形瓶中，在经常摇动下，自然氧化10分钟。 ⑶加入30ml0.5M 硫酸溶液（呈亮绿色），滴加1~2滴高锰酸钾溶液，摇匀（呈淡紫红色），然后滴加4~5滴草酸溶液，使兰色还原成亮绿色，最后加入20ml 碘化钾与硫氰酸钾混合液。
⑷以0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至中间泛灰白色时，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为终点。取读数V 。
C ·V 3、计算公式：ＴCu(克分子/升）＝——————＝C ·V mol/L 10/250×25
式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L。
V —滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml 。
㈢二价铜的分析：
1、原理：以硫酸破坏醋酸铜氨络合盐，生成硫酸铜，铜液中的二价铜离子定量地将碘离子氧化成碘，生成的碘用硫代硫酸钠滴定之。
反应式：
2Cu(NH3) 2AC+3H2SO 4＝CuSO 4+2(NH4) 2SO 4+2HAC
Cu(NH3) 4AC 2+3H2SO 4＝Cu 2SO 4+2(NH4) 2SO 4+2HAC
2CuSO 4+2KI+2KCNS＝Cu 2(CNS)2↓+I2+2K2SO 4
Cu 2SO 4+2KCNS＝Cu 2(CNS)2↓+K2SO 4
I 2+2N2SO 2O 3＝2NaI+Na2S 4O 6
2、步骤：⑴在铜泵取样伐处取满一瓶，立即盖上瓶盖。⑵用干燥的吸管吸取1ml 试液，并用干燥布抹净吸管下端。⑶将吸管插入预先盛有20ml0.5M 硫酸溶液的烧杯底部，轻轻地使试液缓缓流下，最后一滴用嘴轻轻吹下，再沿烧杯边缘倒入10ml 硫氰酸钾和碘化钾混合液。⑷以C(Na2S 2O 3)=0.1000mol/L标准溶液滴至中间泛灰白色时，加入5ml0.5%淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为终点。
3、计算公式：C 2+＝V ×N mol/L
式中：V —滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；
N —硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度。
㈣总氨的分析（快速法）：
1、原理及反应式（略）
2、分析步骤：⑴与分析总铜步骤⑴相同。⑵准确吸取1ml 稀释液注入锥形瓶一角，逐滴加入5~6滴双氧水，并轻轻晃动使之反应完全。⑶加入10ml0.1M 盐酸标准液和25ml1%硫脲溶液并摇匀；2滴甲基红一次甲基兰指示剂。⑷用0.1MNaOH 标准液滴定至溶液呈乳白色为终点，消耗0.1 MNaOH标准液体积为V 。
(10－V) ×0.1 3、计算： T NH 3＝———————＝(10－V) ×2.5克分子/升 10/250
㈤合成塔进、出口气中氨的测定
1、原理：
使含氨样气连续通过预先加入甲基红指示剂的，一定容积的硫酸标准溶液，当硫酸溶液由红色变黄色时，停止通气。根据残余气体体积和硫酸标准溶液用量计算氨含量。
反应方程式：H 2SO 4+2NH3=（NH 4）2SO 4
2、分析步骤：
⑴氨反应管中加0.1NH 2SO 4标准溶液10ml （进口气5 ml ）；甲基红指示剂2滴及蒸馏水30ml 。
⑵调整量气管含有甲基红指示剂的硫酸封闭液零位，把反应管进口与样气管连接，反应管出口与量气管连接。
⑶使样气缓缓通过反应管，控制鼓泡速度：出口气2~3个/秒、进口气5~6个/秒。
⑷当溶液中指示剂一半由红色变黄色即停止通气。
⑸将反应管上下摇动，如已全部刚变色时，说明终点到。如仍为红色，则需继续通入少量气体。
⑹读取残余气体体积和气体温度。
3、计算：
N 1×V 1×22.08×100 NH 3（%）＝—————————— V t ×f+ N1×V 1×22.08
式中：N 1—硫酸标准溶液的当量浓度；
V 1—硫酸标准溶液的体积，毫升；
V t —残余气体在t ℃时的体积，毫升；
f —温度校正系数；
22.08—在标准状况下1毫克分子氨的体积，毫升。
4、注意事项
⑴氨在水中的溶解度很大，应防止取样管带水，否则会造成分析结果的偏低或严重波动。
⑵气体通过反应管的流速不可太快，以免吸收不完全。
㈥精炼气、循环气H 2和N 2含量的分析：
1、原理：样气加入空气后通电爆炸，生成CO 2和水，用氢氧化钠吸收，从爆炸后减少的体积及吸收生成CO 2体积分别计算出氢和甲烷含量，再算出氮的含量。
爆炸 爆炸 反应式：2H 2+O2 2H 2O ， CH 4+2O2 2+2H2O
CO 2+2NaOH=Na2CO 3+H2O
2、步骤：⑴用经过净氨后的样气置换量气管三次后，准确量取20ml 样气，转动量气管三通考克，加入80ml 空气，通电爆炸，将余气导回量气管，记下爆炸后减少体积数C 。
⑵将上述气体送入氢氧化钠吸收瓶进行吸收（精炼气吸收4~5次，循环气吸收7~8次）至读数不变止，取读数E 。
3、计算公式：CH 4%=E×5
H 2%=(C-2E) ×10/3 N 2%=100-H2-CH 4
式中：E —爆炸后吸收CO 2的体积ml 。（即吸收数）
C —爆炸后减少体积数ml 。（即爆炸数）
H 2 循环气H 2、N 2比的计算：H 2/N2＝——————— 100-H 2%-CH4%
五、铜洗气中微量（CO+CO2）分析：
1、原理：铜洗气中微量一氧化碳经过硫酸，硫酸钙除去氨、水后，通过五氧化二碘氧化成二氧化碳，最后在微量分析仪上显示其含量。
2、任务：及时准确地测定由H 2、N 2混合气体中CO+CO2的总含量，以指导生产工段进行及时有效的控制调节，保证触媒的安全，从而确保生产能稳定正常地进行。
3、分析仪器：⑴样气预处理下的玻璃仪器；
⑵转方流量计；
⑶微量分析仪。
4、化学药剂：⑴30%H2SO 4（滴加甲基橙指示剂）：除NH 3
⑵90% H2SO 4：吸收H 2O
⑶石腊油：封闭作用，防止试剂与空气反应而失效。
⑷硫酸钙：干燥剂、吸H 2O
⑸五氧化二碘：把一氧化碳转化为二氧化碳
⑹硫脲：除碘。
六、本岗位分析过程应注意事项：
1、稀释硫酸时切不可把水往浓硫酸里倒，而要将硫酸缓慢加入水中。
2、测定总铜时一价铜氧化必须完全，不可缩短氧化时间。
3、测定二价铜时不能让铜液中的低价铜氧化成高价铜而参加反应，所以动作要迅速。
4、测定高价铜时将铜液注入硫酸时，吸管要插入硫酸溶液底部，让铜液缓缓流下，最后一滴一定用嘴轻轻吹出。
5、测定高价铜时吸取试样必须把吸管插入试液中间，不能取上表液和底部液。
6、测定总铜和高价铜时淀粉指示剂都不能加得过早。
7、分析进出口氨时，气体通过反应瓶的流速不能太快，应控制在（进口为5~6个泡/秒，出口为2~3个泡/秒）。指示剂不能放过量，滴定时不能放长线。
8、分H 2、N 2、CH 4时应检查仪器是否漏气。
9、爆炸时一定用手按住爆炸瓶考克。爆炸瓶要用铜网包扎好。
10、微量分析时应每隔15分钟记读数一次，气体流量应控制在15~25升/时。五氧化二碘的氧化温度不能过高或过低，控制在105~108℃，要经常检查各接头是否漏气。所用药液药剂如失效应立即更换。
七、本岗位所用化学药液：
1、标准溶液：C(H2SO)=0.1000moL/L
(NaOH)=0.1000moL/L．C(Na2S 2O 3)=0.1000moL/L
2、非标准溶液：H 2SO 4=1N，10%碘化钾—硫氰酸钾，高锰酸钾、洗涤液、石腊油、27%NaOH、工业酸、5%H2SO 4、微量用：10%和90% H2SO 4、五氧化二碘、硫酸钙、硫脲、石腊油、5% H2SO 4。
3、指示剂：5g/L淀粉、1g/L甲基橙、酚酞。
八、本岗位所用分析仪器：反应管、量铜、量杯、烧杯、滴定管、滴定台、吸球、吸管、吸管架、锥形瓶、试剂瓶、洗气瓶、奥氏气体分析仪、兰舒氏分析仪、红外线CO+CO2分析仪。
化工车间分析规程
广西隆安县丰登化工有限责任公司
二○○○年五月
前 言
我厂是生产合成氨和农用碳酸氢铵的化工企业，生产用的原料为煤、水和空气，最终产品为碳酸氢铵和工业液氨。生产过程中利用煤水、空气中的有效成份，通过系列的化学反应，清除有害气体，得到高纯度的H 2和N 3在高温高压条件下合成为氨，最后生成碳酸氢铵。在整个生产过程中，具有高温、高压、高纯度、深冷、负压、易爆、易燃、易中毒、工艺复杂且管道长等特点，整个生产过程是看不见、摸不着，只靠仪表指示和分析数据来进行操作调节，因此，分析数据是操作工的眼睛。所以说分析工作虽然平凡普通，却是非常重要的。
分析数据准确与否，直接决定生产的好坏，还关系到工厂的安全，因此，分析工必须熟练掌握分析方法步骤，既要熟知各分析项目的分析原理和化学反应，还要会计算、会处理分析当中不正常现象和仪器故障。
为提高大家的专业知识和分析技能，我们根据化工部关于小氮肥分析工作有关规定，结合我厂具体情况，编印这份各车间分析岗位的分析规程，作为我厂车间分析的统一标准。从印发之日起，凡车间分析方法、步骤、计算，一律以本规程为准，厂总分也将以此分析规程为依据，加强对车间分析岗位的检查和考核。
分 析 工 职 责
1、遵守纪律，坚守岗位，精心操作，严格按分析规程和测定周期认真准确地作好各项分析，为有关岗位提供准确的操作数据，并对分析结果负责。
2、服从班组、车间及各职能部门，生产调度员的领导和指挥，除完成常规分析任务外，还要根据生产需要，随时分析，并把准确数据报给有关人员。
3、负责领取并维护好本岗位所用的分析器具和用品，经常注意各分析仪器和各标准溶液和吸收液的效果，及时更换仪器部件、药品、药剂，确保分析数据的准确性。
4、负责维护和管理好本岗位各取样管道、阀门的畅通、密闭和灵活性，经常巡回检查，有跑、冒、滴、漏及其他异常现象，要及时处理，不能无故推给下一班，自己处理不了的，要及时报告班长、调度、车间领导，必要时报告总分。
5、注意安全生产，严防中毒和其他事故发生，不准他人无故串入本岗位乱动乱拿分析药品。如发现事故，要沉着处理，并及时报告班长和调度。
6、保管好本岗位的化学药品，特别是强酸强碱，并不准移交他人保管或搬动，以免发生事故。
7、负责本岗位用具和环境的清洁卫生，讲究文明生产和文明交班，大夜下班前必须关闭所用照明用灯（特殊例外），确保当班设备、工具、用具的完整。班中如实、及时、准确地填写分析报表和交接班记录。
分析工安全规程
1、分析工要经考试合格，持证上岗，严格遵守分析操作规程。
2、分析人员应熟悉本岗位及周围环境，了解水阀气阀、电源的位置及救护用具、消防器材存放处，一旦发生事故，及时关闭阀门，采取措施，避免事故扩大。
3、严格遵守用电规程， 不得用湿手、湿物接触电器开关，有故障通知电工处理。
4、分析人员上班要穿工作服和劳保鞋，不准赤脚进入分析室。
5、进行气体取样时，取样者必须站在上风侧面，进行腐蚀性液体或高温取样时，必须戴胶手套、眼镜等防护器具，登高取样时不能两手提取样工具上下楼梯，取样过程要系好安全带，置换气体应注意排至室外，上气柜取样必须两人同行，取样时注意力必须高度集中。
6、取液体样时，不得把液体溅流到地面上，不慎撒落地面，应及时处理干净。
7、玻璃仪器在使用前应详细检查，有裂缝或损坏的不可使用，爆炸瓶必须有金属保护网罩，爆炸时一定用手按住爆炸瓶考克，眼睛不能靠得太近。
8、用移液管或吸管吸取样液时不得用嘴吸取，必须用吸球操作。
9、分析室内不得动火、吸烟和打闹玩耍。
10、不准用分析器皿当食具，禁止将食物和化学药品放在一起。
11、不能用手拿取一切化学药品，禁止尝试或直接闻嗅鉴别药剂，必要嗅闻时可用手微扇动协助。
12、要经常检查各取样管接头是否损坏、漏气、堵塞，以免发生事故。
13、化学试剂和药品必须贴上字迹清楚的、醒目的标签。
14、使用浓硫酸，浓碱及洗液时注意勿使药液溅到皮肤或眼睛，更不能拿化学药液当戏耍，万一发生事故，应立即就近用大量的清水冲洗，然后就医。
15、稀释浓酸时一定将酸徐徐加入水中，并不断搅拌，严禁将水倒入浓酸中。
16、工作中，万一有铜液、浓氨水、液氨溅入眼睛和皮肤，应立即就近用大量清水冲洗，然后就医。
疑 问 解 答
1、量气管外为什么要加个水套筒？
答：因为⑴在水套筒内加入清水可以放大量气管上的刻度和读数，利于准确取数；⑵保持量气管清洁；⑶量气管不易被外来物撞坏；⑷保持温度的恒定作用。
2、水准瓶内为什么放入稀硫酸而不放清水或别的碱性溶液？
答：因为⑴硫酸与各分析气体成份不起反应；⑵气体中的CO 2和O 2会溶于水，不利于分析；⑶碱性溶液吸收CO 2和O 2等气体成份，引起分析不准确；⑷硫酸加甲基橙指示剂着红色，容易看清量气管上的刻度和读数；⑸如有碱性溶液(指吸收瓶内) 冲入水准瓶，硫酸溶液会变色，应立即更换药液。
3、爆炸瓶两边耳为什么滴入水银液？
答：因为水银是导电液，而它的导电性能又特好，滴入水银使爆炸瓶内的铂金丝导电性能更好，易于爆炸。
4、为什么爆炸瓶内不能加入浓硫酸？
答：因为浓硫酸粘性强，会使爆炸瓶内的铂金丝和铜丝粘连而不爆炸。另外，浓硫酸粘性强，爆炸阻力大，阻力大就会使产生的气体跑出而引起不炸或使爆炸瓶爆裂伤人。
5、指示剂为什么不能放过量？
答：因为各指示剂的变色范围不同，有的指示剂放得过量，会使颜色提前出现，有的会使变色过程拉长，终点难以判断，会增大滴定误差。通常在被滴定试液为20—30ml 时，指示剂用量约为1至4滴。
6、为什么焦钾、铜液、氢氧化钠吸收瓶内要滴加几滴石腊油？
答：因为防止以上试剂与空气接触被氧化而失效，所以要放入石腊油作封闭液。
7、分硫化氢时为什么先加碘后加盐酸？
答：因为先加盐酸会使硫化氢逸出，使分析结果偏底。
8、分析半水煤气时为什么先吸收CO 2和O 2、CO 后再通电爆炸？
答：因为如果不先吸收CO 2，爆炸后生成的CO 2就与半水煤气中的CO 2混合，无法确认出爆炸后生成多少CO 2，如未吸收O 2就引爆，也无法分析得出半水煤气中的O 2的含量；另外，如不先吸收CO 就引爆，也无法确定出爆炸后生成的CO 2到底是由CO 反应生成多少，由CH 4反应生成多少，当然也就无法测出CO 和CH 4及H 2的含量。所以此一系列的反应必须按规定进行，而且下一步的反应必须在上一步的反应彻底完全后才进行。
9、为什么分析某些气体时要先洗气？
答：因为样气中有杂气，特别是氨气，如不洗去会使各成份偏高，尤其是爆炸气体成份更明显。另外有时需要气体过流量计，如不洗去氨会腐蚀而损坏流量计。
10、爆炸瓶内的稀硫酸为什么加甲基橙而不加甲基红？
答：因为甲基红是用酒精配制的，酒精是易燃物，通电爆炸时会燃烧发生事故，而甲基橙是用水配制的，不会有危险。
11、在分析时淀粉指示剂为什么不能加得过早？
答：因为淀粉加得过早会吸附游离碘，使分析结果偏低，也为防止淀粉与碘结合产生退效反应。
12、取气样前为什么要排空三次？
答：因为量气管内存有旧的残气，用新鲜样气把残气赶走，使量气管内充入干净的新鲜的气样，这也叫置换气体。
13、水准瓶有什么作用？
答：水准瓶起到加压、减压、取读数的作用。
注：药液是否失效，有时从颜色上能看出来，但有时是很难看得出来的，因此判断的最好办法是对气样进行吸收，如读数很快达到稳定状态，说明药液未失效，如果吸收多次仍未达到稳定状态或吸收率降低的说明药液已失效，应立即更换。
具体方法如下：
①CO 2吸收剂的检查：出现结晶、变色等现象要更新，或准确吸取气样100ml 进行吸收，如果达不到8%（V/V），则应更换吸收剂，最好隔班换一次。
②O 2吸收剂检查方法：准确吸取空气100ml 进行吸收，如果达不到19%（V/V），则应更新原吸收剂。
③CO 吸收剂视分析情况而定。在更换铜液时，一定要将新鲜的铜液放在后面，旧的放在前面。否则，旧的铜液不但不吸收CO ，反而解释CO ，使分析结果不准。
脱 硫 再 生 岗 位
脱硫液中硫氢酸根离子含量的测定：
一、原理：
对不含钒的脱硫液，可通过测定再生前、后脱硫液中硫氢酸根离子的含量（一般以硫化氢含量表示），求出再生效率。
脱硫液中加入硫酸锌溶液，生成硫化锌沉淀：
－ZnSO 4+HS－=ZnS↓+Ｈ＋＋ＳＯ２
４
硫化锌在盐酸溶液中与碘作用：
ZnS ＋I 2＋2HCl ＝Ｚn Ｃl ＝Ｚn Ｃl 2＋2HI ＋S ↓
过量的碘可用淀粉为指示液，用标准硫代硫酸钠溶液滴定。
I 2＋2Na 2S 2O 3＝2NaI ＋Na 2S 4O 6
二、测定步骤：
1、依次往烧杯中加入硫酸锌20ml 、(1+1)甘油20ml 、蒸馏水10ml 搅拌均匀。然后吸取样氨50ml ，在搅拌下缓缓加入烧杯中，静置20~40分钟，溶液澄清后过滤。
2、采用倾泻法将沉淀过滤，洗涤约10次左右，将沉淀全部洗入漏斗中，再洗3~5次，至无硫代硫酸根。（检查方法：取滤液1ml ，加少量碘液0.05ml 及少量淀粉指示液，如显蓝色，表示已洗净）。
3、在洗干净的原烧杯中，加入蒸馏水20ml ，再用滴定管准确加入20ml 碘标准液，并将沉淀及滤纸放入碘标准液中，加入(1+1)盐酸20ml ，搅拌均匀后，过量的碘用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
三、数据处理：
(V1－V 2) ·N ·×17
H 2S(g/L)＝——————————
Ｖ
＝(V1－V 2) ×0.034(g/L)
如果单位为g/m3则H 2S(g/m3) ＝(V1－V 2) ×34
式中：
V 1——空白滴定耗Na 2S 2O 3的量 ml
V 2——滴定时耗Na 2S 2O 3的量 ml
N ——Na 2S 2O 3的浓度 mol/L
17——H 2S 的摩尔质量 g
Ｖ——取样体积 ml
四、注意事项：
沉淀与滤纸放入碘液中要快速摇匀并及时滴定。
脱硫氨水浓度分析：
1、原理：利用中和法测定氨含量
反应方程式：(NH4)CO 3＋H 2SO 4＝(NH4) SO4＋CO 2↑＋H 2O
2NH 4HCO 3＋H 2SO 4＝(NH4) 2SO 4＋2CO 2↑＋2H 2O
2NH 4HS ＋H 2SO 4＝(NH4) 2SO 4＋2H 2S ↑
2NH 4OH ＋H 2SO 4＝(NH4) 2SO 4＋2H 2O
2、分析步骤：准确吸取1ml 脱硫液，置于预先盛有50ml 水的锥形瓶中，加入1~2滴1g/L甲基橙指示剂，迅速以C(1/2H2SO 4) ＝0.1000mol/L标准溶液滴定至橙红色。
3、计算：
N 1 ×V 1 NH 3(滴度)=——————×20=2·V 1 V
式中：
V 1—滴定消耗硫酸标溶液体积ml
V —吸取脱硫液体积ml
N 1—硫酸标准溶液的当量浓度
4、注意事项：测定时，取样要迅速，并塞好胶塞。吸取试样后立即用硫酸标准液滴定。
水 处 理 岗 位
一、分析目的：
软水岗位的任务是将自来水中的钙、镁离子等通过阳离子交换树脂去掉，使之成为“软水”供应锅炉使用，离子树脂失效后，用盐水再生。通过软水硬度、碱度和氯根的分析，可以保证软水质量，杜绝不合格的水进入锅炉，使锅炉不结垢和不被腐蚀，从而提高锅炉的使用寿命和确保安全生产。
二、本岗位分析项目：
软水硬度、碱度、氯根。
三、各分析项目的工艺指标：
硬度≤0.04毫克当量/升 碱度：PH=7—8.5
氯根＜0.4毫克当量/升。
四、各项目分析原理、步骤反应方程式计算：
1、总硬度测定：
⑴原理：在PH=10±0.1时，EDTA 和水中钙、镁生成可溶性络合物，指示剂铬黑T 与钙、镁离子生成络合物呈酒红色，当EDTA 滴定到终点时，EDTA 和钙、镁络合成无色络合物而使铬黑T 游离，溶液即由红色变为蓝色。
⑵步骤：用取样瓶取回水样，以水样冲洗容量瓶2~3次，然后准确取水样100ml ；把100ml 水样倒入锥形瓶中，加5ml 氨性缓冲液，滴入铬黑T 指标剂2~3滴，立即用C(EDTA)=0.01000moL/L标准溶液缓缓滴入，边滴边摇，溶液由酒红色变紫色而后变为纯兰色为终点。记下读数V 。
2C ·V ×1000 ⑶计算：总硬度(毫克当量/升) ＝————————＝0.2V V 样
式中：C —EDTA 标准溶液的摩尔浓度moL/L
V —滴定消耗EDTA 标准溶液体积ml
V 样—取水样体积mL
2、总碱度测定：
⑴原理：利用酸碱中和的原理，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液直接滴定。
－＋反应方程式：OH ＋Ｈ→H 2O
＋HCO 3－ ＋Ｈ→H 2O ＋CO 2↑
＋－＋－ － CO 22＋Ｈ→HCO 3 ＋Ｈ→HCO 3 ＋H 2O ＋CO 2↑
⑵步骤：准确量取水样100ml ，置于锥形瓶中，加甲基橙指示剂3滴，以C(HCl)＝0.1000moL/L标准溶液滴定至颜色由浅黄色变橙色为终点。记下读数V （此溶液留下分析氯根用）。
C ．V ×1000 ⑶计算：总碱度（毫克当量/升）＝——————＝V 100
式中：C —HCl 标准溶液的摩尔浓度moL/L
V —滴定消耗HCl 标准溶液体积mL
3、氯化物测定：
⑴原理：在中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红棕色铬酸银沉淀，使溶液显砖红色为终点。
反应方程式：NaCL+AgNO3=AgCL↓+NaNO3
2AgNO 3+K2CrO 4=Ag2CrO 4↓+2KNO3
⑵步骤：在做完总碱度后的溶液中加入半药勺碳酸钙粉末，摇匀，再滴入铬酸钾指示剂7滴，以C(AgNO3)=0.1000moL/L 标准溶液滴定至砖红色为终点。取读数V 。
C ．V ×1000 ⑶计算：氯根（毫克当量/升）＝———————＝V
V 样
式中：C —硝酸银标准溶液摩尔浓度moL/L。
V —滴定消耗硝酸银体积mL
V 样—取水样体积100 mL
五、本岗位分析注意事项：
1、所取水样要准确。
2、指示剂不能放过量。
3、滴定标准溶液时不许放长线，要一滴一滴的滴。
4、分析氯根时为便于观察终点，可另取100 mL水样于锥形瓶中加1 mL铬酸钾指示剂及半药勺碳酸钙粉未摇匀作对照。
六、本岗位分析所用化学药液：
1、标准溶液：C(HCl)＝0.1000moL/L
C(EDTA)= 0.01000moL/L1C(AgNO3)= 0.1000moL/L
2、非标准溶液：氨性缓冲液PH=10、碳酸钙。
3、指示剂：1g/L甲基橙、5 g/L铬黑T 、100g/L铬酸钾。
七、本岗位所用分析仪器：
容量瓶、量杯、取样瓶、滴定管、滴定台、锥形瓶。
低 分 岗 位
一、低分分析目的：
造气制出的半水煤气中含有H 2、N 2、CO 、CO 2、H 2S 、O 2、CH 4等成份，煤气中上述各种成份含量多少对后工段生产影响极大，只有使半水煤气中的各种成份有一定的比例，才能满足下工段生产的需要。因此，通过半水煤气分析，知道各组份气的比例，用之指导造气操作工进行合理的比例调节。
通过变换分析，可了解变换炉的工作情况，为变换操作提供数据依据，使后工段生产正常进行。
对脱硫前后半水煤气中的H 2S 含量分析，操作工才能进行合理调节，以尽量提高脱硫效率，同时也为后工段提供准确数据，以进行操作调节。
二、本岗位分析项目：
1、半水煤气全分析。
2、变换气的分析。
3、脱硫前、后半水煤气中H 2S 含量的分析。
三、各分析项目工艺指标：
1、CO 2 CO O 2
H 2、N 2则根据CO 2、CO 含量而变化。
2、出口H 2S
四、分析原理及反应方程式：
1、原理：
根据被测定气体成份之化学特性，分别采用不同的气体吸收剂或加入部分空气，使其爆炸或燃烧，根据吸收和燃燃烧前后体积变化，而计算出各组分的含量。
2、相应反应方程式：
⑴、CO 2的吸收：
2KOH+CO2=K2CO 3+H2O
或 2NaOH+CO2=NaCO3+H2O
⑵、O 2的吸收：
4C 6H 3（OK ）3+O2=2（KO ）3C 6H 2·C 6H 2（OK ）3+2H2O
⑶、CO 的吸收：
NH 3+Cu(NH3) 2AC+CO=Cu(NH3) 3AC ·CO
⑷、甲烷、氢的爆炸：
CH 4+2O2=CO2+2H2O
2H 2+O2=2H2O
五、分析步骤：
1、用样气对仪器进行置换三次，准确取样气100ml 。
2、样气送入二氧化碳吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D 1。
3、余气送入氧吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D 2。
4、将上述的余气送入一氧化碳吸收瓶，先用第一瓶吸收液吸收，后打入第二瓶较新鲜吸收液吸收至读数不变，再用10%硫酸吸收瓶吸收氨性气体至读数不变，记下余气读数为D 2′ 。
5、余气爆炸：
准确留取余气25ml ，加入75ml 空气，送入爆炸瓶爆炸，记下余气读数为D 3。 再把余气送入二氧化碳吸收瓶，吸收至读数不变，记下余气读数为D 4。
六、计算：
CO 2%=（100－D 1）% O 2%=（D 1－D 2）%
CO%=（D 2－D 2′）%
D 2′H 2×（C －2Vco 2 ]%
CH 4%=（Vco 2D 2′）%
25 25 2 式中：C ——爆炸后缩减体积数，ml C=100－D 3
Vco 2——爆炸后吸收的CO 2体积数，ml Vco 2= D3－D 4
(一) 脱硫塔进出口气中硫化氢分析：
1、原理：用醋酸锌溶液吸收样气中的硫化氢，生成的硫化锌沉淀与碘作用，在酸性条件下，用硫代硫酸钠标准液滴定剩余的碘，从而求得硫化氢含量。
反应方程式：Zn(Ac)2+H2S=ZnS↓+2HAC
ZnS+I2+2HCl= ZnCl2+2Hl+S↓
I 2+Na2S 2O 3=2NaI+Na2S 4O 6
2、分析方法：
⑴、在硫化氢反应管中加入10%醋酸锌溶液25ml ，塞紧瓶塞。
⑵、以0.2~0.5升/分的流速通入样气，通气量根据样气中硫化氢含量而定，一般为2~5升。
⑶、取下反应管，加入10ml0.1N 的碘标准溶液及5ml(1:1)盐酸溶液。
⑷、用0.1N 的硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅黄色，加入3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
⑸、随同作空白试验。
3、计算：
(V1－V 2) ×N ×0.017 H 2S ＝—————————×1000克/米3 V
式中：V — 样气体积，L 。
V 1—空白滴定消耗的Na 2S 2O 3的体积数，ml 。
V 2—滴定试样所消耗的Na 2S 2O 3的体积数，ml 。
N —Na 2S 2O 3溶液的当量浓度。
0.017—H 2S 的毫克当量。
七、本岗位分析过程注意事项：
1、分CO 2、O 2、CO 、CH 4时吸收顺序不能颠倒。
2、看读数时，水准瓶和量气管液面在同一水平面上。
3、所用药液如有失效应立即更换，每次领回的铜液和焦钾都应密封放置。
4、每次吸收时应将量气管内的气体充分压入吸收瓶内，吸收瓶内的气体也应充分倒回量气管内。
5、吸收液不得冲入梳形管内，如不小心冲入应立即冲洗干净。
6、量取气样时水准瓶下降速度不宜过猛，如分析发现数值远离指标，应立即检查原因（如：仪器漏气、取样胶管破裂等），处理后再重新取样测定。
7、所用吸收瓶药液，除硫酸外，其余每次更换药液时都应加几滴石腊油封闭。
8、爆炸应用钢丝网包扎，进行爆炸时应用左手按住爆炸瓶考克。
9、爆炸瓶不爆应检查瓶内铂金丝是否沾污或电路电线有问题。
10、当分析O 2含量超过指标时，应立即通知操作工，同时检查仪器并重新分析一次，以防事故发生。
11、分H 2S 时，通气不能太大，流速也不能过快，反应管进出口不能接反。
12、通完气取下反应管后必须先加碘后加盐酸，先后顺序不能颠倒。
13、滴定时不能放直线，应一滴一滴的滴，且手摇不能过猛。
14、测定H 2S 前一定做空白试验（要求每班做一次）。
15、淀粉指示剂不能放过量。
八、本岗位分析所用化学药液：
1、标准溶液：C(1/2H2SO 4)=0.1000moL/L
C(1/2I2)= 0. 1000moL/L，C(Na2S 2O 3)= 0.1000moL/L
2、非标准溶液：5%H2SO 4、10%Zn(AC)2、1+1HCL、铜液、10% H2SO 4、27%NaOH、石腊油、1g/L焦钾、浓氨水、洗液。
3、指示剂：5g/L淀粉、1g/L甲基橙。
九、本岗位所用的分析仪器：
锥形瓶、吸球、流量计、反应管、吸管、火花发生器、滴定管、滴定台、反应管架、奥氏分析仪、吸收瓶、爆炸瓶、试剂瓶、洗汽瓶、取样瓶。
吸 氨 岗 位
一、吸氨分析目的：
吸氨岗位的任务是将碳化岗位的母液和稀氨水与合成送来的气氨反应，制成合格的浓氨水供碳化岗位使用，只有通过对氨水浓度的分析，才能保证制得合格的浓氨水。在制备浓氨水过程中，对CO 2进行分析，可以准确知道氨水的碳化度，就可以把它控制在一定指标内，以利于碳化反应。另外 。浓氨水中加入一定比例的添加剂，而加入添加剂过多过少都不利于碳化反应，引起塔内液位起泡，过多也增加费用，所以通过浓氨水中添加剂含量的测定，可以控制添加剂的加入量，以适应碳化反应的需要。
二、氨的测定：
1、原理：溶液中氨与硫酸作用，并由硫酸的消耗量，求得氨的含量。 反应方程式：2NH 4OH+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+2H2O
(NH4) 2CO 3+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+H2O+CO2↑
2NH 4HCO 3+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+2H2O+2CO2↑
2NH 4HS+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+2H2S ↑
2、分析步骤：
取回满瓶试样后，量取50ml 水于锥形瓶中，用吸管吸取试样1ml ，放入锥形瓶中，加2滴1%甲基橙指示剂，用0.500mol/LH2SO 4标准溶液滴至橙色为终点。记下消耗硫酸体积V 1。
C ．V 1×20 3、计算：NH 3(滴度) ＝—————＝20V 1 V
式中：V 1—硫酸标准溶液消耗量，mL
V —取试样体积，mL
C —硫酸标准溶液摩尔浓度，moL/L
三、二氧化碳测定
1、原理：用硫酸分解母液中的碳酸盐，放出二氧化碳，测其体积而得二氧化碳含量。
反应方程式：(NH4) 2CO 3+H2SO 4=(NH4) 2SO 4+CO2↑+H2O
2、步骤：⑴用吸管收取1ml 试样干二氧化碳反应瓶的内瓶中，并用吸球轻轻压出最后一滴。
⑵加入15ml(1/2H2SO 4)=6moL/L溶液于反应瓶外瓶中。
⑶塞紧橡皮塞，试其不漏气后，举起水准瓶，使量气管内液面与水准瓶液面相平，记下读数V 1，放下水准瓶，然后轻轻地摇动反应瓶，使试样与硫酸完全作用，取读数V 2。
3、计算：CO 2%＝(V2－V 1)mL/mL
式中：V 1—反应前量气管的读数，mL
V 2—反应后量气管的读数，mL
t —室内温度℃
四、碳化氨水、碳化母液中十五烷基磺酸铵（添加剂）的测定：
1、原理：（添加剂）是用丁基溴化铵溶液滴定来测其含量的。此滴定反应是在水相和有机相中进行的，（添加剂）溶液为水相，二氯乙烷为有机相，以溴酚兰作指示剂，溴酚兰不溶于二氯乙烷，而溴酚兰和四丁基溴化铵的结合物能溶于二氯乙烷。当用四丁基溴化铵溶液进行滴定时，四丁基溴化铵先与（添加剂）结合，当达到终点时，四丁基溴化铵才与溴酚兰结合而进入有机相（二氯乙烷）呈浅兰色。
－
反应方程式：nRSO 3NH 4+(C4H 9) 4N －(RSO3M\NH4)n. (C4H 9) 4N －Br
2、分析步骤：⑴用移液管吸取10ml 试液，放入具塞比色管中。
⑵加入5 ml饱和氯化钠溶液，10 ml二氯乙烷溶液和8滴溴酚兰指示剂。
⑶用四丁基溴化铵溶液滴定，每滴入几滴四丁基溴化铵溶液后快速摇比色管，后再滴直滴到静置后比色管混合液有淡兰色分层出现为止。记下消耗四丁基溴化铵体积。
⑷根据消耗四丁基溴化铵溶液的体积，查表得到（添加剂）含量。
五、本岗位分析注意事项：
1、分析二氧化碳时，放试样于反应瓶内瓶时动作要轻，不许让试样滴在反应瓶外瓶里，且最后一滴一定用吸球轻压出，不可用嘴猛吹。
2、分析二氧化碳时，加硫酸时不能让硫酸滴入反应瓶内瓶中。
3、分二氧化碳时放好试样和加好硫酸后塞紧反应瓶橡皮塞后一定检查是否漏气。
4、分析（添加剂）时，用四丁基溴化铵滴定时一定要滴几滴快速摇动比色管后再滴再摇，不能一次滴至下层呈淡兰色。
六、本岗位分析所用化学药液：
1、标准溶液：0.5mol/L(H2SO 4)
2、非标准溶液：0.5g/L四丁基溴化铵、C(1/2H2SO 4)=6moL/L、二氯乙烷、饱和NaCL 。
3、指示剂：1g/L甲基橙、0.2g/L溴酚兰。
七、本岗位分析所用仪器：
吸管、移液管、吸球、锥形瓶、具塞比色管、CO 2反应瓶、滴定管、滴定台、量气管（无水套筒）试剂瓶、滴瓶。
碳 分 岗 位
一、碳化分析目的：
碳化岗位的生产任务是用浓氨水和煤球过来的原料气中的CO 2反应，将其脱去并得到最终产品——碳酸氢铵，在碳化岗位，原料经过碳化主塔、预塔、综合塔、活性碳化塔、净氨塔，逐级将原料中的CO 2和NH 3降至指标内，送去合成车间，各塔出塔气CO 2均有一定的指标，通过对各塔出塔气CO 2含量的分析，可使操作工掌握各塔反应情况及时调节，使各塔出塔气CO 2控制在指标内，而对综合塔和净氨塔NH 3分析，可以使操作工有效地控制气体NH 3含量，防止后工段发生碳铵堵塞事故。 通过对净氨塔出塔气H 2S 的分析，可以监督脱硫工段工作效果，又为加强碳化工段自身的调节，并为下工段工艺调节提供参考。
二、本岗位分析项目：
1、主塔进出口气、预塔出口气、综合塔出口气、净氨塔出口原料气CO 2分析。
2、综合塔出口气、净氨塔出口原料气NH 3分析。
3、净氨塔出口原料气H 2S 分析。
三、各分析项目工艺指标：
1、CO 2——主塔出口≤6—10%；预塔出口＜1.0%；
综合塔出口＜0.2%；净氨塔出口原料气≤0.2%。
2、H 2S ——净氨塔出口原料气＜0.01g/m3
3、NH 3——净氨塔出口原料气0.1g/m3
综合塔出口气0.5—0.8 g/m3
四、各项目分析原理，反应方程式，分析步骤，计算公式：
1、CO 2分析：
⑴原理：样气中的CO 2和NaOH 溶液反应，使得样气体积减少，其减少数即为CO 2之百分比含量。
反应式：2 NaOH+ CO2=Na2CO 3+H2O
⑵步骤：用净氨后样气对分析仪器进行置换三次，然后准确量取样气100ml ，把样气送入CO 2吸收瓶进行吸收6~7次，至读数不变止，取读数。
2、NH 3(气) 分析：
⑴原理：利用已知浓度的硫酸标准溶液，吸收碳化气中的氨，根据硫酸用量和取样量计算氨含量。
反应方程式：2NH 3+H2SO 4=(NH4) 2SO 4
⑵分析步骤：
①于碳化气氨的测定装置反应管中准确放入1ml0.1N 硫酸标准溶液，并加0.1%甲基红指示剂2滴，用蒸馏水稀释至2/3处。
②检查系统不漏气后，旋转三通旋塞，使样气通入反应管，以约每秒4~6个气泡的速度通入，在接近终点时应控制慢一些，待溶液由红变黄时即停止通气，记下通入样气的体积(升) 。
⑶计算：
N 1×V 1×17
NH 3＝——————×1000(mg/L) V
式中：
N 1—硫酸标准溶液的当量浓度；
V 1—硫酸标准溶液的用量，ml(毫升)
V —通入样气的体积，升；
17—氨的当量。
⑷注意事项：0.1N 硫酸标准液的用量根据碳化气中氨含量的多少而定，控制好通气速率。
3、H 2S 分析：
⑴原理：以Zn(AC)2溶液吸收样气中的H 2S ，生成ZnS 沉淀，在酸性溶液中ZnS 与I 2标准溶液反应，过量的I 2用Za 2S 2O 3标准溶液回滴，通过I 2液的实际用量计算H 2S 含量。
反应方程式：Zn(AC)2+H2S=ZnS↓+2HAC
ZnS+I2+2HCL=ZnCL2+2HI+S↓
I 2+2Na2S 2O 3=2NaI+Na2S 4O 6
⑵步骤：首先做空白试验（要求至少每班做一次）。
用反应管量取25mlZn(AC)2溶液，接通取样管和流量计，以0.5升/分钟的流速通气10公升, 取下反应瓶, 并用少许水冲洗反应瓶, 先从滴定管滴加10mLC(1/2I2)=0.01000moL/L标准溶液后加入5ml 1+1HCL溶液，以C(Na2S 2O 3)=0.01000moL/L标准溶液滴至浅黄色时加入3mL 淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为终点，取读数。
C ．(V2－V 1) ×0.017 ⑶计算公式：H 2S （g/m）＝—————————×1000 V 3
式中：V 1—滴定试样消耗Na 2S 2O 3标准溶液消耗体积ml
V 2—空白消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积ml
V —取气量，升
C —Na 2S 2O 3标准溶液当量浓度
0.017—H 2S 毫克当量
四、本岗位分析过程应注意事项
1、经常检查仪器是否漏气。
2、经常检查所用药液是否失效。
3、经常检查各取样管是否漏气、堵塞。
4、读量气管数值时，水准瓶水位一定与量气管水位在一水平面上。
5、分H 2S 和NH 3时，通气不能太大，流速不能太快，且反应管(瓶) 进出口不能接反，湿式气体流量计每转一圈为5升。
6、测定H 2S 和NH 3前一定要做空白试验。（要求每班做一次）。
7、淀粉指示剂不能放得过量。
8、滴定过程药液不能放直线，手摇不能太猛。
9、分H 2S 时取下反应管后必须先加碘液后加盐酸，顺序不能颠倒。
10、分CO 2时不许让吸收液冲入梳形管内，样气必经一个硫酸(6N)洗气瓶，净氨后再分CO 2，否则会影响结果。
五、本岗位分析所用化学药液：
1、标准溶液：C(1/2I2)=0.01000moL/L C(Na2S 2O 3)=0.01000moL/L
C(1/2H2SO 4)=0.1000moL/L C(NaOH)=0.1000moL/L
2、非标准溶液：2%Zn(AC)2 27%NaOH 6NH 2SO 4 5%H2SO 4
1+1HC 洗液 石腊油
3、指示剂：5g/L淀粉 0.1%甲基橙
六、本岗位所分析仪器：奥氏分析仪、洗气瓶、锥形瓶、反应管、流量计、量杯、量筒、滴定管、滴定台、反应管架、试剂瓶。
高 分 岗 位
一、高分分析目的：
高分包括合成分析和精炼分析。合成工段的任务是将精炼工段送来的精炼气在合成塔内通过高温（465℃左右）、高压（≤320mga ）和有催化剂存在下合成为氨进入合成塔。气体中H 2和N 2要有一定的比例，通过精炼气、循环气分析，掌握两种气体中H 2和N 2含量，可以及时指导造气工段调节气体成份，使之适合合成反应要求。而甲烷含量多少，可显示合成塔内反应，掌握适当放空量，而合成塔进出口气中氨含量多少，不但显示合成塔内反应情况，还能指导合成放氨操作，通过分析，操作工可知道氨分离效果并进行操作和调节，防止带氨事故提高合成氨产量。 精炼工段的任务是将碳化工段送来的原料气进一步净化，用醋酸铜氨液吸收原料气中的二氧化碳、一氧化碳、硫化氢和氧，使气体中的硫化氢和氧全部吸收完，CO+CO2降至百万分之五十以下（即50ppm 以下），以满足合成生产要求，铜液中的总铜必须保持一定的含量，高价铜、低价铜也要有适当的比例。所以，通过对总铜和高价铜的测定，计算出铜比的准确数据，使操作工能根据数据进行有效调节来稳定铜液成份。微量CO+CO2含量分析是利用红外线仪器对精炼出塔气中的CO+CO2含量进行连续显示，一方面可以指导精炼操作，更重要的是当微量超出指标时及时，通知合成工段切气，避免合成触煤中毒。
二、本岗位分析项目：
1、精炼气和循环气中H 2、N 2、CH 4含量分析和H 2/N2的计算。
2、合成塔进、出口气中NH 3含量分析。
3、精炼总铜、高价铜含量分析和铜比计算。
4、精炼原料气微量CO+CO2分析。
三、各分析项目的工艺指标：
1、精炼气H 2：72—75% 循环气H 2：50—58%
2、氢氮比：2.0—2.8
3、合成塔进口氨：≤20% 出口氨：
4、总铜： 铜比：
5、微量CO+CO2≤
四、各项目分析原理、反应方程式、分析步骤、计算公式：
㈠总铜分析：
1、原理：借助空气中的氧，使铜液中的一价铜全部氧化成二价铜，然后按测定
二价铜的步骤进行分析：
反应式：4Cu(NH3) 2AC+ANH4AC+4NH3+O2＝4Cu(NH3) 4AC 2+2H2O
2Cu(NH3) 4AC 2+6H2SO 4+2KCNS+2KI
＝Cu 2(CNS)2↓+I2+4（NH 4）2SO 4+2K2SO 4+4HAC
I 2+2Na2S 2O 3＝2NaI+Na2S 4O 6
2、步骤：⑴用移液管准确吸取10ml 试液，注入盛有蒸馏水的2/3容积的250ml 容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。
⑵用移液管吸取25 ml稀释液注入烧杯中，在经常摇动下，自然氧化2小时。 ⑶加入30ml 、0.5M 硫酸溶液和20ml 硫氰酸钾与碘化钾混合液，摇匀。 ⑷用C(Na2S 2O 3)=0.1000mol/L标准溶液滴定至中间泛灰白色时，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为终点。取读数V 。
V ×C 3、计算公式：总铜＝——————＝V ×C mol/L 10/250×25
式中：V —滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml ；
C —硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L。
㈡总铜的快速分析法：
1、分析原理：
用高锰酸钾在酸性溶液中将铜液中的低价铜氧化为高价铜，过量的高锰酸钾用草酸钠溶液还原之。然后加入碘化钾与硫氰酸钾混合液，铜液中的高价铜便定量地将碘氧化成游离碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘。
反应式：（略）
2、分析步骤：
⑴用吸管准确吸取10ml 试液，注入盛有50ml 水的250ml 容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。
⑵用移液管吸取25ml 稀释液注入锥形瓶中，在经常摇动下，自然氧化10分钟。 ⑶加入30ml0.5M 硫酸溶液（呈亮绿色），滴加1~2滴高锰酸钾溶液，摇匀（呈淡紫红色），然后滴加4~5滴草酸溶液，使兰色还原成亮绿色，最后加入20ml 碘化钾与硫氰酸钾混合液。
⑷以0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至中间泛灰白色时，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为终点。取读数V 。
C ·V 3、计算公式：ＴCu(克分子/升）＝——————＝C ·V mol/L 10/250×25
式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L。
V —滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml 。
㈢二价铜的分析：
1、原理：以硫酸破坏醋酸铜氨络合盐，生成硫酸铜，铜液中的二价铜离子定量地将碘离子氧化成碘，生成的碘用硫代硫酸钠滴定之。
反应式：
2Cu(NH3) 2AC+3H2SO 4＝CuSO 4+2(NH4) 2SO 4+2HAC
Cu(NH3) 4AC 2+3H2SO 4＝Cu 2SO 4+2(NH4) 2SO 4+2HAC
2CuSO 4+2KI+2KCNS＝Cu 2(CNS)2↓+I2+2K2SO 4
Cu 2SO 4+2KCNS＝Cu 2(CNS)2↓+K2SO 4
I 2+2N2SO 2O 3＝2NaI+Na2S 4O 6
2、步骤：⑴在铜泵取样伐处取满一瓶，立即盖上瓶盖。⑵用干燥的吸管吸取1ml 试液，并用干燥布抹净吸管下端。⑶将吸管插入预先盛有20ml0.5M 硫酸溶液的烧杯底部，轻轻地使试液缓缓流下，最后一滴用嘴轻轻吹下，再沿烧杯边缘倒入10ml 硫氰酸钾和碘化钾混合液。⑷以C(Na2S 2O 3)=0.1000mol/L标准溶液滴至中间泛灰白色时，加入5ml0.5%淀粉指示剂，继续滴至兰色消失为终点。
3、计算公式：C 2+＝V ×N mol/L
式中：V —滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；
N —硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度。
㈣总氨的分析（快速法）：
1、原理及反应式（略）
2、分析步骤：⑴与分析总铜步骤⑴相同。⑵准确吸取1ml 稀释液注入锥形瓶一角，逐滴加入5~6滴双氧水，并轻轻晃动使之反应完全。⑶加入10ml0.1M 盐酸标准液和25ml1%硫脲溶液并摇匀；2滴甲基红一次甲基兰指示剂。⑷用0.1MNaOH 标准液滴定至溶液呈乳白色为终点，消耗0.1 MNaOH标准液体积为V 。
(10－V) ×0.1 3、计算： T NH 3＝———————＝(10－V) ×2.5克分子/升 10/250
㈤合成塔进、出口气中氨的测定
1、原理：
使含氨样气连续通过预先加入甲基红指示剂的，一定容积的硫酸标准溶液，当硫酸溶液由红色变黄色时，停止通气。根据残余气体体积和硫酸标准溶液用量计算氨含量。
反应方程式：H 2SO 4+2NH3=（NH 4）2SO 4
2、分析步骤：
⑴氨反应管中加0.1NH 2SO 4标准溶液10ml （进口气5 ml ）；甲基红指示剂2滴及蒸馏水30ml 。
⑵调整量气管含有甲基红指示剂的硫酸封闭液零位，把反应管进口与样气管连接，反应管出口与量气管连接。
⑶使样气缓缓通过反应管，控制鼓泡速度：出口气2~3个/秒、进口气5~6个/秒。
⑷当溶液中指示剂一半由红色变黄色即停止通气。
⑸将反应管上下摇动，如已全部刚变色时，说明终点到。如仍为红色，则需继续通入少量气体。
⑹读取残余气体体积和气体温度。
3、计算：
N 1×V 1×22.08×100 NH 3（%）＝—————————— V t ×f+ N1×V 1×22.08
式中：N 1—硫酸标准溶液的当量浓度；
V 1—硫酸标准溶液的体积，毫升；
V t —残余气体在t ℃时的体积，毫升；
f —温度校正系数；
22.08—在标准状况下1毫克分子氨的体积，毫升。
4、注意事项
⑴氨在水中的溶解度很大，应防止取样管带水，否则会造成分析结果的偏低或严重波动。
⑵气体通过反应管的流速不可太快，以免吸收不完全。
㈥精炼气、循环气H 2和N 2含量的分析：
1、原理：样气加入空气后通电爆炸，生成CO 2和水，用氢氧化钠吸收，从爆炸后减少的体积及吸收生成CO 2体积分别计算出氢和甲烷含量，再算出氮的含量。
爆炸 爆炸 反应式：2H 2+O2 2H 2O ， CH 4+2O2 2+2H2O
CO 2+2NaOH=Na2CO 3+H2O
2、步骤：⑴用经过净氨后的样气置换量气管三次后，准确量取20ml 样气，转动量气管三通考克，加入80ml 空气，通电爆炸，将余气导回量气管，记下爆炸后减少体积数C 。
⑵将上述气体送入氢氧化钠吸收瓶进行吸收（精炼气吸收4~5次，循环气吸收7~8次）至读数不变止，取读数E 。
3、计算公式：CH 4%=E×5
H 2%=(C-2E) ×10/3 N 2%=100-H2-CH 4
式中：E —爆炸后吸收CO 2的体积ml 。（即吸收数）
C —爆炸后减少体积数ml 。（即爆炸数）
H 2 循环气H 2、N 2比的计算：H 2/N2＝——————— 100-H 2%-CH4%
五、铜洗气中微量（CO+CO2）分析：
1、原理：铜洗气中微量一氧化碳经过硫酸，硫酸钙除去氨、水后，通过五氧化二碘氧化成二氧化碳，最后在微量分析仪上显示其含量。
2、任务：及时准确地测定由H 2、N 2混合气体中CO+CO2的总含量，以指导生产工段进行及时有效的控制调节，保证触媒的安全，从而确保生产能稳定正常地进行。
3、分析仪器：⑴样气预处理下的玻璃仪器；
⑵转方流量计；
⑶微量分析仪。
4、化学药剂：⑴30%H2SO 4（滴加甲基橙指示剂）：除NH 3
⑵90% H2SO 4：吸收H 2O
⑶石腊油：封闭作用，防止试剂与空气反应而失效。
⑷硫酸钙：干燥剂、吸H 2O
⑸五氧化二碘：把一氧化碳转化为二氧化碳
⑹硫脲：除碘。
六、本岗位分析过程应注意事项：
1、稀释硫酸时切不可把水往浓硫酸里倒，而要将硫酸缓慢加入水中。
2、测定总铜时一价铜氧化必须完全，不可缩短氧化时间。
3、测定二价铜时不能让铜液中的低价铜氧化成高价铜而参加反应，所以动作要迅速。
4、测定高价铜时将铜液注入硫酸时，吸管要插入硫酸溶液底部，让铜液缓缓流下，最后一滴一定用嘴轻轻吹出。
5、测定高价铜时吸取试样必须把吸管插入试液中间，不能取上表液和底部液。
6、测定总铜和高价铜时淀粉指示剂都不能加得过早。
7、分析进出口氨时，气体通过反应瓶的流速不能太快，应控制在（进口为5~6个泡/秒，出口为2~3个泡/秒）。指示剂不能放过量，滴定时不能放长线。
8、分H 2、N 2、CH 4时应检查仪器是否漏气。
9、爆炸时一定用手按住爆炸瓶考克。爆炸瓶要用铜网包扎好。
10、微量分析时应每隔15分钟记读数一次，气体流量应控制在15~25升/时。五氧化二碘的氧化温度不能过高或过低，控制在105~108℃，要经常检查各接头是否漏气。所用药液药剂如失效应立即更换。
七、本岗位所用化学药液：
1、标准溶液：C(H2SO)=0.1000moL/L
(NaOH)=0.1000moL/L．C(Na2S 2O 3)=0.1000moL/L
2、非标准溶液：H 2SO 4=1N，10%碘化钾—硫氰酸钾，高锰酸钾、洗涤液、石腊油、27%NaOH、工业酸、5%H2SO 4、微量用：10%和90% H2SO 4、五氧化二碘、硫酸钙、硫脲、石腊油、5% H2SO 4。
3、指示剂：5g/L淀粉、1g/L甲基橙、酚酞。
八、本岗位所用分析仪器：反应管、量铜、量杯、烧杯、滴定管、滴定台、吸球、吸管、吸管架、锥形瓶、试剂瓶、洗气瓶、奥氏气体分析仪、兰舒氏分析仪、红外线CO+CO2分析仪。