第5期总第203期
2011年5月
农业科技与装备
Agricultural Science&Technologyand Equipment
No.5Total No.203
May.2011
五味子有效成分提取工艺研究进展
田
洋
(本溪化学工业学校制药系,辽宁本溪117019)
摘要:五味子为我国传统的药食两用植物,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。综述近年来五味子及其茎叶中的有效成分———木脂素、多糖、挥发油的提取工艺研究进展,为其进一步的研究与开发利用提供参考。关键词:五味子;活性成分;提取工艺;木脂素;多糖;挥发油中图分类号:R917;R282.6
文献标识码:A
文章编号:1674-1161(2011) 05-0029-02
五味子为木兰科植物五味子或华中五味子的干燥成熟果实。其味酸甘、性温,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。五味子中含有木脂素、多糖、三萜酸等多种有效成分,其中木脂素类具有保肝、降酶、抗艾滋病等多种活性。
1木脂素的提取方法
五味子中的总木脂素含量约为2%~8%,是一类低极性小分子化合物,包括五味子甲素、五味子乙素,五味子醇甲等。近年来,常用的总木脂素提取方法有溶剂提取法、超临界CO 2萃取法、超高压提取法、超声微波萃取法和大孔树脂提取法等。1.1溶剂提取法
姜怡等采用正交试验法,以五味子醇甲为考察指标,以煎煮加水量、时间、次数及醇沉工艺中的加醇量、醇浓度为因素,优选出的五味子醇甲提纯工艺为:用12倍量的水,提取3次,每次1h ,滤液浓缩到1.0g 生药/mL 后,醇沉至80%。范晨怡等采用L 9(34)正交试验法和平行试验法,以五味子醇甲及其提取物为考察指标,优选出的五味子醇甲提取工艺为:用10倍量的水提取3次,每次1.5h ,滤液浓缩到1.4g 生药/mL 后,醇沉至80%,醇液过滤,pH 值调至7。刘华英等采用正交试验法,确定乙醇提取北五味子木脂素的最佳工艺为:用4倍质量浓度为80%的乙醇提取3次,每次3h 。金鑫等采用正交设计法,以乙醇浓度、提取次数和溶媒用量为因素,以总木脂素和五味子甲素为考察指标,确定南五味子中木脂素的提取工艺为:用4倍量质量浓度为80%的乙醇回流提取3次,每次1.5h ]。郭春梅等以五味子乙素含量为指标,探讨水提醇沉、乙醇回流提取、乙醇渗漉、乙酸乙酯回流
收稿日期:2011-02-15作者简介:田
洋(1980—),女,硕士,助理讲师,从事中药提
取纯化方面的研究工作。
等提取方法的效果,结果表明以质量浓度为95%的乙醇回流提取的效果最佳;同时比较了索氏提取器回流法和直接加热回流法的效果,发现前者的提取量略低[2]。
1.2超临界CO 2萃取法
戴军等以五味子总木脂素提取率为考察指标,以提取压力、提取温度、CO 2流量为因素,确定超临界CO 2流体提取木脂素的优选工艺为:提取压力25MPa ,提取温度35℃,CO 2流量2L /min 。采用此提取方法,北五味子和南五味子的总木脂素平均提取率分别为93.2%和95.5%,提取物纯度分别为13.0%和9.2%;北五味子提取物中的五味子乙素含量为2.89%。程康华等以五味子醇甲为指标,采用超临界流体萃取和乙醇萃取法,得到的最佳工艺条件为:萃取压力15.0MPa ,温度45℃,时间180min 。用此方法提取,五味子醇甲的提取率为12.0%,比乙醇提取率高出1倍多。田明等对五味子传统水提取法、质量浓度为80%的乙醇提取法和超临界CO 2萃取法进行了对比研究,五味子总木脂素的提取率分别为68%、55.8%和86.8%,五味子乙素的提取率分别为0%、65.1%和94.6%。1.3超高压提取法
张小荣等采用超高压水射流法提取五味子醇甲,经超高压150~350MPa 水射流处理后,其含量较五味子原液有不同程度的升高,且250MPa 压力处理后的含量升高最多。刘长姣等采用超高压提取法提取五味子总木脂素,用均匀设计法确定的最优提取工艺为:提取压力350MPa ,溶剂为质量浓度为70%的乙醇,固液比为1∶90,总木脂素得率为3.54%。而常规回流提取方法的总木脂素得率为2.593%,可见超高压提取方法更有利于总木脂素的提取。1.4超声波萃取法
孟宪军等利用响应面法优化超声波辅助提取北
30农业科技与装备2011年5月
五味子藤茎总木脂素的工艺,确定适宜的工艺条件为:水浴温度55℃,超声功率208W ,处理时间12.8min ,提取率2.713%。裴毅等采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L 9(34)正交设计确定的最佳提取工艺为:以8倍体积的甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min 。阮洪生等采用正交设计优化超声—微波协同萃取五味子中五味子甲素的方法,以微波功率、乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,确定的最佳工艺条件为:微波功率60W ,乙醇质量浓度80%,料液比为1∶20,提取2次,每次10min 。
温度和提取时间为因素,采用五味子粗多糖的微波辅助—半仿生提取工艺条件:2次提取的pH 分别为4.5和9.0,微波功率600W ,提取时间7.0min ,萃取温度60℃,北五味子多糖的提取率为14.697%,高于传统的水提醇沉法。
3挥发油提取方法
2多糖提取方法
多糖具有调节免疫、抗肿瘤、抗病毒、降血糖等作用,在抗肿瘤、抗病毒等药物的研究中占有一定的地位。目前五味子多糖的提取分离研究主要集中于初步的提取分离,对其成分的结构组成仍需深入研究。高晓旭等采用水提醇沉法提取北五味子多糖,通过正交试验确定最佳工艺条件为:料水比1∶30;浸提温度100℃;浸提时间3h ,提取2次。在此条件下,北五味子多糖的得率为10.62%;若经超声波预处理40min ,可使多糖得率从10.62%提高到13.26%;提取液醇沉的优化条件为5倍体积的质量浓度为95%的乙醇,醇沉6h 。徐佐旗等采用超临界CO 2萃取法提取五味子木脂素,然后从萃余物中提取五味子多糖,其工艺条件为:料液比1∶20、温度100℃、时间6h 、提取1次。马涛等以多糖得率为考察指标,采用响应曲面法和中心组合设计,以2次提取的pH 、微波功率、萃取参考文献
五味子的茎叶、果实及种子均含有丰富的挥发性成分,尤其是种子中的挥发性成分约占种子质量的1.6%。明延波等采用正交试验法优选五味子挥发油提取工艺,考察提取时间、浸泡时间、加水倍数对挥发油提取率的影响,并确定最佳条件为:用5倍量的水浸泡药材1h 后,再用水蒸气蒸馏5h ,挥发油提取率可达2%左右。李玉山等在单因素试验的基础上,选取料液比、提取温度、提取时间为因素,进行L 9(34)正交试验,得到最佳提取工艺为:20倍料液比(V /W ),在70℃下提取2.0h ,总收率超过16%;粗油精制工艺为:粗油加热到70℃后加入70℃的酸水,50℃保温6h ,上层油在70℃下加入3%(W /W )的活性炭脱色1h ,精油收率达11.5%以上。
4其他有效成分提取方法
除木脂素、多糖、挥发油外,五味子中其他具有生物活性的成分研究也取得了一定进展。卢山等考察了浸提用溶剂、温度、时间、添加剂及固液比对五味子红色素提取率的影响,确定五味子红色素的浸提条件为:浸提温度40℃,溶剂为质量浓度为60%的乙醇,固液比为1∶6。吕华冰等采用L 9(34)正交试验,确定五味子红色素的最佳提取条件:料液比1∶25,乙醇质量浓度45%,浸提温度70℃,浸提时间40min 。
[1]张守勤,刘长姣,王长征,等.五味子有效成分提取分离方法的研究进展[J ].时珍国医国药,2007(10):2581-2583.[2]姜怡,王懿萍,尹晔.五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究[J ].安徽农业科学,2008(29):12743-12744.[3]范晨怡,章晓骅,魏惠华,等.五味子醇甲的提取纯化工艺研究[J ].中国药房,2007(12):896-898.[4]刘华英.北五味子木脂素提取工艺及提取物抑菌作用[D ].长春:吉林农业大学,2006.
[5]戴军,徐佐旗,赵婷,等.超临界CO 2提取五味子木脂素的工艺研究[J ].食品与药品,2010,12(9):312-315.
Research Progress in the Extraction Techniques of Active Ingredients
in Schisandra chinensis Baill
TIAN Yang
(School of Benxi Chemical Industry ,Benxi Liaoning 117019,China )
Abstract:Schisandra chinensis Baill ,a traditional Chinese herbal and food plant ,enjoys such functions as absorbing ,consolidating and astringent ,supplementing qi and promoting the production of body fluid ,nourishing kidney and heart.This article reviews the re-search progress in extracting active ingredients from Schisandra chinensis Baill ,including lignan glucosides ,polysaccharide ,and
volatile oil so as to provide reference for further research.
Key words:Schisandra chinensis Baill ;active ingredients ;extracting techniques ;lignan glucosides ;polysaccharide ;volatile oil
第5期总第203期
2011年5月
农业科技与装备
Agricultural Science&Technologyand Equipment
No.5Total No.203
May.2011
五味子有效成分提取工艺研究进展
田
洋
(本溪化学工业学校制药系,辽宁本溪117019)
摘要:五味子为我国传统的药食两用植物,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。综述近年来五味子及其茎叶中的有效成分———木脂素、多糖、挥发油的提取工艺研究进展,为其进一步的研究与开发利用提供参考。关键词:五味子;活性成分;提取工艺;木脂素;多糖;挥发油中图分类号:R917;R282.6
文献标识码:A
文章编号:1674-1161(2011) 05-0029-02
五味子为木兰科植物五味子或华中五味子的干燥成熟果实。其味酸甘、性温,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。五味子中含有木脂素、多糖、三萜酸等多种有效成分,其中木脂素类具有保肝、降酶、抗艾滋病等多种活性。
1木脂素的提取方法
五味子中的总木脂素含量约为2%~8%,是一类低极性小分子化合物,包括五味子甲素、五味子乙素,五味子醇甲等。近年来,常用的总木脂素提取方法有溶剂提取法、超临界CO 2萃取法、超高压提取法、超声微波萃取法和大孔树脂提取法等。1.1溶剂提取法
姜怡等采用正交试验法,以五味子醇甲为考察指标,以煎煮加水量、时间、次数及醇沉工艺中的加醇量、醇浓度为因素,优选出的五味子醇甲提纯工艺为:用12倍量的水,提取3次,每次1h ,滤液浓缩到1.0g 生药/mL 后,醇沉至80%。范晨怡等采用L 9(34)正交试验法和平行试验法,以五味子醇甲及其提取物为考察指标,优选出的五味子醇甲提取工艺为:用10倍量的水提取3次,每次1.5h ,滤液浓缩到1.4g 生药/mL 后,醇沉至80%,醇液过滤,pH 值调至7。刘华英等采用正交试验法,确定乙醇提取北五味子木脂素的最佳工艺为:用4倍质量浓度为80%的乙醇提取3次,每次3h 。金鑫等采用正交设计法,以乙醇浓度、提取次数和溶媒用量为因素,以总木脂素和五味子甲素为考察指标,确定南五味子中木脂素的提取工艺为:用4倍量质量浓度为80%的乙醇回流提取3次,每次1.5h ]。郭春梅等以五味子乙素含量为指标,探讨水提醇沉、乙醇回流提取、乙醇渗漉、乙酸乙酯回流
收稿日期:2011-02-15作者简介:田
洋(1980—),女,硕士,助理讲师,从事中药提
取纯化方面的研究工作。
等提取方法的效果,结果表明以质量浓度为95%的乙醇回流提取的效果最佳;同时比较了索氏提取器回流法和直接加热回流法的效果,发现前者的提取量略低[2]。
1.2超临界CO 2萃取法
戴军等以五味子总木脂素提取率为考察指标,以提取压力、提取温度、CO 2流量为因素,确定超临界CO 2流体提取木脂素的优选工艺为:提取压力25MPa ,提取温度35℃,CO 2流量2L /min 。采用此提取方法,北五味子和南五味子的总木脂素平均提取率分别为93.2%和95.5%,提取物纯度分别为13.0%和9.2%;北五味子提取物中的五味子乙素含量为2.89%。程康华等以五味子醇甲为指标,采用超临界流体萃取和乙醇萃取法,得到的最佳工艺条件为:萃取压力15.0MPa ,温度45℃,时间180min 。用此方法提取,五味子醇甲的提取率为12.0%,比乙醇提取率高出1倍多。田明等对五味子传统水提取法、质量浓度为80%的乙醇提取法和超临界CO 2萃取法进行了对比研究,五味子总木脂素的提取率分别为68%、55.8%和86.8%,五味子乙素的提取率分别为0%、65.1%和94.6%。1.3超高压提取法
张小荣等采用超高压水射流法提取五味子醇甲,经超高压150~350MPa 水射流处理后,其含量较五味子原液有不同程度的升高,且250MPa 压力处理后的含量升高最多。刘长姣等采用超高压提取法提取五味子总木脂素,用均匀设计法确定的最优提取工艺为:提取压力350MPa ,溶剂为质量浓度为70%的乙醇,固液比为1∶90,总木脂素得率为3.54%。而常规回流提取方法的总木脂素得率为2.593%,可见超高压提取方法更有利于总木脂素的提取。1.4超声波萃取法
孟宪军等利用响应面法优化超声波辅助提取北
30农业科技与装备2011年5月
五味子藤茎总木脂素的工艺,确定适宜的工艺条件为:水浴温度55℃,超声功率208W ,处理时间12.8min ,提取率2.713%。裴毅等采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L 9(34)正交设计确定的最佳提取工艺为:以8倍体积的甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min 。阮洪生等采用正交设计优化超声—微波协同萃取五味子中五味子甲素的方法,以微波功率、乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,确定的最佳工艺条件为:微波功率60W ,乙醇质量浓度80%,料液比为1∶20,提取2次,每次10min 。
温度和提取时间为因素,采用五味子粗多糖的微波辅助—半仿生提取工艺条件:2次提取的pH 分别为4.5和9.0,微波功率600W ,提取时间7.0min ,萃取温度60℃,北五味子多糖的提取率为14.697%,高于传统的水提醇沉法。
3挥发油提取方法
2多糖提取方法
多糖具有调节免疫、抗肿瘤、抗病毒、降血糖等作用,在抗肿瘤、抗病毒等药物的研究中占有一定的地位。目前五味子多糖的提取分离研究主要集中于初步的提取分离,对其成分的结构组成仍需深入研究。高晓旭等采用水提醇沉法提取北五味子多糖,通过正交试验确定最佳工艺条件为:料水比1∶30;浸提温度100℃;浸提时间3h ,提取2次。在此条件下,北五味子多糖的得率为10.62%;若经超声波预处理40min ,可使多糖得率从10.62%提高到13.26%;提取液醇沉的优化条件为5倍体积的质量浓度为95%的乙醇,醇沉6h 。徐佐旗等采用超临界CO 2萃取法提取五味子木脂素,然后从萃余物中提取五味子多糖,其工艺条件为:料液比1∶20、温度100℃、时间6h 、提取1次。马涛等以多糖得率为考察指标,采用响应曲面法和中心组合设计,以2次提取的pH 、微波功率、萃取参考文献
五味子的茎叶、果实及种子均含有丰富的挥发性成分,尤其是种子中的挥发性成分约占种子质量的1.6%。明延波等采用正交试验法优选五味子挥发油提取工艺,考察提取时间、浸泡时间、加水倍数对挥发油提取率的影响,并确定最佳条件为:用5倍量的水浸泡药材1h 后,再用水蒸气蒸馏5h ,挥发油提取率可达2%左右。李玉山等在单因素试验的基础上,选取料液比、提取温度、提取时间为因素,进行L 9(34)正交试验,得到最佳提取工艺为:20倍料液比(V /W ),在70℃下提取2.0h ,总收率超过16%;粗油精制工艺为:粗油加热到70℃后加入70℃的酸水,50℃保温6h ,上层油在70℃下加入3%(W /W )的活性炭脱色1h ,精油收率达11.5%以上。
4其他有效成分提取方法
除木脂素、多糖、挥发油外,五味子中其他具有生物活性的成分研究也取得了一定进展。卢山等考察了浸提用溶剂、温度、时间、添加剂及固液比对五味子红色素提取率的影响,确定五味子红色素的浸提条件为:浸提温度40℃,溶剂为质量浓度为60%的乙醇,固液比为1∶6。吕华冰等采用L 9(34)正交试验,确定五味子红色素的最佳提取条件:料液比1∶25,乙醇质量浓度45%,浸提温度70℃,浸提时间40min 。
[1]张守勤,刘长姣,王长征,等.五味子有效成分提取分离方法的研究进展[J ].时珍国医国药,2007(10):2581-2583.[2]姜怡,王懿萍,尹晔.五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究[J ].安徽农业科学,2008(29):12743-12744.[3]范晨怡,章晓骅,魏惠华,等.五味子醇甲的提取纯化工艺研究[J ].中国药房,2007(12):896-898.[4]刘华英.北五味子木脂素提取工艺及提取物抑菌作用[D ].长春:吉林农业大学,2006.
[5]戴军,徐佐旗,赵婷,等.超临界CO 2提取五味子木脂素的工艺研究[J ].食品与药品,2010,12(9):312-315.
Research Progress in the Extraction Techniques of Active Ingredients
in Schisandra chinensis Baill
TIAN Yang
(School of Benxi Chemical Industry ,Benxi Liaoning 117019,China )
Abstract:Schisandra chinensis Baill ,a traditional Chinese herbal and food plant ,enjoys such functions as absorbing ,consolidating and astringent ,supplementing qi and promoting the production of body fluid ,nourishing kidney and heart.This article reviews the re-search progress in extracting active ingredients from Schisandra chinensis Baill ,including lignan glucosides ,polysaccharide ,and
volatile oil so as to provide reference for further research.
Key words:Schisandra chinensis Baill ;active ingredients ;extracting techniques ;lignan glucosides ;polysaccharide ;volatile oil