实验四 直接碘量法测定维生素C 的含量
一、实验目的
1. 掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2. 了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。
3. 掌握直接碘量法的基本操作。
二、实验原理
电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维生素
C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。其反应式如下：
从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。
三、实验器材、药品
器材：分析天平，酸式滴定管（25mL ，棕色），吸量管（2mL ），量筒（15mL 、5mL ），锥形瓶（250m1）。 药品：维生素C 注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。
四、实验操作步骤
1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制
取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL ，搅拌使其溶解。再取I2 3.9g，加入上述KI 溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL ，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。
2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定
精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g 之间，置于3个锥形瓶中，各加NaOH 溶液（1mol·L-1）4.00mL 使溶解，加蒸馏水20.00mL 与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL 及淀粉指示剂2mL ，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。
3、精密量取维生素C 注射液1.6mL （约相当于维生素C 0.2g），置于250mL 锥形瓶中, 加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ，用I2标准溶液（0.05mol·L-1 ）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪，即为终点。记录所消耗的I2标准溶液的体积。
4、平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。
五、实验结果
1. 数据记录
2. 结果计算
=176.12
六、注意事项
1. 在配制I2标准溶液时，将I2加入浓KI 溶液后，必须搅拌至I2完全溶解后，才能加水稀释。若过早稀释，碘极难完全溶解。
2. 碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。
3. 维生素C 被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应移取1份，滴定1份，不要3份同时移取。
4.I2标准溶液浓度的表示方法有两种，较常用的是以I2的浓度表示，另一种是以I-的浓度表示（如我国药典），该实验是以I2的浓度表示。因为cI =2cI2，所以使用I2标准溶液时，应注意其浓度是以哪种方法表示的。
七、思考题
1. 配制I2标准溶液时为什么加KI ？将称得的I2和KI 一次加水至300mL 再搅拌是否可以？
2.I2标准溶液为棕红色，装入滴定管中弯月面看不清楚，应如何读数？
3. 配制I2标准溶液时，为什么要加入1滴盐酸？
4. 测定维生素C 的含量时，为何要用新煮沸并放冷的蒸馏水溶解样品？为何要立即滴定？
实验四 直接碘量法测定维生素C 的含量
一、实验目的
1. 掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2. 了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。
3. 掌握直接碘量法的基本操作。
二、实验原理
电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维生素
C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。其反应式如下：
从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。
三、实验器材、药品
器材：分析天平，酸式滴定管（25mL ，棕色），吸量管（2mL ），量筒（15mL 、5mL ），锥形瓶（250m1）。 药品：维生素C 注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。
四、实验操作步骤
1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制
取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL ，搅拌使其溶解。再取I2 3.9g，加入上述KI 溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL ，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。
2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定
精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g 之间，置于3个锥形瓶中，各加NaOH 溶液（1mol·L-1）4.00mL 使溶解，加蒸馏水20.00mL 与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL 及淀粉指示剂2mL ，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。
3、精密量取维生素C 注射液1.6mL （约相当于维生素C 0.2g），置于250mL 锥形瓶中, 加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ，用I2标准溶液（0.05mol·L-1 ）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪，即为终点。记录所消耗的I2标准溶液的体积。
4、平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。
五、实验结果
1. 数据记录
2. 结果计算
=176.12
六、注意事项
1. 在配制I2标准溶液时，将I2加入浓KI 溶液后，必须搅拌至I2完全溶解后，才能加水稀释。若过早稀释，碘极难完全溶解。
2. 碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。
3. 维生素C 被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应移取1份，滴定1份，不要3份同时移取。
4.I2标准溶液浓度的表示方法有两种，较常用的是以I2的浓度表示，另一种是以I-的浓度表示（如我国药典），该实验是以I2的浓度表示。因为cI =2cI2，所以使用I2标准溶液时，应注意其浓度是以哪种方法表示的。
七、思考题
1. 配制I2标准溶液时为什么加KI ？将称得的I2和KI 一次加水至300mL 再搅拌是否可以？
2.I2标准溶液为棕红色，装入滴定管中弯月面看不清楚，应如何读数？
3. 配制I2标准溶液时，为什么要加入1滴盐酸？
4. 测定维生素C 的含量时，为何要用新煮沸并放冷的蒸馏水溶解样品？为何要立即滴定？