萃取因素对PH 值测定结果的影响
董海燕
（福建省纤维检验所 350026）
【摘要】为了更好地实施GB/T 7573, 对比了新旧标准中差异，并对不同萃取液（三级水或0.1mol/L的KC1溶液）、不同pH 值的三级水、振荡速率和振荡时间对纺织品pH 值测试结果的影响进行了试验。试验结果表明：采用三级水和0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值的差值较大，且对不同样品的影响不同；三级水本身的pH 值会影响样品pH 值的测试结果；而某些试样的pH 值会随着振荡速率的增加而增大；萃取1h 的试样pH 值与萃取2h 的试样的pH 值存在一定的偏差。
【关键词】pH 值 测试 纺织品
1 前言
与2010年1月1日开始实施的pH 值测试方法GB/T 7573-2009（以下简称新标准）与GB/T 7573-2002（以下简称旧标准）相比有了较大的改动，对于一些试验条件和要求，特别是修改了萃取液的振荡时间；取消了样品的湿度、差异指数和萃取用水的煮沸处理要求，并增加了将0.1mol/L的KC1溶液作为萃取液的规定；将萃取时间有1h 调整为2h 。上述改动对测试结果有何影响值得探讨。为此，本文拟对新标准规定的两种萃取液、萃取时间及其他相关因素对pH 值测定结果的影响进行测试分析，以期得到更稳定的、更有可比性的数据。 2 试验
2.1 仪器、试剂和试样
2.1.1仪器
pH 计（pH510型）、旋转式振荡器和具塞三角瓶（250ml ）等。
2.1.2 试剂
三级水；缓冲液（邻苯二甲酸氢甲溶液在25℃时的pH 值为4.01，混合磷酸盐溶液在25℃时的pH 值为3.86，四硼酸纳溶液在25℃时的pH 值为9.18）；氯化钾（KCL,AR ）
2.1.3 试样
pH 为4.0～9.0之间的纺织品（按旧标准的测试值）。
2.2 试验方法
试验过程参照新标准进行。具体试验步骤如下：室温条件下，将试样剪碎成0.5mm ×0.5mm 大小，称取3份质量为（2.00±0.05）g 的碎步分别放入塞具三角瓶中，加入100ml 的三级水（或0.1mol/L的KCL 溶液），在振荡器上振荡萃取。用缓冲液标定pH 计，将3份萃取液分别倒入100ml 的烧杯中，测定pH 值的平均值作为最终结果。
3 结果与讨论
3.1 不同萃取液的影响
在其他条件相同的情况下，分别使用三级水和0.1mol/L的KCL 溶液最为萃取液测定试样的pH 值。测试结果图1.
图1表明：萃取液不同，测得的pH 值相差较大；其中除2﹟和4﹟试样用三级水作为萃取液测得的pH 值小于用0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值，而其他试样用三级水作为萃取液测得的pH 值均大于用0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值。当pH 值较低（1﹟～4﹟试样）时，用三级水作为萃取液测得的pH 值可能大于也可能小于用0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值，无规律可寻。pH 值较高（5﹟～16﹟试样）时，用三级水作为萃取液测得的pH 值均大于用0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值，有些样品的pH 值差值较大，接近或者高于1.00. 如果试样属于GB 18401规定的B 类，使用三级水和0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液可能得出不合格和合格两种判断。因此，建议检测机构在新标准实施后应在报告上注明萃取液类别，以示区别。
3.2 不同pH 值的三级水的影响
在其他条件相同的情况下，使用pH 值分别为6.05、6.25、7.00的三级水作为萃取液测定试样的pH 值，比较了pH 值分别为6.05和7.00的三级水为萃取液时试样pH 值的变化。结果见图2。
图2表明：三级水的pH 值对pH 值较低的试样（1﹟、2﹟）影响很小；对于pH 值较高的试样（3﹟～9﹟），除6﹟试样差值较小以外，其他试样的差值均较大于0.30，有些试样的差值甚至高达0.72. 而新标准要求萃取三级水的pH 值在5.0～7.5之间。因此建议：各检测机构或企业尽量使用pH 值较为稳定的三级水，数据方可具有更好的重现性；同时在自己的试验记录上记录所用三级水的pH 值，使数据具有更好的溯源性。
3.3 不同振荡速率的影响
在其他条件相同的情况下，分别使用30、60、、100和150
0.1mol/L的KCL 溶液pH 值0.1mol/L的KCL 溶液
4 结论
4.1采用三级水和0.1mol/L的KCl 溶液作为萃取液，所测PH 值的差值较大。对不同样品其影响不同，且不同的PH 值区间，影响趋势也不同。
4.2以三级水作为萃取液时，其本身的PH 值会影响样品PH 值的测试结果。
4.3对于PH 值偏高（比如：PH 值大于7.20）的试样会随着振荡速率的增加而增大，而振荡时间对于某些试样也会产生一定的影响；这两种条件通常对PH 值偏高的试样影响较大。 因此，为了最大限度的减少数据的偏差，增加测试结果的重现性和正确判定产品合格与否，当使用新标准进行纺织品PH 值检测时，建议注明：“萃取液名称”“振荡速率”。 参考文献
GB/T7573-2009纺织品 水萃取液PH 值的测定[S].
GB/T7573-2002纺织品 水萃取液PH 值的测定[S].
GB18401-2003国家纺织产品基本安全技术规范[S].
萃取因素对PH 值测定结果的影响
董海燕
（福建省纤维检验所 350026）
【摘要】为了更好地实施GB/T 7573, 对比了新旧标准中差异，并对不同萃取液（三级水或0.1mol/L的KC1溶液）、不同pH 值的三级水、振荡速率和振荡时间对纺织品pH 值测试结果的影响进行了试验。试验结果表明：采用三级水和0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值的差值较大，且对不同样品的影响不同；三级水本身的pH 值会影响样品pH 值的测试结果；而某些试样的pH 值会随着振荡速率的增加而增大；萃取1h 的试样pH 值与萃取2h 的试样的pH 值存在一定的偏差。
【关键词】pH 值 测试 纺织品
1 前言
与2010年1月1日开始实施的pH 值测试方法GB/T 7573-2009（以下简称新标准）与GB/T 7573-2002（以下简称旧标准）相比有了较大的改动，对于一些试验条件和要求，特别是修改了萃取液的振荡时间；取消了样品的湿度、差异指数和萃取用水的煮沸处理要求，并增加了将0.1mol/L的KC1溶液作为萃取液的规定；将萃取时间有1h 调整为2h 。上述改动对测试结果有何影响值得探讨。为此，本文拟对新标准规定的两种萃取液、萃取时间及其他相关因素对pH 值测定结果的影响进行测试分析，以期得到更稳定的、更有可比性的数据。 2 试验
2.1 仪器、试剂和试样
2.1.1仪器
pH 计（pH510型）、旋转式振荡器和具塞三角瓶（250ml ）等。
2.1.2 试剂
三级水；缓冲液（邻苯二甲酸氢甲溶液在25℃时的pH 值为4.01，混合磷酸盐溶液在25℃时的pH 值为3.86，四硼酸纳溶液在25℃时的pH 值为9.18）；氯化钾（KCL,AR ）
2.1.3 试样
pH 为4.0～9.0之间的纺织品（按旧标准的测试值）。
2.2 试验方法
试验过程参照新标准进行。具体试验步骤如下：室温条件下，将试样剪碎成0.5mm ×0.5mm 大小，称取3份质量为（2.00±0.05）g 的碎步分别放入塞具三角瓶中，加入100ml 的三级水（或0.1mol/L的KCL 溶液），在振荡器上振荡萃取。用缓冲液标定pH 计，将3份萃取液分别倒入100ml 的烧杯中，测定pH 值的平均值作为最终结果。
3 结果与讨论
3.1 不同萃取液的影响
在其他条件相同的情况下，分别使用三级水和0.1mol/L的KCL 溶液最为萃取液测定试样的pH 值。测试结果图1.
图1表明：萃取液不同，测得的pH 值相差较大；其中除2﹟和4﹟试样用三级水作为萃取液测得的pH 值小于用0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值，而其他试样用三级水作为萃取液测得的pH 值均大于用0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值。当pH 值较低（1﹟～4﹟试样）时，用三级水作为萃取液测得的pH 值可能大于也可能小于用0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值，无规律可寻。pH 值较高（5﹟～16﹟试样）时，用三级水作为萃取液测得的pH 值均大于用0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液测得的pH 值，有些样品的pH 值差值较大，接近或者高于1.00. 如果试样属于GB 18401规定的B 类，使用三级水和0.1mol/L的KCL 溶液作为萃取液可能得出不合格和合格两种判断。因此，建议检测机构在新标准实施后应在报告上注明萃取液类别，以示区别。
3.2 不同pH 值的三级水的影响
在其他条件相同的情况下，使用pH 值分别为6.05、6.25、7.00的三级水作为萃取液测定试样的pH 值，比较了pH 值分别为6.05和7.00的三级水为萃取液时试样pH 值的变化。结果见图2。
图2表明：三级水的pH 值对pH 值较低的试样（1﹟、2﹟）影响很小；对于pH 值较高的试样（3﹟～9﹟），除6﹟试样差值较小以外，其他试样的差值均较大于0.30，有些试样的差值甚至高达0.72. 而新标准要求萃取三级水的pH 值在5.0～7.5之间。因此建议：各检测机构或企业尽量使用pH 值较为稳定的三级水，数据方可具有更好的重现性；同时在自己的试验记录上记录所用三级水的pH 值，使数据具有更好的溯源性。
3.3 不同振荡速率的影响
在其他条件相同的情况下，分别使用30、60、、100和150
0.1mol/L的KCL 溶液pH 值0.1mol/L的KCL 溶液
4 结论
4.1采用三级水和0.1mol/L的KCl 溶液作为萃取液，所测PH 值的差值较大。对不同样品其影响不同，且不同的PH 值区间，影响趋势也不同。
4.2以三级水作为萃取液时，其本身的PH 值会影响样品PH 值的测试结果。
4.3对于PH 值偏高（比如：PH 值大于7.20）的试样会随着振荡速率的增加而增大，而振荡时间对于某些试样也会产生一定的影响；这两种条件通常对PH 值偏高的试样影响较大。 因此，为了最大限度的减少数据的偏差，增加测试结果的重现性和正确判定产品合格与否，当使用新标准进行纺织品PH 值检测时，建议注明：“萃取液名称”“振荡速率”。 参考文献
GB/T7573-2009纺织品 水萃取液PH 值的测定[S].
GB/T7573-2002纺织品 水萃取液PH 值的测定[S].
GB18401-2003国家纺织产品基本安全技术规范[S].