版本序号 页码序号 实施日期
第1版第0次修订 第1页/共4页 2014-
作业指导书
标题
固体废物镍的测定
1. 目的和适用范围
1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。 1.2适用于测定固体废物浸出液中的镍。 1.3测定范围为0.08mg/L~5.0mg/L。 1.4干扰
镍232.0nm 线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。NaCl 分子吸收谱覆盖着232.0nm 线；3500mg/lCa对232.0nm 线产生的光散射约相当于1mg/l镍的吸收值；1000mg/lCa使2mg/l镍的测定结果偏高9%；200~2000mg/l的Fe 对40mg/l镍的测定产生9%~13%的误差；2000mg/l的K 使20mg/l镍的测定偏高15%；此外，200~5000mg/l高浓度的Ti 、Cr 、Mn 、Co 、Mo 等对于2~20mg/l镍的测定都有干扰。
当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮肟-乙酸正戊酯萃取等分离手段消除干扰。 2. 方法原理
将浸出液直接喷入火焰，在空气-乙炔中火焰高温下，镍化合物解离为基态原子，该气态基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm 产生选择吸收。在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3. 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 硝酸（HNO3），优级纯。 3.2 硝酸（1+1），用（3.1）配制。 3.3 镍标准贮备液 购买国家有证标准品。 3.4 镍标准溶液
吸取标准贮备液（3.4）和硝酸（3.3）稀释成50mg/l的镍中间标准溶液。 4. 仪器
一般实验室仪器：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
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第1版第0次修订 第2页/共4页 2014-
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标题
固体废物镍的测定
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。 5. 样品 5.1样品的保存
浸出液如不能很快进行分析，应加硝酸（3.4）酸化至pH 小于2，并尽快分析，不要超过24h 。 5.2空白实验：用水代替样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。 5.3 标准曲线的绘制
按照下表在50ml 容量瓶中，用硝酸（3.3）将中间标准溶液（3.5）配制成至少5个工作标准溶液，其浓度范围用包括固体废物浸出液中镍的浓度，必要时可将试样进行富基或稀释。
将工作标准系列从低到高的顺序吸入火焰，用测得的吸光度和对应的浓度绘制校准曲线。 5.4样品的测定
试料的测定可在测量标准溶液和空白试样的同时进行。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中镍的浓度。
在测定试料的过程中，要定时复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。 5.5 标准加入法
当样品基体成分复杂或者不明时，应制作标准加入法曲线，用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定量。
取5只编号的50ml 容量瓶加入5~10ml的浸出液（视镍的浓度含量而定），分别加入镍标准使用液（3.5）0,0.50,1.00,2.00,3.00ml ，加硝酸（3.3）稀释到刻度，摇匀。测定吸光度值，用该吸光度值与相应加入标准溶液的浓度和（5.3）在同一坐标上绘制标准加入曲线。
如果两条曲线平行，则可用校准曲线直接定量，否则，说明有基体干扰存在，应该用标准加入法定量，或者采用溶剂萃取-火焰原子吸收法等分离方法，分离基体干扰成分后，再进行测定。
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固体废物镍的测定
6. 结果的表示
浸出液镍浓度c （mg/l）按下式计算：
7. 编写依据
固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15555.9-1995 8. 人员要求
检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。
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固体废物镍的测定
1. 目的和适用范围
1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。 1.2适用于测定固体废物浸出液中的镍。 1.3测定范围为0.08mg/L~5.0mg/L。 1.4干扰
镍232.0nm 线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重。NaCl 分子吸收谱覆盖着232.0nm 线；3500mg/lCa对232.0nm 线产生的光散射约相当于1mg/l镍的吸收值；1000mg/lCa使2mg/l镍的测定结果偏高9%；200~2000mg/l的Fe 对40mg/l镍的测定产生9%~13%的误差；2000mg/l的K 使20mg/l镍的测定偏高15%；此外，200~5000mg/l高浓度的Ti 、Cr 、Mn 、Co 、Mo 等对于2~20mg/l镍的测定都有干扰。
当上述干扰元素的存在量能够干扰镍的测定时，可以采用丁二酮肟-乙酸正戊酯萃取等分离手段消除干扰。 2. 方法原理
将浸出液直接喷入火焰，在空气-乙炔中火焰高温下，镍化合物解离为基态原子，该气态基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm 产生选择吸收。在规定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。 3. 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 硝酸（HNO3），优级纯。 3.2 硝酸（1+1），用（3.1）配制。 3.3 镍标准贮备液 购买国家有证标准品。 3.4 镍标准溶液
吸取标准贮备液（3.4）和硝酸（3.3）稀释成50mg/l的镍中间标准溶液。 4. 仪器
一般实验室仪器：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
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固体废物镍的测定
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。 5. 样品 5.1样品的保存
浸出液如不能很快进行分析，应加硝酸（3.4）酸化至pH 小于2，并尽快分析，不要超过24h 。 5.2空白实验：用水代替样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。 5.3 标准曲线的绘制
按照下表在50ml 容量瓶中，用硝酸（3.3）将中间标准溶液（3.5）配制成至少5个工作标准溶液，其浓度范围用包括固体废物浸出液中镍的浓度，必要时可将试样进行富基或稀释。
将工作标准系列从低到高的顺序吸入火焰，用测得的吸光度和对应的浓度绘制校准曲线。 5.4样品的测定
试料的测定可在测量标准溶液和空白试样的同时进行。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中镍的浓度。
在测定试料的过程中，要定时复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。 5.5 标准加入法
当样品基体成分复杂或者不明时，应制作标准加入法曲线，用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定量。
取5只编号的50ml 容量瓶加入5~10ml的浸出液（视镍的浓度含量而定），分别加入镍标准使用液（3.5）0,0.50,1.00,2.00,3.00ml ，加硝酸（3.3）稀释到刻度，摇匀。测定吸光度值，用该吸光度值与相应加入标准溶液的浓度和（5.3）在同一坐标上绘制标准加入曲线。
如果两条曲线平行，则可用校准曲线直接定量，否则，说明有基体干扰存在，应该用标准加入法定量，或者采用溶剂萃取-火焰原子吸收法等分离方法，分离基体干扰成分后，再进行测定。
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6. 结果的表示
浸出液镍浓度c （mg/l）按下式计算：
7. 编写依据
固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15555.9-1995 8. 人员要求
检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。