浅谈聚合物改性沥青离析试验法
杨平安
（中石化长岭资产分公司沥青厂）
摘要：概述了聚合物改性沥青的试验方法及石化行标与交通部试验规程的差异对试验结果的比对，以及离析试验的影响因素。
关键词：改性沥青 相容性 软化点差 影响因素 方法差异
聚合物改性沥青储存稳定剂是指在热储过程中不发生离析的性能。由于沥青和聚合物改性剂的分子量差异较大，二者往往不能很好地相容。聚合物改性沥青热储时，若储存时间过长，或储存过程中未进行搅拌或搅拌不够，聚合物微粒在高温下会发生凝聚、离析、结皮、沉淀等现象，影响沥青的使用性能。聚合物改性沥青的储存稳定性是由聚合物与沥青的相容性决定的，相容性越好，改性沥青也越稳定。离析试验法是目前国内外评价聚合物改性沥青储存稳定性最常用的方法。 1 试验方法
1.1 SBR 、SBS 类聚合物改性沥青
对SBR 、SBS 类聚合物改性沥青，离析时绝大部分表现为聚合物的上浮。离析试验方法是：将SBR 、SBS 类聚合物改性沥青，注入规定条件的盛样管中，放入163±5℃的烘箱中，垂直静置48h ，从烘箱中取出，放入冰箱中静置4h ，将样品等分为三段，将上段和下段的样品同时进行软化点试验，计算其差值，以测出软化点差值来判定改性沥青的离析程度。
1.2 PE 、PVA 类聚合物改性沥青
对PE 、PV A 类聚合物改性沥青，离析时表现为向四面的容器壁吸附，在表面则结皮，所以离析试验室观测改性沥青存放过程中结皮、凝聚在容器表面的情况。它的试验方法是：将被测改性沥青倒入试验用的容器中，将此容器放入135℃的烘箱中保持24h±1h 不扰动表面，观察试样。初步观察后，用铲子徐徐探测试样，检查面层的稠度和底部的沉淀物。为了保持试样温度，以上观察应在试样自烘箱中取出后5min 之内完成。根据试样体系的相容性和离析程度，按表1记录和报告。
表1 热塑性树脂改性沥青的离析情况
现象描述
均匀的，无结皮和沉淀 在杯边边缘有轻微的聚合物结皮 在整个表面有薄的聚合物结皮
报告 均匀 轻微边缘结皮 薄的全面结皮
整个表面有0.8mm 以上厚度聚合物结皮 厚的全面结皮 在表面无结皮但底部有薄的沉淀
薄的底部沉淀
表面无结皮但底部有6mm 以上厚度沉淀 厚的底部沉淀
2 SH/T 0740-2003《聚合物改性沥青离析试验法》与T 0661-2000《聚合物改性沥青离析试验》的差异
目前，国内聚合物改性沥青离析试验方法有两个，一个是SH/T 0740-2003《聚合物改性沥青离析试验法》，另一个是交通部JTJ 052-2000《公路工程沥青及沥青料试验规程》中的T 0661-2000《聚合物改性沥青离析试验》，两者差异见表2。
由表2可以看出，对SBS 类改性沥青SH/T 0740-2003与T0661-2000两者除T0661-2000规定可用玻璃试管代替铝管外，其它没有技术要求区别；对PE 、PV A 类聚合物改性沥青，两者的区别在于盛样容器及在烘箱中的加热时间不同。 3 SH/T 0740-2003与T0661-2000 SBS改性沥青离析比对试验结果
对不同来源的4个SBS 改性沥青样品（沥青样品基本性质见表3），采用SH/T 0740-2003与T0661-2000两个试验方法（盛样管为铝管）进行了离析比对试验，试验结果见表4。 收稿日期：2011-05-13
作者简介：杨平安，质量管理员，现在沥青厂技术质量部工作，主要从事沥青产品质量管理工作。
表3 SBS 聚合物改性沥青样品基本性质 沥青样品 针入度(25℃，1/10m) 延度(5℃)/cm 软化点/℃ 样品1 样品2 样品3 样品4
61 53 55 58
27 29 25 24
67.4 87.7 78.5 63.0
表4 SBS 聚合物改性沥青样品的离析比对试验结果（软
化点出差，℃）
沥青样品 样品1 样品2 样品3 样品4
SH/T 0740-2003
0.1 0.3 0.6 0.5
T 0661-2000
0.1 0.3 0.6 0.5
由表4可见，采用SH/T 0740-2003与
T0661-2000两个试验方法对4个SBS 聚合物改性沥青试样的离析比对试验，（盛样管为铝管）试验结果相一致。
4 SBS 聚合物改性沥青离析试验的影响因素 SBS 聚合物改性沥青离析试验是在规定的试验条件下，测定盛样管试样上段、下段软化点之差，那么，离析试验测定结果的准确性与软化点试验的操作密切相关，这里，对软化点的操作要点、影响因素在此不作叙述，仅对影响SBS 聚
合物改性沥青离析试验结果的其他因素作一阐述。
4.1 样品化样均匀程度的影响
我们曾对一盛放在20kg 桶中的SBS 改性沥青样品做过试验，一是将满桶的样品在烘箱中待桶中有很少一部分样品化开时就搅拌取样，二是将满桶的样品都化开时，并搅拌均匀后取样，前者的离析结果为23.5℃，后者的离析结果为2.2℃，两者结果竟相差10倍多。 4.2 盛样铝管封口时间的影响
将试样倒入铝管后，必须待试样冷却到室温时，再进行封口。这是因为将热的试样倒入铝管后即封口，铝管的形状会改变，由圆柱形变为圆柱形与楔形结合体，改变了铝管的边壁效应，增加了改性剂的运动阻力，使软化点差降低。铝管封口必须严实，以避免操作不当试样流出。 4.3 盛样管材质的影响
对SBS 类改性沥青，T 0661-2000规定，盛样管为铝管，也可用玻璃试管代替。对PE 、EV A 类改性沥青，SH/T 0740-规定，盛样容器为烧杯；T 0661-2000规定，盛样容器为针入度试样杯。其实，不同的材质由于其表面粗糙度的不同，对离析的影响是不同的。我们曾做过试验，同一试验条件下，烧杯中的离析程度要大于针入度试样杯的离析。
4.4 样品在烘箱中热储存时间的影响
对4%SBS改性沥青一样品，在烘箱163℃、
分别储存8h 、24h 、48h 、72h 和120h 条件下，
对离析结果的影响进行了试验，试验结果见图1。
75
70
65
60
55
50
0 12 24 48 72 120 储存时间 h
图1 热储存时间对离析结果的影响
从图1可以看出，在同一试验条件下，不同时间SBS 改性沥青的热储存离析软化点差值是不一样的。热储存24h 差值最小，48h 差值最大，48h 后的差值又趋于变小。这是一个典型样品的试验结果，对于多个样品试验，在163℃、储存72h 的时间内，其各时间段内的离析软化点差值是不一样的。这是因为：SBS 改性沥青的热储存过程是一个不稳定的动态平衡过程，通常，改性沥青加工时间较短，加工过程完成后，SBS 在沥青中并没有完成溶胀平衡、扩散平衡和渗透平衡等。同时沥青相中由于油分的减少，胶体平衡也在起着变化，热储存过程中这些平衡依然继续进行，因此改性沥青的性质在变化，软化点差也在变化。
4.5 对T0661-2000顶部和底部的试样同时进行软化点试验的理解
关于顶部和底部的试样进行软化点试验的问
题，SH/T 0740-2003 规定的很明白：将上段与下段试样放在同一软化点测定仪中同时进行软化点试验。有的试验者对这里的“同时进行”产生了疑问：是将顶部和底部的试样同时倒模，分别测定顶部和底部的软化点，还是将顶部和底部的试样同时倒模，顶部和底部的试样同时在一个软化点测定仪上测定呢？显然，前者的做法明显违背了“对顶部和底部的沥青试样同时进行软化点试验”的要求，这种做法不是“同时进行”而是“分别进行”了。再一个问题就是，前后两种作法，试验结果肯定会有差异。因为前者的作法，对顶部和底部样品软化点分别进行两次试验，由于升温速度、仪器状态、环境条件等微小的变化，会给试验结果带来不应有的系统误差，后者的作法，对顶部和底部样品放在同一软化点仪上同时进行试验，使其整个试验过程保持同等条件，可消除系统误差对试验结果的影响。 油港处首次出厂混二甲苯
5月26日下午，4辆槽车各装载着50t 混二甲苯缓缓驶进油港处装卸平台，随着开工指挥长的一声令下，工作人员迅速安装好管线，打通流程，混二甲苯安全平稳地通过新铺设的400m 管线流入赣宏顺化68号油驳，截止到30日，累计出厂混二甲苯680t ，此举标志着油港处又新增一个小品种出厂项目，为公司小品种出厂又开辟一个新的途径。本批次出厂混二甲苯共计800 t，将运送到江苏扬巴化工作为化工原料。
浅谈聚合物改性沥青离析试验法
杨平安
（中石化长岭资产分公司沥青厂）
摘要：概述了聚合物改性沥青的试验方法及石化行标与交通部试验规程的差异对试验结果的比对，以及离析试验的影响因素。
关键词：改性沥青 相容性 软化点差 影响因素 方法差异
聚合物改性沥青储存稳定剂是指在热储过程中不发生离析的性能。由于沥青和聚合物改性剂的分子量差异较大，二者往往不能很好地相容。聚合物改性沥青热储时，若储存时间过长，或储存过程中未进行搅拌或搅拌不够，聚合物微粒在高温下会发生凝聚、离析、结皮、沉淀等现象，影响沥青的使用性能。聚合物改性沥青的储存稳定性是由聚合物与沥青的相容性决定的，相容性越好，改性沥青也越稳定。离析试验法是目前国内外评价聚合物改性沥青储存稳定性最常用的方法。 1 试验方法
1.1 SBR 、SBS 类聚合物改性沥青
对SBR 、SBS 类聚合物改性沥青，离析时绝大部分表现为聚合物的上浮。离析试验方法是：将SBR 、SBS 类聚合物改性沥青，注入规定条件的盛样管中，放入163±5℃的烘箱中，垂直静置48h ，从烘箱中取出，放入冰箱中静置4h ，将样品等分为三段，将上段和下段的样品同时进行软化点试验，计算其差值，以测出软化点差值来判定改性沥青的离析程度。
1.2 PE 、PVA 类聚合物改性沥青
对PE 、PV A 类聚合物改性沥青，离析时表现为向四面的容器壁吸附，在表面则结皮，所以离析试验室观测改性沥青存放过程中结皮、凝聚在容器表面的情况。它的试验方法是：将被测改性沥青倒入试验用的容器中，将此容器放入135℃的烘箱中保持24h±1h 不扰动表面，观察试样。初步观察后，用铲子徐徐探测试样，检查面层的稠度和底部的沉淀物。为了保持试样温度，以上观察应在试样自烘箱中取出后5min 之内完成。根据试样体系的相容性和离析程度，按表1记录和报告。
表1 热塑性树脂改性沥青的离析情况
现象描述
均匀的，无结皮和沉淀 在杯边边缘有轻微的聚合物结皮 在整个表面有薄的聚合物结皮
报告 均匀 轻微边缘结皮 薄的全面结皮
整个表面有0.8mm 以上厚度聚合物结皮 厚的全面结皮 在表面无结皮但底部有薄的沉淀
薄的底部沉淀
表面无结皮但底部有6mm 以上厚度沉淀 厚的底部沉淀
2 SH/T 0740-2003《聚合物改性沥青离析试验法》与T 0661-2000《聚合物改性沥青离析试验》的差异
目前，国内聚合物改性沥青离析试验方法有两个，一个是SH/T 0740-2003《聚合物改性沥青离析试验法》，另一个是交通部JTJ 052-2000《公路工程沥青及沥青料试验规程》中的T 0661-2000《聚合物改性沥青离析试验》，两者差异见表2。
由表2可以看出，对SBS 类改性沥青SH/T 0740-2003与T0661-2000两者除T0661-2000规定可用玻璃试管代替铝管外，其它没有技术要求区别；对PE 、PV A 类聚合物改性沥青，两者的区别在于盛样容器及在烘箱中的加热时间不同。 3 SH/T 0740-2003与T0661-2000 SBS改性沥青离析比对试验结果
对不同来源的4个SBS 改性沥青样品（沥青样品基本性质见表3），采用SH/T 0740-2003与T0661-2000两个试验方法（盛样管为铝管）进行了离析比对试验，试验结果见表4。 收稿日期：2011-05-13
作者简介：杨平安，质量管理员，现在沥青厂技术质量部工作，主要从事沥青产品质量管理工作。
表3 SBS 聚合物改性沥青样品基本性质 沥青样品 针入度(25℃，1/10m) 延度(5℃)/cm 软化点/℃ 样品1 样品2 样品3 样品4
61 53 55 58
27 29 25 24
67.4 87.7 78.5 63.0
表4 SBS 聚合物改性沥青样品的离析比对试验结果（软
化点出差，℃）
沥青样品 样品1 样品2 样品3 样品4
SH/T 0740-2003
0.1 0.3 0.6 0.5
T 0661-2000
0.1 0.3 0.6 0.5
由表4可见，采用SH/T 0740-2003与
T0661-2000两个试验方法对4个SBS 聚合物改性沥青试样的离析比对试验，（盛样管为铝管）试验结果相一致。
4 SBS 聚合物改性沥青离析试验的影响因素 SBS 聚合物改性沥青离析试验是在规定的试验条件下，测定盛样管试样上段、下段软化点之差，那么，离析试验测定结果的准确性与软化点试验的操作密切相关，这里，对软化点的操作要点、影响因素在此不作叙述，仅对影响SBS 聚
合物改性沥青离析试验结果的其他因素作一阐述。
4.1 样品化样均匀程度的影响
我们曾对一盛放在20kg 桶中的SBS 改性沥青样品做过试验，一是将满桶的样品在烘箱中待桶中有很少一部分样品化开时就搅拌取样，二是将满桶的样品都化开时，并搅拌均匀后取样，前者的离析结果为23.5℃，后者的离析结果为2.2℃，两者结果竟相差10倍多。 4.2 盛样铝管封口时间的影响
将试样倒入铝管后，必须待试样冷却到室温时，再进行封口。这是因为将热的试样倒入铝管后即封口，铝管的形状会改变，由圆柱形变为圆柱形与楔形结合体，改变了铝管的边壁效应，增加了改性剂的运动阻力，使软化点差降低。铝管封口必须严实，以避免操作不当试样流出。 4.3 盛样管材质的影响
对SBS 类改性沥青，T 0661-2000规定，盛样管为铝管，也可用玻璃试管代替。对PE 、EV A 类改性沥青，SH/T 0740-规定，盛样容器为烧杯；T 0661-2000规定，盛样容器为针入度试样杯。其实，不同的材质由于其表面粗糙度的不同，对离析的影响是不同的。我们曾做过试验，同一试验条件下，烧杯中的离析程度要大于针入度试样杯的离析。
4.4 样品在烘箱中热储存时间的影响
对4%SBS改性沥青一样品，在烘箱163℃、
分别储存8h 、24h 、48h 、72h 和120h 条件下，
对离析结果的影响进行了试验，试验结果见图1。
75
70
65
60
55
50
0 12 24 48 72 120 储存时间 h
图1 热储存时间对离析结果的影响
从图1可以看出，在同一试验条件下，不同时间SBS 改性沥青的热储存离析软化点差值是不一样的。热储存24h 差值最小，48h 差值最大，48h 后的差值又趋于变小。这是一个典型样品的试验结果，对于多个样品试验，在163℃、储存72h 的时间内，其各时间段内的离析软化点差值是不一样的。这是因为：SBS 改性沥青的热储存过程是一个不稳定的动态平衡过程，通常，改性沥青加工时间较短，加工过程完成后，SBS 在沥青中并没有完成溶胀平衡、扩散平衡和渗透平衡等。同时沥青相中由于油分的减少，胶体平衡也在起着变化，热储存过程中这些平衡依然继续进行，因此改性沥青的性质在变化，软化点差也在变化。
4.5 对T0661-2000顶部和底部的试样同时进行软化点试验的理解
关于顶部和底部的试样进行软化点试验的问
题，SH/T 0740-2003 规定的很明白：将上段与下段试样放在同一软化点测定仪中同时进行软化点试验。有的试验者对这里的“同时进行”产生了疑问：是将顶部和底部的试样同时倒模，分别测定顶部和底部的软化点，还是将顶部和底部的试样同时倒模，顶部和底部的试样同时在一个软化点测定仪上测定呢？显然，前者的做法明显违背了“对顶部和底部的沥青试样同时进行软化点试验”的要求，这种做法不是“同时进行”而是“分别进行”了。再一个问题就是，前后两种作法，试验结果肯定会有差异。因为前者的作法，对顶部和底部样品软化点分别进行两次试验，由于升温速度、仪器状态、环境条件等微小的变化，会给试验结果带来不应有的系统误差，后者的作法，对顶部和底部样品放在同一软化点仪上同时进行试验，使其整个试验过程保持同等条件，可消除系统误差对试验结果的影响。 油港处首次出厂混二甲苯
5月26日下午，4辆槽车各装载着50t 混二甲苯缓缓驶进油港处装卸平台，随着开工指挥长的一声令下，工作人员迅速安装好管线，打通流程，混二甲苯安全平稳地通过新铺设的400m 管线流入赣宏顺化68号油驳，截止到30日，累计出厂混二甲苯680t ，此举标志着油港处又新增一个小品种出厂项目，为公司小品种出厂又开辟一个新的途径。本批次出厂混二甲苯共计800 t，将运送到江苏扬巴化工作为化工原料。